液相隔膜辉光放电等离子体自由基发射光谱研究

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辉光放电电解等离子体法制备纳米材料及形成机理研究

辉光放电电解等离子体法制备纳米材料及形成机理研究

辉光放电电解等离子体法制备纳米材料及形成机理研究辉光放电电解等离子体法制备纳米材料及形成机理研究引言:纳米材料以其特殊的物理、化学和电子性质,被广泛应用于能源、环境、医药和电子等领域。

辉光放电电解等离子体(GDED)法作为一种新兴的纳米材料制备技术,具有简便、高效、环保等优点,广受关注。

本文旨在探讨辉光放电电解等离子体法制备纳米材料及其形成机理。

一、辉光放电电解等离子体法制备纳米材料的原理辉光放电电解等离子体法是通过将两电极浸入电解质溶液中,在外加电场作用下,产生辉光放电等离子体的一种制备方法。

电解质溶液中的阳、阴离子在电场作用下被电离,形成气体或溶质的高能量中间态,进而反应生成纳米材料。

此法具有制备范围广、材料性能可调控、反应时间可控等优势。

二、辉光放电电解等离子体法制备纳米材料的工艺参数优化在制备纳米材料的过程中,工艺参数的优化对于材料性能具有重要影响。

首先是电压的选取,较低的电压可控制纳米材料的尺寸大小,而较高的电压有助于形成均匀的纳米材料。

其次是电解液的浓度和离子种类的选择,合适的浓度和离子种类可以提供足够的反应物,促进纳米材料的形成。

最后是电解液的温度,适当的温度有助于控制反应速率,提高纳米材料的产率。

三、辉光放电电解等离子体法制备纳米材料的形成机理辉光放电电解等离子体法制备纳米材料的形成机理涉及到离子电离、离子激发、再结晶和沉积等多个过程。

首先是电解液中的离子电离,电解质溶液中的阴、阳离子在外加电场作用下发生电离,产生自由电子、气体等高能量中间态。

接着是离子的激发,将离子通过辉光放电等离子体激发到高能级状态,激发后的离子能够参与化学反应,进而形成纳米材料。

最后是纳米材料的形成,激发后的离子在电场的作用下再结晶和沉积,形成稳定的纳米材料。

四、辉光放电电解等离子体法制备纳米材料的应用辉光放电电解等离子体法制备的纳米材料在各个领域都有着广泛的应用。

在电子领域,制备的纳米材料具有良好的导电性和光学特性,可用于光电器件的制备。

【国家自然科学基金】_optical emission spectroscopy_期刊发文热词逐年推荐_20140803

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科研热词 薄膜 光致发光 电子温度 高速沉积 非线性光学 钛镍 重金属 连续萃取法 辉光等离子体 表征 荧光光谱 荧光 自由基 脉冲电晕等离子体 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)对苯乙炔 纳米粒子 纳米多孔二氧化硅 纳米复合材料 等离子体鞘层附近区域 等离子体发射光谱 电子密度 甲烷 海水养殖 浓度猝灭 沉积物 氮化镓 氧化铕 核/壳结构 掺杂激光玻璃 控制 成分 感应耦合等离子体 微晶硅薄膜 形状记忆合金 形态分析 吸收截面 吸收光谱 发射截面 发射光谱 发光二极管 光谱分析 光致荧光光谱 光发射谱 zns:mn/cds zno yb3+ x射线衍射 silar法 bbot 5-双(5-叔丁基-1 3-苯并噁唑-2-基)噻酚 2
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
电沉积 电感耦合等离子体原子发射光谱 电弧放电 电子能量 电子碰撞 电子平均能量 电子回旋共振.射频双等离子体 甲烷 生长机制 生物光子学 猝灭 狭缝微放电等离子体 牙瓷料 牙修复磨损 牙修复体 煤 激子 激发 激光诱导等离子体 溶胶-凝胶法 溶出 活性粒子 氨化 氧化锌 氧化锆 氧化硅薄膜 气体温度 核黄素 有机发光二极管 旋转电极 探测 振动温度 微米钉 微等离子体射流 强度参量ω λ 弧光放电 平行因子分析 工艺学,牙科 射频偏压 射流等离子体 室温荧光 太湖 多焦点多光子显微 多声子弛豫 多光子激发 受激发射 发光特性 发光动力学 反常辉光放电 双频电容耦合放电 单壁碳纳米管 半导体材料 半导体 化学气相沉积

