RP-HPLC法测定人参鹿茸丸中补骨脂的含量

精密称定 补骨脂素对照
得 峰 面 的 Ｒ Ｄ分 别 为 ２０ 、． ０ 。表 明仪 器 的精 密 度 良好 。 Ｓ ． ％ １ ８％
品 ｌ． ７ ｇ异补骨脂素 １． ４ ｇ 用甲醇稀释 ３１ ｍ 、 ４５ ｍ ， 至 １ ０ Ｌ容量瓶 ， ０ｍ 分别精密吸取 ０５ Ｌ １０ Ｌ ． ｍ 、． ｍ 、
ｙ
满意 的效果。
…
１ 仪 器 与 试 药
一
美 国 Ｗ ｔｒ ａ ｅ ｓ高 效液相 色谱仪 ， １ ５ ５型泵 ，
２８ ４ ７型 检 测 器 ， １ ７ ７型 自动 进 样 器 。 补 骨 脂 素 （ 号 ：１ ７９ ２ ０ １） 异 补 骨 脂 素 （ 号 ： 批 １０ ３ — ０３ ０ 、 批
异 补 骨 脂 素 ：＝ ．６ ４ １—ｙ ３０ ０ ｘ ０。 ＝ ． ９ ｘ １２ ６ ｘ ０ ５－ ． ９４ ｉ’ ｒＯ９ ９９ － ，
冬虫夏草等 ｌ 源自文库药材制成的中药复方制剂 ， ５ 滋 肾生津， 益气， 补血功效 。为 了控制该制剂 的内
在 质 量 ， 保 用 药 的 安 全 与 有 效 性 ， 文 采 用 确 本 Ｒ— Ｐ ｃ法 对 补 骨 脂 所 含 主 要 有 效 成 分 补 骨 脂 ＰＨＬ 素 、 补骨 脂 素 进 行含 量 测 定 。方 法 可靠 ， 得 异 取
ｎ
１０ ３ － ６ ５ （ １７ ８９ ０ ） 中国药 品生物 制品检定 所） 人 ， 参鹿 茸丸 （ 由甘肃医药集 团西 峰制 药有限公司 提 供 ， 号 ：６ ４ ８ ０ ４ ，４ ０ ； 批 ０ ０ ４ ，４ ９ ０ ５ ） 甲醇 为 色 谱 纯； 其他试剂均为分析纯， 娃哈哈纯净水 。
人 参 鹿茸 丸是 由人参 、 归 、 芪 、 骨 脂 、 当 黄 补
２ Ⅱ 量瓶 ， ５ｌ Ｌ 分别精密吸取 １ ， ０ 注入液相色谱仪 ， 以补骨脂 素、 异补骨 脂素积分值 为纵坐 标， 以进样 量 ） 为横坐标 ， 作标准 曲线 ， 回归 得
方程： 补 骨 脂 素 ：＝ ． ８３ ｉ－ ． ８ ２ １ａｒＯ ９９９ ｘ １２ ４ ｘ ０ ７ ｒ２８ １ｘ ０ ， ． ９ ＝
图 ３ 阴性对照 Ｈ Ｌ ＰＣ
２ ５ 精 密度 试 验 ．
精 密 量 取 ２ ４项 中 的对 照 品 溶 液 （ 骨 脂 素 ． 补
０ １ ０ ｇ ｍ 、 ． １ ／ Ｌ 异补骨脂素浓度 ０ １ １ ｇ ｍ ） 分别重复进 样 ５次， １ ｍ ．３ ８ｍ ／Ｌ ， 测
２ ４ 线性关 系考 察 ．
一｜ ｜ 荫 ‘ ２０ 第 ３ 第 期ＣｓＪｒｌ Ｔ ， １Ｖ ２Ｎ６ 差 ０ 年 ２卷 ６ ， ｕ ｕａｆＣ ２０ｏ３ｏ １ ａ ｎ Ｍ ０ Ｌ ． ｎｏ ｏ
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肖 莉 ｔ李 亚丽 ｚ ，
