烷醇酰胺类产品的合成与应用进展
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烷醇酰胺具有抗静电效果 ,可用于各种聚合物 中 . 在聚合物中加入少量的烷醇酰胺 ,40d 内的静电 荷积累远远小于3kV( 3kV 是吸尘现象开始的静电荷 累积电压) . 作为抗静电剂 ,抗氧化和耐机械磨损作 用均很稳定.
烷醇酰胺分子中由于存在酰胺键 ,因此具有强 的耐水解性能 ,与其它表面活性剂的不同之处在于 非离子表面活性剂烷醇酰胺没有浊点 ,它优良的增 泡 、稳泡 、增稠 、去污 、钙皂分散 、乳化等性能 ,在纺织 助剂等众多领域内获得了广泛应用.
通常情况下 ,将1 ∶1型二乙醇酰胺与其它水溶性 表面活性剂并用后易溶解.
收稿日期 : 2001 - 03 - 21 作者简介 : 汪多仁 ( 1948 - ) ,男 ,辽宁安东人 ,翻译 ,研究员 ,长期从事新产品开发 、试制与调研工作及纺织印染助剂系列产品的技术工作.
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
关键词 : 非离子表面活性剂 ; 烷醇酰胺 ; 合成 ; 应用 中图分类号 : TQ423. 9 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 0439( 2002) 01 - 0001 - 05
PRO GRESS O F S YN T HES IS AND A P PLI CA TIO N O F T HE PRODUC TS O F AL KYLOLAMID E T YP E
将棉油先用活性白土吸附脱色 ,活性白土7 %～ 8 % ,无机酸1. 5 % ,温度120～135 ℃,再在220～230 ℃ 进行减压蒸馏后进行脱酸处理 ,由于棉油中的游离 脂肪酸会在酯交换过程中抑制碱的催化作用 ,并产 生乳化和增溶作用 ,致使油层溶于甘油层中 ,可以采 用预酯化的方法 ,使精制后的棉油在甲醇钠等催化 剂的作用下 ,于较低温度下完成酯交换反应.
WAN G D uo- re n ( Shijinggou United Chemical Plant of Jilin Chemical Corporation , Jilin 132105 , China)
Abstract : The p ap er discu s sed the prop ertie s of the product பைடு நூலகம் of alkylolamide typ e and m anufacturing proce s se s. Conden sation of diff erent aliphatic acid compo sition with diff erent ethanolamine can acquire alkylolamide product with diff erent nature . Their u se are not entirely the sam e either alkylolamide belongs to nonionic surfactant . It is one of m ain m aterials u sed in production of textile auxiliarie s
2
印染助剂
19 卷
1 制备
1. 1 棕榈油脂肪酸烷醇酰胺 1. 1. 1 主要原料
脂肪酸甲酯 (自制) ,二乙醇胺. 1. 1. 1. 1 合成脂肪酸甲酯主要原料
棕 榈 油 ( 酸 值 < 0. 5 , 皂 化 值 203 ±5 , 水 分 ≤ 0. 35) ,甲醇钠 (取45g 甲醇溶于25g 氢氧化钠中 ,每4h 搅拌3～5min ,至溶解为止) . 1. 1. 1. 2 合成脂肪酸甲酯
大豆油脂肪酸甲酯 ,可以采用进口原料 ,对合成 的脂肪酸甲酯 ,应检测产品的酸值和皂化值. 含量高 于99. 8 %的脂肪酸甲酯皂化值为193. 1 ,酸值0. 3 ,可 制备品级优良的烷醇酰胺. 1. 4. 2 工艺路线的选用
酰胺分子由于羰基双键上的电子与氨基氮原子 的电子形成共轭体系 ,减弱了其碱性 ,使氨基上的氢 原子活泼 ,酰胺属中性物质 ,化学稳定性好 ,工业上 可以由脂肪酸与酰胺反应制取 ,但脂肪酸对设备腐 蚀性大 ,生产设备需采用不锈钢制造 ,用脂肪酸生产 烷醇酰胺 ,副反应多 ,制品中烷醇酰胺含量仅55 %左 右.