一种改进设计的液体阴极放电发射光谱金属元素检测研究

一种改进设计的液体阴极放电发射光谱金属元素检测研究

顶端位于毛细管顶部下方 2rI 处 , n n 在液滴刚开始长大时便触到锯齿尖端 , 进而破坏液滴 的表面张力 , 使液 体顺着引流槽流下 , 从而大大改善 r因阴极毛细 管顶端液 滴的周期 性形成 和坍塌造成 的放 电闪烁 、电流改 变 ,甚至放 电熄灭 , 此种设计可持续放电至少 3小时 。 用新 的结构 还测定 了铅 、 、镉 、锌 、 、镍 、铜 、 利 铬 钒 银 、钴九种元 素的线性方程 , 九种元素 的线性度 均在 09 . 7以上 ,线性 较好 。仪器对 银 、铅 、 的灵 敏度最 铜
定 ;S eh r等 在 进 样 毛 细 管 顶 端 刻 一 个 “ 形 槽 进 行 引 hk a V”
流_ 1 ,消除了因液 面抖动造成 的两极 间距离 的变化 ,获得 _ r 更稳定的光谱响应。 本文设 计了一种带螺 纹的聚四氟乙烯锯 齿型 引流结构 的
能性l ,随后 Klpe_ 和 Kl nl 也做 了部分研究 ,而电 1 j u fl] 2 e c] me 3 解液放 电的基本特性研究主要 由 Hi l g等在 l ci kn 9世纪 5 O年 代报道l J 之后人们就一 直致 力于 有机和无 机溶 液 的放 电 ,
0 0 8 1. 8mg・ 之 间 。 . 4 ~ 0 8 L
液体 阴极放 电发射 光谱装 置具 有功 耗小 ( 5w) 7 、体 积
小 、无需真 系统 、成本低 ,因而具有 较好 的发展 前景 。其
基本原理是 :在常温常压 下向邻 近的一 固体 电极 和一 液态 电
极施加 电压 ,当所施加的电 足够大 时,液态 电极和 固态 电 极之 问的空气就会被 击穿 ,产生放 电 。 在放 电过程 中,作为
2 结果 与讨论
2 1 参数优化 . 2 11 等 离 子 体稳 定 性 ..

Fe(phen)3 2+光度法测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

Fe(phen)3 2+光度法测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基

b ( h n ; p cr p o o ty yFe p e )+s eto h t mer
F Ya U n, W AN G — in Ai a g, M A n — i g L n W U in l x Do g pn , IYa , Ja —i n, GU0 a Xio, GA0 i —h n Jn z a g
c n i o s ntev l g f 6 V,t ee cr a cn u t i f ou ino . 0 / m ,t e H f 。 0 o dt n ot eo 0 i i h a 5 h l t c l o d ci t o lt f 5 0mS c e i vy s o 4 h o 2 , p 3 tec n e taino OH t6 i a ec . 1 O mo/ at r g eu . h o cnrt f・ o a 0 r ncnrah 1 O ×l 一 a lL i s l b i estp n d
中 图 分 类 号 :O 6 6 9 5 . 4 . ;O 6 7 3 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1 0 — 8 ( 0 7 0 — 0 90 0 19 8 2 0 ) 30 4 — 4 X
De e m i a i n o y r x lr d c li l w ic a g l s a t r n t fh d o y a ia n g o d s h r e p a m o
辉 光 放 电等 离 子 体 是 一 种 新 型 的 高 级 氧 化 技
术 ,由于辉 光放 电电解 在水 溶液 中进 行 ,产 生 了大
测 定辉 光放 电等 离 子 体 中产 生 的 ・ OH 的报 道 很 少。S n u t[] C 。 ・ e g p a6用 e 作 OH 捕 捉 剂 , 成 的 生 C 与 过 量 的 H。 。反 应 ,剩 余 的 H。 e O O。再 用 KMn 定 来 测定 ・ O 滴 OH。该 方 法 操作 繁 琐 ,结 果 处 理麻 烦 . 而分 光 光 度 法 是 一 种 较 为 简 便 可 行 的 “ 原位 ”测 定方 法[] 笔 者探 讨 了F ( h n  ̄ 度 7. ep e ) 光

