AB液质5500校准教学文案
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✓ 检查喷针是否堵塞 ✓ 检查两通是否堵塞 ✓ 检查喷针与两通连接处是否漏液
检查各路气体压力是否正常 切换至MassOnly,考察Q1 Scan模式下真空度。 切换至MassOnly,用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考
察Q1 Scan和Q3 Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰
如果使用APCI源,注意流速需大于0.6mL/min
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常见故常诊断
灵敏度低的处理(简要)
检查有否正常进样:样品液高度,瓶内、内衬管底部是否有气泡 按无信号的处理方式检查 以手动阀替换自动进样器,进样检查MRM色谱峰响应值 以FIA模式替代柱上进样模式,进样检查MRM色谱峰响应值
7
操作步骤 Gas1/2 0.7MPa,Curtain/CAD,Exhaust Gas 0.35-0.4MPa 50:50 甲醇水 为流动相 200uL/min 冲洗10-20分钟 50:50 甲醇水 无尘纸 擦拭 50:50甲醇水 无尘纸 擦拭,再用甲醇擦拭,用氮气吹干 油量窗口正中红色圆点上下 见详述 拆下机械泵进气口滤网,清洗吹干,装上 停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇(不要碰触电路电线) 见详述 松开滤网前固定栅板,更换新的滤网 长度确定, 使用专用切管器环形切断,切平 见详述 50:50 甲醇水 清洗专用大, 小棉签 无尘纸 擦拭,氮气吹干
打开氮气发生器 确定气压正常
等待约1hr
打开质谱主机电源
打开质谱主机电源
结束
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主要内容
开关机流程
✓日常维护与常见故障诊断
✓ 维护内容、周期与步骤 ✓ 常见故障诊断 ✓ 常备工具与材料
PPG质量准确度校准
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日常维护
内容与周期
维护项目 检查各路气体压力或液氮量 清洗离子源流路 清洗离子源内腔体 清洗Curtain Plate,Orifice外部 检查机械泵油量 更换机械泵油 清洗机械泵滤网 仪器除尘 PPG质量校正 更换空气过滤网 更换PEEK管 更换喷雾针 清洗interface ,Q0, orifice内部
✓ 以正常程序关机 ✓ 打开排油孔螺栓,排净废油 ✓ 拧上排油孔螺栓,打开加油孔螺栓,注入100~200mL新油。打开机械泵电
源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出泵内残余泵油 ✓ 拧上排油孔螺栓并上紧 ✓ 打开加油孔螺栓,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%处,拧
上加油孔盖子
喷头
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日常维护
更换喷雾针——完成
依次反向操作以上步骤 重新装配离子源,完成更换
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常见故常诊断
无信号的处理(简要)
检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液,即液体是否进入离
子源。
检查液相系统压力是否过高。从后至前,逐段检查是否有管路堵塞 检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针,
按下Vent钮约5s
等待约30min
关闭机械泵电源
关闭主机电源
关闭氮气发生器
关闭氮气发生器
结束
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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开机流程
API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP
打开氮气发生器 确定气压正常
打开机械泵电源
TripleQuad4500/QTRAP4500 TripleQuad5500/QTRAP5500
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日常维护
更换喷雾针3
使用小扳手旋开喷针与两通的
链接
更换喷针 重新装配新喷针与两通
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日常维护
清洗喷头
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如图,用适当容器架起喷头 盛装适当体积的50%甲醇水溶
液,使液面高度淹没喷头约 3cm
超声波清洗5min 反向操作以上步骤,重新装配
期间核查:用FIA方式,以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶
液,用固定采样方法,定期测定其MRM响应值,作为周期性灵敏 度判断的依据。
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常见故常诊断
重现性差的处理(简要)
参考前述处理方式检查 注意优化色谱梯度,增加平衡时间 更换色谱柱
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日常维护
检查各路气体压力或液氮量
0.35-0.4MPa
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0.7MPa
0.35-0.4MPa
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日常维护
检查机械泵油量
加油孔
排油孔
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日常维护
更换机械泵油
所需工具
✓ 8mm内六角扳手 ✓ 废油盛器 ✓ 乳胶手套
简要步骤
6
每日 X X
每周 三个月
需要时
X X X
X X
每半年 每次开关机时 过滤网堵塞时 发现堵塞时 发现堵塞时 如有需要,联系工程师
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日常维护
简述
维护项目 检查各路气体压力或液氮量 清洗离子源流路 清洗离子源内腔体 清洗Curtain Plate,Orifice外部 检查机械泵油量 更换机械泵油 清洗机械泵滤网 仪器除尘 PPG质量校正 更换空气过滤网 更换PEEK管 更换喷雾针 清洗Interface,Q0,Orifice内部
仪器维护
主要内容
✓开关机流程 日常使用与维护 PPG质量准确度校准
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关机流程
API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP
关闭质谱主机电源
等待20~30min
TripleQuad4500/QTRAP4500 TripleQuad5500/QTRAP5500
✓ 以正常程序开机
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日常维护
更换喷雾针1
1
1. 旋下Peek管线与
2
接头
3
2. 旋松黑色螺帽
3
3. 旋松黄铜螺帽,轻
轻向上拔起喷雾头
4. 取下喷雾头
4
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日常维护
更换喷雾针2
1
2
1. 旋松并取下黑色螺帽
3
2. 拔出喷针
3. 注意保护小弹簧
主要内容
开关机流程
日常维护与常见故障诊断
✓ 维护内容、周期与步骤 ✓ 常见故障诊断 ✓ 常备工具与材料