烷醇酰胺的代表性产品为椰子油酸二乙醇酰 胺 ,用椰子油或椰子油酸制成的 Ninol 6502 ,酰胺转化 率仅有60 %～70 % ,在水中溶解性不好 ,只有在与其 它活性剂尤其是与醇醚硫酸盐或烷基硫酸盐复配 时 ,才能充分发挥其性能.
用于液体洗涤剂 ,烷醇酰胺具有增稠作用 ,1 %烷 醇酰胺水溶液的粘度 ≥5mPa ·s ( 25 ℃) ,烷醇酰胺对 AES - Na 盐溶液在加入电解质食盐后作用尤为明显. 烷醇酰胺水溶液的渗透力和接触角随碳原子数的增 加而减少.
Key words : nonionic surfactant ; alkylolamide ; synthe sis ; application
烷醇酰胺国外商品名为 Ninol ( 尼诺尔 ) 6501和 Ninol 6502 ,其通式为 RCON( CnH2nOH) 2 ,n = 2～3 ,其中 RCON( CH2CH2OH) 2是 1 ∶1型 的 膏 状 体 , 不 溶 于 水 ; RCON( CH2CH2OH) 2 ·NH( CH2CH2OH) 2是 1 ∶2型的粘 稠体 ,具有良好的水溶性. Ninol 产品外观为淡黄色液 体 , 烷醇酰胺无毒 , 无刺激性 , Ninol 6501产品具 有 60 %的活性. 甲酯与定量醇胺的反应产物称为超级酰 胺 ,具有90 %以上的活性 ,纯度高 ,需求量大 ,烷醇酰 胺的溶解度随碳原子数的增加而降低 ,随温度升高 而增大. 1 ∶2型烷醇酰胺溶于丙酮等溶剂中 ,改变甲 酯与二乙醇胺的量比 ,可制备更好水溶性的烷醇酰 胺.
向装有搅拌器 、温度计 、冷凝器的1000ml 三口烧 瓶中加入棕榈油500g、甲醇100g、甲醇钠2. 5g、催化剂 量为总投料量的0. 5 %～1 % ,升温并开动搅拌 ,反应 温度75 ℃,反应5h ,静置分层 ,分去下层甘油水 ,精制 得高纯度甘油 ,将上层粗酯加热至70 ℃,用70 ℃盐水 进行洗涤 ,再将粗酯加热至110 ℃进行真空脱水1. 5h , 继续升温至170～175 ℃,在真空下脱除甲酯 ,然后逐 渐升温蒸馏脱除甲酯 ,直到气相温度下降时停止升 温 ,一般为230 ℃左右 ,酯化率 > 97 % ,收率96 %. 1. 1. 2 反应原理
脂肪酸甲酯与二乙醇胺的缩合反应在碱性条件 下进行 ,当两者以等量比反应时 ,产物为1 ∶1型烷醇 酰胺 ;当甲酯与二乙醇胺的量比为1 ∶2时 ,由于分子 中结合上一个多余的二乙醇胺 ,增加了产品的水溶 性. 1. 1. 3 操作过程
向反应器中投入390kg 的二乙醇胺与720kg 的甲 酯 ,加热搅拌 ,于 70 ℃加入溶于 30 %甲醇的甲酸钠 17kg ,在80 ℃恒温和减压下反应5～6h ,连续蒸馏脱除 甲醇 ,至无甲醇馏出时终止反应 ,再将产物冷却. 加 入 50kg 乙酸 ,在 40～ 45 ℃, 4. 0 ×104～ 5. 4 ×104 Pa 下 搅拌脱除未反应的胺 ,最终获得浅色液体 ,含二乙醇 胺0. 5 %. 1. 2 米糠油酸烷醇酰胺 1. 2. 1 米糠油的预处理