辉光放电

辉光放电

谢谢观看
简单的辉光放电示意图辉光放电时,在放电管两极电场的作用下,电子和正离子分别向阳极、阴极运动,并 堆积在两极附近形成空间电荷区。因正离子的漂移速度远小于电子,故正离子空间电荷区的电荷密度比电子空间 电荷区大得多,使得整个极间电压几乎全部集中在阴极附近的狭窄区域内。这是辉光放电的显著特征,而且在正 常辉光放电时,两极间电压不随电流变化。
物理原理
辉光放电是种低气压放电(Low pressure discharge)现象,工作压力一般都低于10 mbar,其基本构造是在 封闭的容器内放置两个平行的电极板,利用产生的电子将中性原子或分子激发,而被激发的粒子由激发态降回基态 时会以光的形式释放出能量。
Hale Waihona Puke 放电阶段辉光放电有亚正常辉光和反常辉光两个过渡阶段,放电的整个通道由不同亮度的区间组成,即由阴极表面开 始,依次为:①阿斯通暗区;②阴极光层;③阴极暗区(克鲁克斯暗区);④负辉光区;⑤法拉第暗区;⑥正柱区; ⑦阳极暗区;⑧阳极光层。其中以负辉光区、法拉第暗区和正柱区为主体。这些光区是空间电离过程及电荷分布所 造成的结果,与气体类别、气体压力、电极材料等因素有关,这些都可以从放电理论上作出解释。辉光放电时, 在两个电极附近聚集了较多的异号空间电荷,因而形成明显的电位降落,分别称为阴极压降和阳极压降。阴极压 降又是电极间电位降落的主要成分,在正常辉光放电时,两极间的电压不随电流变化,即具有稳压的特性。
1933年德国Von Engel首次报道了研究结果,利用冷却的裸电极在大气压氢气和空气中实现了辉光放电,但 它很容易过渡到电弧,并且必须在低气压下点燃,即离不开真空系统。1988年,Kanazawa等人报道了在大气压下 使用氦气获得了稳定的APGD的研究成果,并通过实验总结出了产生APGD要满足的三个条件:(1)激励源频率需 在1kHz以上;(2)需要双介质DBD;(3)必须使用氦气气体。此后,日本的Okazaki、法国的Massines和美国 的Roth研究小组分别采用DBD的方法,用不同频率的电源和介质,在一些气体和气体混合物中宣称实现了大气压 下“APGD”。1992年,Roth小组在5mm氦气间隙实现了APGD,并声称在几个毫米的空气间隙中也实现了APGD,主 要的实验条件为湿度低于15%、气体流速50l/min、频率为3kHz的电源并且和负载阻抗匹配。他们认为“离子捕获” 是实现APGD的关键。Roth等人用离子捕获原理解释APGD,即当所用工作电压频率高到半个周期内可在极板之间捕 获正离子,又不高到使电子也被捕获时,将在气体间隙中留下空间电荷,它们影响下半个周期放电,使所需放电 场强明显降低,有利于产生均匀的APGD。他们在实验室的一台气体放电等离子体实验装置中实现了Ar、He和空气 的“APGD”。1993年Okazaki小组利用金属丝(丝直径0.035mm,325目)电极为PET膜(介质)、频率为50Hz的 电源,在1.

