凹凸棒石粘土测试方法(一)

D54

Q 江苏省联盟标准

Q/320830 XXXXX-201X

纳米凹凸棒石

nano attapulgite

（征求意见稿）

2014-XX-XX发布2014-XX-XX实施江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会发布

前言

纳米凹凸棒石产品，由于目前尚无国家、行业标准，为了保证行业产品质量、满足客户要求，根据《中华人民共和国标准化法》和企业生产实践，特制定联盟标准，作为组织生产、交货验收和监督检查的依据。

本标准按照GB/T 1.1-2009的要求进行编制。

本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会提出。

本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会、淮安市盱眙质量技术监督局、江苏玖川纳米材料科技有限公司、江苏华源矿业有限公司、江苏省淮源矿业有限公司、江苏省金泰源科技有限公司、中科院盱眙凹土应用技术研发与产业化中心、江苏省盱眙凹土科技产业园管理委员会等负责起草。

本标准主要起草人：郑茂松、张红芹、郑达俊、陈辰、张慧勤、陈云、王爱勤、冯为民、沈培友、赵海洋、范玉明、周文玲、耿成林、夏建文、王文波。

本标准首次发布日期：

纳米凹凸棒石

1范围

本标准规定了纳米凹凸棒石产品的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以凹凸棒粘土为原料，经分级提纯、超细化和表面改性处理后制得的纳米凹凸棒石。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 191包装储运图示标志

GB/T6678化工产品采样总则

GB29225 食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土

DB32/T1220 凹凸棒石粘土测试方法

JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验总局2005年75号令）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1凹凸棒石attapulgite

凹凸棒石是一种具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其理论分子式为：(Mg, Al)2Si4O10(OH)•4H2O。

3.2 凹凸棒石粘土attapulgite clay

凹凸棒石粘土是以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿，除凹凸棒石外，常含有蒙脱石、高岭石、白云石、石英、长石等矿物。凹凸棒石粘土的X射线衍射光谱图中，在d(110)1.05nm 、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.42nm、d(400)0.32 nm、d(061)0.25nm等处出现凹凸棒石的X射线衍射特征峰。

3.3纳米凹凸棒石nano attapulgite

纳米凹凸棒石是凹凸棒石粘土经分级、解离、提纯、超细化和表面改性处理后的凹凸棒石。

4型号表示方法

5产品分类

根据纳米凹凸棒石用途，分为高分子材料用（G）、无机凝胶用（W）。

5要求

5.1指标

纳米凹凸棒石应符合表1中的要求。

表1要求

5.2净含量

应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。

6试验方法

6.1外观

采用目测法。

6.2凹凸棒石含量的测定

6.2.1 X射线衍射法测定

6.2.1.1 方法提要

矿物晶体对X射线的衍射效应，取决于晶体内部结构，不同矿物晶体产生不同的X射线衍射图。如试样内含有几种不同矿物相，则各矿物相产生具有本身特征的X射线衍射系列峰。

凹凸棒石属层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物，X射线衍射分析的主要特征面网间距有: d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等，其中d(110)1.05nm可作为与其他矿物区别的特征标志。凹凸棒石粘土的主要矿物成分为凹凸棒石、蒙脱石、白云石、水云母、蛋白石、石英等，可根据d(110)1.05nm衍射峰的出现及其强度进行凹凸棒石矿物的定性和定量分析。

6.2.1.2 仪器设备

6.2.1.2.1 X射线衍射仪。

6.2.1.2.2 分析天平：精度0.0001g。

6.2.1.2.3 电热干燥箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度±1℃。

6.2.1.2.4 干燥器：ø160mm，内置变色硅胶。

6.2.1.2.6 玛垴研钵：ø40mm。

6.2.1.3 试剂材料

6.2.1.3.1 凹凸棒石纯矿物：纯度＞95％。

6.2.1.3.2 蛇纹石纯矿物：纯度＞95％。

6.2.1.4 测试步骤

6.2.1.4.1 凹凸棒石矿物含量分析峰的选择

在凹凸棒石矿物的X射线衍射图中，最强的衍射峰为d(110)1.05nm，中等强的衍射率为d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm，还有一些弱衍射峰。选择最强衍射峰d(110)1.05nm作为凹凸棒石矿物的特征含量分析峰。

6.2.1.4.2 内标物质的选择

内标法是一种适应性较好的X射线衍射定量分析方法，选择天然蛇纹石作为凹凸棒石矿物含量分析的内标物质，蛇纹石的特征X射线衍射峰选择d(001)0.73nm。取一定量标准蛇纹石与一定量试样混合，测定试样凹凸棒石衍射峰强度与蛇纹石衍射峰强度相比较，就可由凹凸棒石矿物系列标准曲线求得试样中凹凸棒石的矿物含量。

6.2.1.4.3 试样的压片制备

将试样和内标物质蛇纹石纯矿物置于105℃±3℃电热干燥箱中干燥2h，取出，放在干燥器中冷却备用。称取0.5g(精确至0.0001g)试样和0.1g(精确至0.0001g)蛇纹石纯矿物置于玛垴研钵中，立即研磨混匀。将研磨混合物立即放入X射线衍射仪试样装置中，用玻璃片压平，制成试样片。

6.2.1.4.4 测试

将装有试样的试样装置放入X射线衍射仪中，按仪器设定的测试条件，测定试样的X射线衍射图，由凹凸棒石标准曲线求得试样凹凸棒石矿物含量。

6.2.1.4.5 凹凸棒石标准曲线

采用提纯的凹凸棒石纯矿物和提纯的蛇纹石矿物，按试样的压片制备方法，配制一套不同含量的凹凸棒石标准矿物系列，再按测试步骤同样操作，得到凹凸棒石标准曲线。凹凸棒石标准矿物系列制备和使用后，存放在干燥器中备用。

6.2.1.5 结果计算

X射线衍射仪配有矿物定量分析的内标法软件程序。在测试过程中，在取得试样的X射线衍射图的同时，可取得试样凹凸棒石矿物含量(％)的分析结果，分析结果取个位数。