１ 金昌市药品检验所 ， 甘肃 金 昌 ７ ７０ ； 金昌市疾病预防控制 中心 ３ １ ０２ 摘 要 目的： 立 Ｈ Ｌ 建 Ｐ Ｃ法测 定人 参鹿 茸丸 中补 骨脂 、 补骨 脂 素含 量 的方 法 。方 法： 异 采用 大连依 利特 Ｈ ｐ ｒ ｉＯ Ｓ Ｃ ８色谱柱 ， 甲醇 一水 （５４） ｙｅ ｓ ＩＤ— １ 以 ５ ：５ 为流动相 ， 测 波长： ４ ｍ 流速 ：． Ｌ ｍ ｎ 检 ２６ｎ ， １ ０ ／ ｉ 。结果 ： 骨脂 素在 ｍ 补 ０ ０ ６３ ０ ３６ｌ ， ．９ ， ． ２ － ． １ ｇ ｍ０ ９ ９９平均加样 回收率 ９ ． ２； ８ ３％ 异补骨脂素在 ０ ０９ ８ ． ４ ９ ， ０ ９ ９ ， ． ２ ０ ～０ ３８ ｇ ｒ ． ９９ 平均加样回 － 收率９． ４ ； ７ ７％ 范围内线性 关系良好。结论： 本方法操作 简便 、 方法可靠 、 结果准确、 灵敏度 高、 重现性好 、 可用于该制剂 的质量控制。 关键词 高效液相 色谱 法； 人参鹿茸丸； 补骨脂素、 异补骨脂素 中图分类号： ３１ Ｒ ３ 文献标识码： 文章编号： ０４ ６ ５ （０ ０ ０－ ０ ４ ０ Ａ １ ０－ ８２ ２ １ ） ６ ０ ３— ２
２ 方 法 与 结 果
～
一
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图 １ 补骨脂 、 异补骨唐素对照品 Ｈ Ｌ ＰＣ
２ １ 实验 条件 ．
色谱 条件 ： 连 依利 特 Ｈ － 大 ｙ
ｐｒ ｉＯ Ｓ Ｃ８色 谱 柱 （． ｍ ２ ０ｍ ， ） ｅ ｓ ｌＤ — １ ４ ６ｍ ｘ ５ ｍ ５ ； 流动 相 ： 甲醇 ： （５４ ） 流 速 ： ＿ Ｌ ｍ ｎ 检 水 ５： ； ５ ｌ０ｍ ／ ｉ。 测波 长 ： ４ ｌ 温 度 ： ２６ ｎ ｎ。 室温 。 论 板 数按 补 骨 脂 理
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素峰计算应不低于 ３００ ０ 。分离度 （）大于 １５ Ｒ： ．。 ２２ 对 照 品 溶 液 配 制 ． 精 密 称 取 补 骨 脂
图 ２ 人参鹿茸丸 Ｈ Ｌ ＰＣ
１ ０ｍ ， 补骨 脂素 ｌ． ８ ｇ至 同 一 ２ Ｌ ＆７ ｇ异 ５４ ｍ ５ 量 ｍ
瓶 中， 甲醇定 容至刻度 ， 加 精密 吸取混 合溶液 １ Ｌ 至 ５ ｍ 量瓶 中， 甲醇刻度 ， ， ０Ｌ ｍ 加 即得。 ２ ３ 供试品溶液配制 ． 取大 蜜丸 ５丸 ， 剪碎 ，
ｍＩｎ
加硅藻土 （： ， １１ 研均匀 ， ） 约取 １ ６ｇ精密称定， 置 具塞锥形 瓶 中， 精密加 入 甲醇 １０ｍ ， ０ Ｌ 称定 重 量（ 批号： ６４ ９ ， ０ ０ ４ ）分别采用 回流提取与超声提 取２ 种方法 比较。
结果 补骨脂 素在 ００ ６３ ０ ３ ６１ ｇ 异 补骨 腊素 在 ０ ０ ９ — ． ２ － ． １ 、 ． ２０８
０ ３ ８ ｇ范围内呈线性 良好关系 。取除补骨脂外的其他几味药， ． ４ Ｉ ９ｘ 同法 制成缺补骨脂 的阴性样品 ， 再按供试 品溶液的制备方法， 制成阴性样 品 溶液 ， 依法测定； 阴性样品液无干扰。色谱 图见图 １ ２ ３ 、、。