辉光放电光谱分析技术的应用进展

辉光放电光谱分析技术的应用进展

辉光放电光谱分析技术的应用进展余兴【摘要】简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理.对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述.钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用.对GD-OES的国内外标准进行了介绍.最后展望了辉光放电光谱的发展趋势.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】15页(P7-21)【关键词】辉光放电光谱;应用;进展【作者】余兴【作者单位】钢铁研究总院,国家钢铁材料测试中心,北京100081【正文语种】中文辉光放电光谱(Glow discharge optical emission spectrometry,GD-OES)是一种基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的分析技术。

自1978年出现第一台商品化仪器以来[1],在德国、法国和日本的金属生产和研究中心迅速普及开来。

因辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点[2-4],已成为了一种用于各种材料成分分析(Bulk analysis)和深度分析(Depth profile analysis)的有效手段。

众多的相关报道表明,GD-OES以其优越的分析性能在冶金行业得到广泛应用,在材料表面分析领域显示出其在深度分析方面的技术优越性,而在环境、有机物领域的应用研究也在积极地开展和完善,发展前景广阔。

辉光放电光谱光源内维持一个低真空氩气环境(一般100~500 Pa)。

给样品施加负电压(一般500~1 500 V),样品作为阴极。

在电场作用下,电离产生的氩离子(Ar+)在阴极与阳极间被加速。

羟基自由基检测方法的研究进展

羟基自由基检测方法的研究进展

羟基自由基检测方法的研究进展刘建伟 杨长河(南昌大学建筑工程学院,南昌330031)摘 要:羟基自由基氧化是高级氧化技术重要的机理之一,也是研究的难点之一。

本文归纳总结了测定羟基自由基的几种方法,并探讨了各种方法存在的问题,提出了新的检测方法所应具备的特点。

关键词:水处理 高级氧化技术 羟基自由基1 前言随着经济的快速发展,环境污染问题越来越严峻,传统水处理方法难以有效处理成分日益复杂的污水,水处理新技术的研究与应用成为环保领域的重要研究课题。

以臭氧氧化、光催化氧化、电化学氧化、超声技术、湿式氧化等为代表的高级氧化工艺(Advanced Oxi2dati on Pr ocess,AOP)处理污染物技术的形成,为我们提供了处理水体中污染物的新思路。

高级氧化工艺具有反应速度快、处理完全、无公害、适用范围广等优点。

这一概念由Glaze等[1]于1987年提出,被定义为能够产生羟基自由基(·OH)的氧化过程。

目前水处理中能产生·OH的高级氧化技术主要有臭氧氧化、Fent on均相催化氧化、湿式氧化、光催化氧化、电催化氧化、光电催化氧化、超声空化氧化[2]、高压脉冲放电等离子体技术[3,4]等。

随着对其反应机理研究的深入,逐渐认识到反应过程中·OH的行为的重要性。

·OH具有一个未成对电子,使其具有极强的氧化能力(2.80V),仅次于氟(2.87V),并能引发诱导产生链反应,主要通过电子转移、亲电加成、脱氢反应等途径无选择性地与各种有机化合物直接作用并最终将其降解为C O2、H2O等无害物质。

由此,准确的·OH的检测特别是在线检测已被认为是此项研究的重要方面,也是目前各种高级氧化反应机理研究的难点之一。

由于自由基是化学反应的中间体,大部分自由基寿命极短。

在水相反应体系中的·OH的寿命仅大约10-9s[5],直接对其进行检测受到仪器操作方面的限制很大,而且其存在依赖于特定的反应环境,因而关于自由基的行为方面,推测和间接证明的为多,直接测量的为少。