脂肪酸甲酯沸点通常比脂肪酸低30 ℃,易于分离 和精制 ,节约能源 ,可避免高温下脂肪酸氧化. 脂肪 酸甲酯可以替代脂肪酸参与多种化学反应 ,且脂肪 酸甲酯比脂肪酸更容易提纯分离 ,尤其是高纯制品. 脂肪酸甲酯比脂肪酸易于氨化 ,因此甲酯法生产的 产品纯度高 ,酰胺含量高 ,副产物少 ,色泽浅 ,但由于 含有害物甲醇 ,应加强劳动保护. 2种方法可根据具体 情况选定. 本文选用了先进的工业化生产方法甲酯 法 ,此法的特点在于甲酯与烷醇酰胺沸点相差大 ,易 于分离 ,脱除甲酯 、甘油 、氨后的产品纯度 > 95 %. 1. 4. 3 合成条件的选择
二乙醇胺为含氨基和羟基的双官能团化合物 , 反应副产物为氨基酯和酰胺酯. 制备高纯产品 ,必须 控制最适宜的操作条件 ,使酰胺酯和氨基酯转化为 酰胺. 1. 2. 3 生产工艺
将米糠油脂肪酸与二乙醇胺按1 ∶2的量比投入 反应锅内 ,升温至185 ℃,加入0. 5 %氢氧化钾催化剂 , 于150 ℃反应4～10h ,取样检测 ,产品活性符合标准的 经后处理得合格产品. 1. 3 棉油烷醇酰胺 1. 3. 1 原料的处理
色泽等起决定性作用 ,预处理可以采用2种方法. 1. 2. 1. 1 酸性白土法
米糠油中含有大量的游离脂肪酸 ,造成脱色困 难 ,可以加碱中和. 经碱中和成为脂肪酸皂 ,再与油 分开.
皂化形成大量的肥皂 ,可吸附许多杂质 ,经过碱 练脱酸后 ,酸值明显下降. 反应过程是将酸性白土加 入熔融的油脂中 ,充分搅拌 ,经高温 、高真空处理 ,再 经压滤得精制油脂. 1. 2. 1. 2 高压水解法
将棉油与过量的甲醇在0. 5 %的甲醇钠作用下 , 于80 ℃反应3h ,反应结束后 ,蒸馏回收其中的甲醇 ,然 后静置分层 ,除去甘油得粗甲酯 ,再用活性白土和活 性炭脱色 ,精制得棉油脂肪酸甲酯. 1. 3. 2 棉油烷醇酰胺的制备
在装有搅拌器 、温度计和蒸馏装置的反应釜内 通氮气保护 ,将棉油脂肪酸甲酯与二乙醇胺按量比 1 ∶1. 8 ,利用真空吸入物料后 ,加入占投料总量0. 5 %
米糠油作为一种天然油脂 ,属半干性油 ,含有 35 %以上的亚油酸 ,主成分为多种脂肪酸的甘油三 酯 ,也含有少量的磷脂 、脂肪酸 、甾醇 、烃 、色素和脂 溶性维生素等. 纯的油脂一般是无色无味的 ,但是工 业用油脂有一定色泽 、杂质和异味 ,这些杂质和水分 的存在 ,容易促使脂肪酸腐败 ,产生低级脂肪酸 、羟 基酸 、醛 、酮等物 ,必须提前除去 ,否则终产品颜色加 深. 米糠油的处理称为5脱法 ,其中脱色 、脱臭对产品
第 19 卷第 1 期 2002 年 2 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol . 19 No. 1 Feb. 2002
综述
烷醇酰胺类产品的合成与应用进展
汪多仁
(吉化公司石井沟联合化工厂 , 吉林 132105)
摘 要 : 介绍了烷醇酰胺类产品的性能及生产工艺. 以不同组成脂肪酸与不同乙醇胺缩合 ,可以得到不同性质的烷醇酰胺产 品 ,其用途也不完全相同. 烷醇酰胺属非离子表面活性剂 ,是生产印染助剂的主要原料之一.
