紫外分光光度计结构与实验技术
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4、检测器
检测器又称接受器,透过试液的光用光电管来接 受。由单色器的出口狭缝射出的单色光束被旋转折光 器分成两束按一定频率交替投射到样品池和参比池上, 如果样品池中样品吸收了部分光辐射能,则透过样品 池和参比池的两光束不再平衡。光信号经光电倍增管 及电子元件组成的检验器、放大器进行检验、比较和 放大。放大后的电信号由显示记录系统输出吸光度、 波长等数据或给出吸收曲线。
通常在紫外分光光度计中,装置有紫外光源氘灯及可见光源-卤钨灯,只需切换光源,就可以 用来用来测定可见吸收光谱。因此也称为紫外-可 见分光光度计。
一般紫外分光光度计光学系统的结构有两类: 一类是单波长分光光度计; 一类是双波长分光光度计。
二、紫外分光光度计的校正 1、波长校正 2、吸光度校正 3、吸收池校正
§5 紫外分光光度计结构与实验技术
一、紫外分光光度计结构
紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品池(吸 收池)、检测器及放大器和记录显示系统所组成。
1、光源 钨灯丝和氢灯两种 钨灯丝适宜使用的范围是360nm~1000nm; 氢灯或氘灯适宜使用的范围是150nm~360nm。
因为玻璃会吸收紫光,灯泡必须用石英材料
样品池 参比池
A
B
A
B
A1
样品池 参比池
B
A
A2
样品池 参比池
A1 A2
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三、紫外吸收光谱中使用的溶剂
1、溶剂对样品具有良好的溶解能力;
2、不与样品发生化学反应, 溶质与溶剂间的相互作用小;
3、在所测定的波长区域无明显的吸收;
溶剂
水 异丙醇
氯仿 吡啶
紫外光谱测量常用溶剂的透明界限
透明 界限 /nm
205 203 245 305
溶剂
正己烷 乙醇
乙酸乙酯 丙酮
透明 界限 /nm
195 205 254 330
溶剂
环己烷 乙醚 乙酸 甲醇
透明 界限 /nm
205 210 255 202
溶剂
乙腈 二氧六环
苯 石油醚
透明 界限 /nm
190 211 278 297
4、样品在该溶剂中具有良好的吸收峰形; 5、溶剂的挥发性小、安全、无毒性,价格便宜。
2、单色器(分光系统)
单色器是指能将来自光源的复色光按波长长短顺 序色散为单色光,并能任意调节波长的装置。常由棱 镜和光栅组成。经棱镜或光栅色散成一系列由单色光 带组成的光谱,逐个从单色器的出口狭缝射出。
3、样品池(参比池)
可见光区可使用玻璃制的样品池(玻璃在波长< 200nm有吸收),紫外区可使用石英样品池(石英在 波长<200nm无吸收)。样品池和参比池需要配对 (即完全相同的两个),其厚度(光束通过溶液的 路径长度)一般为1mm、2mm、5mm、1cm、2cm、 4cm。如在定量测定时,所使用的一组样品池要完全 一致。