04 等离子体原子发射光谱

04 等离子体原子发射光谱
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ICP光谱仪的发展
后全谱直读时代 全谱直读 单道+多通道 多通道 单道扫描 摄谱仪
全谱直读 开机即用
中阶梯光栅+固体检测器
凹面光栅+光电倍增管 直读,但不能同时测量背景,不是全谱 平面光栅+光电倍增管 直读,但不能同时测量背景,不是全谱
平面光栅+相板 (1970)
全谱,但不能直读
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3. AES特点 1)多元素检测(multi-element); 2)分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3)选择性好:Nb与Ta;Zr与Ha,Rare-elements; 4)检出限低:10-0.1µg/g(µg/mL); ICP-AES可达ng/mL级; 5)准确度高:一般5-10%,ICP可达1%以下; 6) 所需试样量少; 7) ICP-AES性能优越:线性范围宽(linear range) 4~6数量 级,可测高、中、低不同含量试样;
研究范围
稀薄气体状态的 原子
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2.原子光谱的发展历史
物质燃烧会发光,火药是我国四大发明之一 焰火—— 物质原子的发年代
Kirchhoff G.R. Bunsen R.W. 《利用光谱观察的化学分析》 奠定原子发射光谱定性分析基础
利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射,从而发现了Rb (铷)和Cs(铯)两元素
美国瓦里安技术中国有限公司(VARIAN)
技术参数 1.波长范围:175785nm波长连续覆 盖,完全无断点 2.RF发生器频率: 40.68MHz 3.信号稳定性: ≤1%RSD 4.杂散光: 〈2.0ppm As 5.完成EPA 22个元 素系列测定时间小于 5分钟
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度。
1 实验部分
1 . 1 仪器与试 剂
Fi g . 1 S c h e ma t i c d i a g r a m o f e mi s s i o n s p e c t r o s c o p y d i a g n o s t i c s y s t e m f o rt h eL DGD p l a s ma
数字显示型直流 电源( 0 ~1 0 0 0 V, O ~O . 5 A, 北京大华
收稿 日期 : 2 0 1 2 — 0 8 — 2 4 , 修订 日期: 2 0 1 2 — 1 2 — 0 5
基金项 目: 国家 自然科学基金项 目( 5 1 0 0 8 2 6 2 , 1 1 0 0 5 0 1 4 ) , 中央高校基本科研业务费专项资金项 目( 2 0 1 1 J C 0 1 6 ) 和中国科学院城市环境 与健 康重点实验室开放基金项 目( K I J U E H 2 O 1 1 O 4 ) 资助 作者简介 : 刘 永军 , 1 9 7 8 年生 , 大连海事大学环境科学与工程学院副教授
液 相 隔膜辉 光 放 电等离 子体 自由基 发射 光谱研 究
刘永军H ,孙 冰卜 ,王 蕾
1 1 6 0 2 6
1 .大连海事大学环境科学与工程学 院,辽宁 大连
2 . 厦 门理工学院水资源环境研究所 , 福建 厦 门 3 6 1 0 2 4


为了更好 了解液相隔膜辉光放电等离子体引发 的化学反应机理 , 运用发射光 谱法研究 了稀硫酸溶
第3 3 卷, 第3 期 2 0 1 3年 3月
光 谱
S p e c t r o s c o p y a n d S p e c t r a l An a l y s i s

