沥青四组分测定方法浅谈

摘要 ：沥青的化 学组成决定 了其物化性能和使用性能 ，准确度 高、重复性好的测定结果 可以指导 沥青 的生产操作 、工艺的改进和优化。对分析方法和 实际操作进行 了初步探 讨 ，进
一
步严格规 范了实际操作 ，也对 目前使 用较为普 遍的 Ｓ ／ ５９ １９ 油沥青组分测定法 Ｈ Ｔ０ ０ － ９２石 关键词 ：沥青 四组分 步骤
得偏离准确值的结果误导了科研工作者。
在试 验过 程 中也发 现 四组分测定 方法 的规定 存 在一些 问题 ，测定 条 件的表 述不 够严谨 ，因此
针 对测定 方法 和步 骤提 出几点 注意事 项及 补充性
真空干燥箱 一干燥器” 的恒重环境 ，恒重时将
干燥 器置 于恒 温恒 湿 的 环 境 ห้องสมุดไป่ตู้ 天 平 室 ） 中进 如 行操作 ，尽 可能减 小环境 的影 响 。并且 ，恒重 要
比较两 个方 法 发 现 ，试 验原 理 、仪 器 规 格 、 操 作 步骤基本 一致 ：将试 样 用正庚烷 沉淀 出沥 青 质 ，过 滤后 ，用正 庚烷 回流 除去沉淀 中夹杂 的可 溶 分 ，再用 甲苯 回流溶解 沉淀 ，得到 沥青质 ，将
化学 组成 与其物 化性 能有 较好 的关联 ，而关 联 出 沥青 组成 、物化 性 能 与 其 使用 性 能 之 间 的关 系 ，
提 出一些建议 ，以期对试验者获得 良好的准确度和重复性提供 帮助 。
随着 我 国经 济 的发展 ，公 路 、高速铁 路建设 里 程 的增 加 ，在 沥青 应 用 范 围不 断 扩 大 的 同时 ， 也 要求沥青 具有 良好 的使 用性 能 。很 多科 技工作
者进 行过深 人细 致 的研究 Ｊ ，结果 表 明沥 青 的
折 成漏斗状 。对 折过程 中注意不 要让镊 子触碰 到
滤纸上 的沉淀物 。
３ 结语
在溶剂 冲洗 中，关键 在于更换 接收瓶 的时
建 议 ，以期能 够帮 助实验 者得 到准确 度较 高 的组
成 数据 。 ｌ 相关方 法 与标准
求应严格规范为 “ 前后两次称量结果之差不大
于 ０ ０ ０４ｇ 。 ． ０ ”
收稿 日期 ：２ １ ０ １—１ —１ 。 １ ４
国内 目前 现 行 的 沥 青 组 成 测定 法 有 两 个 标 准 ：交通 部标 准 ＪＪ ５ －２０ ６ ８ １９ Ｔ ２ ００Ｔ０ １－ ９ ３沥 ０
青化学组分试验 （ 四组分法 ）及石化行业标准
ＳＩＴ０ ０－ １９ Ｉ ５９ ９ ２石油 沥青 组分 测定法 。 － ／
作者简介 ：王丽莲 ，女 ，１９ 年 ７ ９１ 月毕业 于江苏化工学院 工业分析专业 ，现为中海油 （ 青岛 ）重质油工程 技术研究 中心化验室工程师 。
７ ０
的数据 ，建议平行样测定过程中采用相同的装填
手法 ，使氧化 铝 的紧密程度 相 当。在 试验 中 ，可 以用尺 子度量 吸附剂 的柱层 装填高 度判 断 。
２ ３ 溶 剂冲 洗 ．
ｂ ）为确保在溶解、抽提操作中溶液蒸气与 滤纸充分接触 ，建议定量滤纸采用下述折法 ：用 镊子将滤纸仍以原来折法对折 ，再对折至可人抽 提器内，尖端朝抽提器下方 ， 用镊子将滤纸基本
表达相矛盾 ，故 ＳＩＴ０ ０ Ｊ Ｉ ５ ９方法 的使用更 为 － ／
普遍。
工作中，却常常发现测定结果准确性不高 ，实验
重复性 较差 。究其 原 因 ：沥 青是 一个化 学组成 非 常复杂 的胶 体体 系 Ｈ ，其 诸 多性 质 ，如 针 入 度 、 ］ 软化点 、延 伸度 、旋转 粘度 、四组 分等 的测定 都 是 条件 试验 ，实验 条件 的改 变会直 接影 响测定 结 果 的准确 性 。 由于 各种 原 因 ，在具 体实 验操作 中 出现不 能或没 有严 格按 照试 验操作 步骤进 行 ，使
２ １ ２月 ０ ２年
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石 油 沥 青
ＰＴ ＯＥ ＭＡＰ ＡＴ Ｅ Ｒ Ｌ Ｕ Ｓ Ｈ Ｌ
第２ ６卷第 １ 期
标准与检测 ・
沥 青 四组 分 测 定 方 法浅 谈
王 丽莲 ，王 志超 ，张 田英
（ 中海油 （ 青岛 ）重 质油加工工程技术研究 中心有限公司 ， 青岛 ２６ ０ ） ６ ５０
脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上 ，依次用正
庚 烷 、 甲苯 、 甲苯 一乙醇展 开 洗出 ，对应 得到饱 和分 、芳 香分 、胶质 。行业 标准 的语 言表述更 为 严 格 ，如交通 部 标 准 在 “ 冲洗 剂 用 量 ” 中前 后
可以更好的指导产品的研发 ，工艺的改进等。
在 测定 沥青化 学 组成 的众 多方法 中 ，沥青 四 组分测 定方 法应用 较 为广泛 。然 而 ，在实 际分析
而影响到 测定结 果 的准 确度 。
． 研究 表 明，在保证 分离效果的前提 下提 ２ ５ 其 它
高柱收率 ，最佳氧化铝含水量 为 ｌ ％，含水量改
变会 对结果 产生 明显影 响 ，一定要 严格按 照方 法 中的要求活 化 氧化 铝 。 吸附柱 中氧化铝 吸附剂装 填 的紧密程 度也 会 在一定 程度上 影响测 定结果 ，为得 到重复性 较好
石
油
沥
青
２１ ０２年第 ２ ６卷
２２ 氧化铝 的活化 与填 充色谱柱 ．
铝，否则会造成结果收率偏低。 ａ ）在对锥形瓶进行加热操作时，建议使用 电热板或者电加热套 ，不建议采用油浴加热 ，虽 然油浴加热 ， 加热温度均匀，但是锥形瓶外壁对
油品 的吸 附会对 已经恒 重 的锥形 瓶产生影 响 ，进
试验 过程 中 ，锥形 瓶恒 重 、氧化铝活 化与填 充 色谱柱 、溶剂 冲洗 等操作 程序需 要严格执 行方 法 要求 。
２ 讨论 与建议 ２ １ 恒重 ．
试验前与试验后都需要对锥形瓶进行恒重操 作 ，恒重的 目的是为了扣除空 白值 ，减少由于环
境 变化对 测定结果 的影 响 。故 建议试 验前 、试 验 后 的恒重 中 ，都 采 用 “ 真空 干燥 箱 一干 燥 器 一