纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试

成绩西安交通大学化学实验报告

第页（共页）课程无机化学实验实验日期：年月日专业班号__ __组别____________ 交报告日期：年月日

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实验名称纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试

一、实验目的

1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。

2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用

3.了解光催化剂的（一种）评价方法

二、实验原理

1.纳米TiO2的制备

①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材

料。

纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应

等。

②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积

再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。

本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能

溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。

该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。

③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下

()()4924944Ti OC H 4H O Ti OH 4C H OH +=+ ()()4924944Ti OH Ti OC H TiO 4C H OH +=+ ()()2244Ti OH Ti OH TiO 4H O +=+

2. TiO 2的结构及表征

我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构：

A ：板钛矿

B ：锐钛矿

C ：金红石

无定形的TiO 2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。

纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO 2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。

多晶相样品根据XRD 测试获得XRD 图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27为锐钛矿型的特征衍射峰）

100%=

⨯+A

A A R

A C A A

同时，根据XRD 图谱可以估计样品的直径 通过scherrer 公式：cos λ

θ

=k D B （其中，若B 为衍射峰半高宽，则0.89=k ，若B 为积

分高宽，则1=k ）

我们设定0.89=k ，0.154056nm λ=，于是0.89cos λ

θ

=hkl D B

3.光降解率的计算

TiO 2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。 计算公式00

100%-=

⨯t

A A X A 三、仪器与试剂

1. 仪器

高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。

2. 试剂

钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙

四、实验步骤

1.纳米二氧化钛的制备：

2. 纳米二氧化钛的径行表征

对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD 测试，CuK α1辐射，0.154056nm λ=，X

射线管电压为40kv ，管电流为20mA ，扫描速率为40n/min ，扫描范围为210,80θ︒︒

⎡⎤∈⎣⎦。

3.光催化性能的测试

五、实验记录、数据处理及实验结果

0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084

灼烧温度550℃

时间10 20 30 40

吸光度0.225 0.091 0.087 0.069

降解率0.7924 0.9161 0.9197 0.9363

灼烧温度700℃

时间10 20 30 40

吸光度0.688 0.502 0.489 0.252

降解率0.3653 0.5369 0.5488 0.7675

六、注意事项

1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解，使实验失败。

2、水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100℃下烘干，防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。

3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。

4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。

七、思考题：

1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么

答：量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。

2.锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同

答：由XRD图谱，根据衍射角度2θ获得材料的信息。2θ=25为金红石的特征衍射峰，2θ

=27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。

八、实验小结、讨论及思考

1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。以免出现实验时分不清楚实验

对象的问题。

2、在实验时注意实验安全，注意复习实验室常用仪器的使用方法，在使用分析天平

时应该有耐心，对于天平的使用还需要加强。

3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论

纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为3.0 V,比臭氧的2.07 V 和氯气的1.36 V高许多,具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力,可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O 进行氧化,生成具有强氧化性的·OH [20].从