3 3 , N o . 3 , p p 7 9 0 — 7 9 3 Ma r c h,2 0 1 3
口 SⅡ ; E罩 U
7 9 1
∞ l 0
∞ 5
∞ 4
器, 将 电源 电压 调到预定值 , 放 电开始 。为了反应 的均匀性 , 对溶液进行持续地搅拌 。 放 电开始后 ,用 P MA - I I型光谱分 析仪 检测发 射光谱 , 每 次测 量 2 O 次, 取光谱强度平均值 。 用数字示波器测量 电流 电压信号 :通过 1: 1 0 0 0 高 压探头测量 电压 ,测量放电 回路
*通 讯 联 系 人
e - ma i l : l y i g l o w @ } s o h u . t o m
e - ma i l : l y j g l o w@ s o h u . c o n; r s u n b 8 8 @d l mu . e d u . E l l
第3 期
光谱 学与光谱分析
管 内径 1 2 I T I 1 T I , 壁厚 0 . 8 m m,管壁上有一个直径约 0 . 6 I D A n 的小孔 。 反应器 内径 6 0 m ,材质为石英玻 璃 ,整个 反应器
气泡 , 若 电压继续 升高 ,气泡 被击 穿 , 形成 L D GD。研究表 明, 其产 生机理与接触辉光放电电解相似r 1 ’ z 3 。 由于 L D G D能在水 中产生各种化学活性粒子 , 其应用研 究多有报道 , 如过氧化氢合成[ 2 ] , 有机污染物降解f 2 ] , 微 量金属元素 检测[ 5 ] 和纤 维表 面处 理[ 6 3 等 。其 中羟 基 自由基
子温度与平 均电子密度分别为 1 . 3 ×1 O K与 7 . 8 ×1 0 ”c m 一。 关键词 液 相隔膜辉光放 电; 发射光谱 ;自由基 文献标识码 : A D OI :1 0 . 3 9 6 4 / j . i s s r  ̄1 0 0 0 — 0 5 9 3 ( 2 0 1 3 } 0 3 — 0 7 9 0 — 0 4
( 0 H) 和氢原子 ( H) 被认 为是 U) G D引发液 相化学反应 的活
外被冷却水夹套包 裹 以使放 电时反 应器 内溶 液温度 控制在 ( 2 9 8 土2 ) K。 将1 0 0 mL 0 . 0 4 oo t l ・ L 1硫 酸 溶 液 倒 人反 应
性物种 ,但这些结论基本属于间接性 的实验推测 , 而对 自由 基 的直接观测和等离子体的基本物理 参数研究较少[ 7 3 。为更 深入 了解 L DGD引发的化学反应机理 ,利用发射光谱法研究 了L D GD产生的 自由基特征 ,并计算 了其 电子温度与 电子密
中图分类号 : 0 4 3 2 . 1 ;O 6 4 1 . 2
无线 电仪器厂) ; P MA _ l l 型多通道 光谱分析仪 ( Ha ma m a t s u
引 言
液相 隔膜 辉 光 放 电 ( 1 i q u i d - p h a s e d i a p h r a g m g l o w d i s - c h a r g e ,L D G D) 是一种新型 的直 流辉光放 电等离子体 。在普 通 电解过程中向阳极 与 阴极 之间插人带 小孔 的绝缘介 质时 ,
由于小孔处电流密度很 高 , 液态水在焦耳热作用下气化产生
P h o t o n i c s C o . ,L t d ) ;数 字示 波 器 ( T e k t r o n i x僦
0 2 4 B) ;
磁力搅拌器 ; 分析纯硫酸 ; 二次去离子水 。
1 . 2 装 置及分析方法
实验装置 由反应器 , 电源 和检测系统组成 , 如图 1 所示 。 阳极与阴极均为石墨棒 , 其中阳极插在石英 玻璃管 中。石英
液隔膜 辉光放 电等离子体产生的 自由 基, 估算了电子温度与电子密度 。 结果表 明: 当电压超过 7 0 0 V时 , 观 察到了羟基 自由基 和氢原子 的发射光谱 ; 当 电压超过 7 5 0 V时 , 除了羟基 自由基和氢原子外 , 还观察到了氧 原子的发射 光谱 ; 这些 自由基 的发射强度随 电压升高 而升高 ; 稀硫酸溶 液隔膜辉光放 电等离子 体的平均 电
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