✓PPG质量准确度校准
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PPG质量准确度校准
对应的标准溶液
3200系列 4000/4000+系列 4500 系列 5500 系列
检查各路气体压力是否正常 切换至MassOnly,考察Q1 Scan模式下真空度。 切换至MassOnly,用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考
察Q1 Scan和Q3 Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰
如果使用APCI源,注意流速需大于0.6mL/min
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常见故常诊断
灵敏度低的处理(简要)
检查有否正常进样:样品液高度,瓶内、内衬管底部是否有气泡 按无信号的处理方式检查 以手动阀替换自动进样器,进样检查MRM色谱峰响应值 以FIA模式替代柱上进样模式,进样检查MRM色谱峰响应值
7
操作步骤 Gas1/2 0.7MPa,Curtain/CAD,Exhaust Gas 0.35-0.4MPa 50:50 甲醇水 为流动相 200uL/min 冲洗10-20分钟 50:50 甲醇水 无尘纸 擦拭 50:50甲醇水 无尘纸 擦拭,再用甲醇擦拭,用氮气吹干 油量窗口正中红色圆点上下 见详述 拆下机械泵进气口滤网,清洗吹干,装上 停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇(不要碰触电路电线) 见详述 松开滤网前固定栅板,更换新的滤网 长度确定, 使用专用切管器环形切断,切平 见详述 50:50 甲醇水 清洗专用大, 小棉签 无尘纸 擦拭,氮气吹干
打开氮气发生器 确定气压正常
等待约1hr
打开质谱主机电源
打开质谱主机电源
结束
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主要内容
开关机流程
✓日常维护与常见故障诊断
✓ 维护内容、周期与步骤 ✓ 常见故障诊断 ✓ 常备工具与材料
PPG质量准确度校准
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日常维护
内容与周期
维护项目 检查各路气体压力或液氮量 清洗离子源流路 清洗离子源内腔体 清洗Curtain Plate,Orifice外部 检查机械泵油量 更换机械泵油 清洗机械泵滤网 仪器除尘 PPG质量校正 更换空气过滤网 更换PEEK管 更换喷雾针 清洗interface ,Q0, orifice内部
✓ 以正常程序关机 ✓ 打开排油孔螺栓,排净废油 ✓ 拧上排油孔螺栓,打开加油孔螺栓,注入100~200mL新油。打开机械泵电
源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出泵内残余泵油 ✓ 拧上排油孔螺栓并上紧 ✓ 打开加油孔螺栓,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%处,拧
上加油孔盖子
喷头
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日常维护
更换喷雾针——完成
依次反向操作以上步骤 重新装配离子源,完成更换
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常见故常诊断
无信号的处理(简要)
检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液,即液体是否进入离
子源。
检查液相系统压力是否过高。从后至前,逐段检查是否有管路堵塞 检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针,
按下Vent钮约5s
等待约30min
关闭机械泵电源
关闭主机电源
关闭氮气发生器
关闭氮气发生器
结束
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开机流程
API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP
打开氮气发生器 确定气压正常
打开机械泵电源
TripleQuad4500/QTRAP4500 TripleQuad5500/QTRAP5500
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日常维护
更换喷雾针3
使用小扳手旋开喷针与两通的
链接
更换喷针 重新装配新喷针与两通
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日常维护
清洗喷头
14
如图,用适当容器架起喷头 盛装适当体积的50%甲醇水溶
液,使液面高度淹没喷头约 3cm
超声波清洗5min 反向操作以上步骤,重新装配
期间核查:用FIA方式,以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶
液,用固定采样方法,定期测定其MRM响应值,作为周期性灵敏 度判断的依据。
17
© 2012 AB SCIEX
常见故常诊断
重现性差的处理(简要)
参考前述处理方式检查 注意优化色谱梯度,增加平衡时间 更换色谱柱
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日常维护
检查各路气体压力或液氮量
0.35-0.4MPa
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0.7MPa
0.35-0.4MPa
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日常维护
检查机械泵油量
加油孔
排油孔
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日常维护
更换机械泵油
所需工具
✓ 8mm内六角扳手 ✓ 废油盛器 ✓ 乳胶手套
简要步骤
6
每日 X X
每周 三个月
需要时
X X X
X X
每半年 每次开关机时 过滤网堵塞时 发现堵塞时 发现堵塞时 如有需要,联系工程师
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日常维护
简述
维护项目 检查各路气体压力或液氮量 清洗离子源流路 清洗离子源内腔体 清洗Curtain Plate,Orifice外部 检查机械泵油量 更换机械泵油 清洗机械泵滤网 仪器除尘 PPG质量校正 更换空气过滤网 更换PEEK管 更换喷雾针 清洗Interface,Q0,Orifice内部
仪器维护
主要内容
✓开关机流程 日常使用与维护 PPG质量准确度校准
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关机流程
API3200/3200QTRAP API4000/4000QTRAP
关闭质谱主机电源
等待20~30min
TripleQuad4500/QTRAP4500 TripleQuad5500/QTRAP5500
✓ 以正常程序开机
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日常维护
更换喷雾针1
1
1. 旋下Peek管线与
2
接头
3
2. 旋松黑色螺帽
3
3. 旋松黄铜螺帽,轻
轻向上拔起喷雾头
4. 取下喷雾头
4
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日常维护
更换喷雾针2
1
2
1. 旋松并取下黑色螺帽
3
2. 拔出喷针
3. 注意保护小弹簧
主要内容
开关机流程
日常维护与常见故障诊断
✓ 维护内容、周期与步骤 ✓ 常见故障诊断 ✓ 常备工具与材料
✓PPG质量准确度校准
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PPG质量准确度校准
对应的标准溶液
3200系列 4000/4000+系列 4500 系列 5500 系列