电化学实验基础之电极基础篇(三)

2、接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，将 打磨好的电极头竖直放在盛有少量蒸馏水的小烧杯中(注意：a.水 不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极 表面轻易被杯底玻璃划伤)，将小烧杯置于超声中超声10 ~ 30s， 蒸馏水和乙醇交替洗两次，最后用乙醇冲洗一遍，室温下静置干 燥。
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5、彻底洗涤后，电极要在0.5-1 mol/L H2SO4溶液中用循环 伏安法活化，扫描范围1.0 ~ -1.0 V,反复扫描直至达到稳定的循 环伏安图为止。最后在0.5 mol/L KNO3或者KCl中记录2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能扫描 速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~ 0 V。实验室条件下所得循环伏安 图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV电极方可使 用，否则要重新处理电极，直到符合要求。 其他工作电极：
电化学实验基础之电极基础篇
（三）工作电极/对电极的使用和养护
氧化铝抛光粉和抛光布
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工作电极（WE）的使用与养护
玻碳电极是最常用的工作电极。使用前需要进行抛光操作，目 的是让表面干净无其他杂质影响测试结果。我们需要准备抛光 粉、擦镜纸以及抛光绒布。
1、打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确 保 电 极 表 面 光 滑 。 在 麂 皮 上 撒 上 少 量 0.3μm （ 细 ） 的 抛 光 粉 (A12O3)，然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部 分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极尾部(越低越不容易倾斜)， 手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆 形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，这样会在玻碳电 极上形成一道明显的划痕。
对电极也叫辅助电极，和工作电极组成一个串联回路，是用 来测量流过工作电极的电流的，不光起到导电的作用，还完成另 外的半反应。 一般的对电极需满足以下条件：性质稳定的材料，比如铂（铂 丝、铂片、铂网）或者石墨（不同直径的石墨棒）；为了减少对 电极极化对工作电极的影响，对电极本身的电阻要小，并且不易 极化，其面积通常要求大于工作电极。
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铂片电极
碳棒电极
对电极使用前后注意事项： 1、石墨棒电极 石墨棒电极的打磨十分简单，只需要准备细砂纸就可以完成打磨， 重新使用。但是要注意一点，石墨棒最好不要在酸性和碱性电解 液中混用，不然很容易在表面发生腐蚀，影响使用寿命。 2、铂电极： 铂电极的日常清理可以借助稀酸溶液，把铂电极在稀酸溶液中浸 泡一会儿，就可以完成清理工作。
诸如泡沫金属、金属网、金属箔之类的电极需要在使用前进行 充分洗涤，已除去金属表面的氧化物膜和油污。
通常情况下使用酸洗（1M HCl/3M HCl）来除百度文库氧化物膜， 丙酮或碱洗（1M NaOH）来除去油污，碱洗还可以中和酸洗的 酸残留，最后需要在去离子水和乙醇反复超声洗去表面残留的物 质。
对电极/辅助电极（CE）
3、如果有需要的话，可以再在0.05μm（更细）抛光粉中重新 打磨一遍。至此，电极清洗完毕。
4、如果玻碳电极表面有明显划痕或表面被氧化明显，需要我 们首先进行粗打磨，粗打磨使用的氧化铝抛光粉的粒径更大一 些，打磨时间更长。若仍没有办法再次抛光可以联系厂家进行返 厂维修或者重新购置新的玻碳电极。
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