将大豆油酸甲酯与二乙醇胺按量比6 ∶1投料 ,催 化剂甲醇钠用量为 0. 7 % ,控制反应温度 90 ℃,压力 5. 3～6. 7MPa ,反应时间5h ,甲酯转化率90 %.
甲酯胺的反应 ,甲酯氨解反应为气液非均相反 应 ,必须保证足够的氨量使氨解正常进行 ,为促进反 应 ,应控制反应温度为220 ℃,压力 > 1. 0MPa ,在催化 剂和助催化剂氨存在下 ,甲酯转化率达90 %以上 ,经 脱甲酯 、甘油 、氨后 ,再用溶剂结晶分离 ,生成大豆油 酸烷醇酰胺的纯度 > 95 %. 1. 5 月桂酸烷醇酰胺 1. 5. 1 月桂酸的制备 [2 ]
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
1期
汪多仁 :烷醇酰胺类产品的合成与应用进展
3
～1. 0 %的甲醇钠 ,启动搅拌 、升温 . 在100～130 ℃减 压下 ,反应3h ,70 ℃下保温3h ,经冷却得浅色透明粘稠 液体 ,游离胺含量18 % ,烷醇酰胺收率97 %. 1. 4 大豆油脂肪酸二乙醇酰胺 [1 ] 1. 4. 1 原料的选定
米糠油在水存在下 ,通入 ≥5. 0MPa 的高压蒸汽 , 于 > 110 ℃水 解 8 ～ 10h , 得 脂 肪 酸 , 再 经 266 ℃、 - 0. 08MPa 下真空蒸馏得脂肪酸. 1. 2. 2 烷醇酰胺的反应原理
直接用米糠油脂肪酸与二乙醇胺反应所得的米 糠油酸烷醇酰胺 ,在表面活性剂体系中占有一定位 置.
烷醇酰胺分子中由于存在酰胺键 ,因此具有强 的耐水解性能 ,与其它表面活性剂的不同之处在于 非离子表面活性剂烷醇酰胺没有浊点 ,它优良的增 泡 、稳泡 、增稠 、去污 、钙皂分散 、乳化等性能 ,在纺织 助剂等众多领域内获得了广泛应用.
通常情况下 ,将1 ∶1型二乙醇酰胺与其它水溶性 表面活性剂并用后易溶解.
收稿日期 : 2001 - 03 - 21 作者简介 : 汪多仁 ( 1948 - ) ,男 ,辽宁安东人 ,翻译 ,研究员 ,长期从事新产品开发 、试制与调研工作及纺织印染助剂系列产品的技术工作.
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
关键词 : 非离子表面活性剂 ; 烷醇酰胺 ; 合成 ; 应用 中图分类号 : TQ423. 9 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 0439( 2002) 01 - 0001 - 05
PRO GRESS O F S YN T HES IS AND A P PLI CA TIO N O F T HE PRODUC TS O F AL KYLOLAMID E T YP E
将棉油先用活性白土吸附脱色 ,活性白土7 %～ 8 % ,无机酸1. 5 % ,温度120～135 ℃,再在220～230 ℃ 进行减压蒸馏后进行脱酸处理 ,由于棉油中的游离 脂肪酸会在酯交换过程中抑制碱的催化作用 ,并产 生乳化和增溶作用 ,致使油层溶于甘油层中 ,可以采 用预酯化的方法 ,使精制后的棉油在甲醇钠等催化 剂的作用下 ,于较低温度下完成酯交换反应.
WAN G D uo- re n ( Shijinggou United Chemical Plant of Jilin Chemical Corporation , Jilin 132105 , China)
Abstract : The p ap er discu s sed the prop ertie s of the product பைடு நூலகம் of alkylolamide typ e and m anufacturing proce s se s. Conden sation of diff erent aliphatic acid compo sition with diff erent ethanolamine can acquire alkylolamide product with diff erent nature . Their u se are not entirely the sam e either alkylolamide belongs to nonionic surfactant . It is one of m ain m aterials u sed in production of textile auxiliarie s
2
印染助剂
19 卷
1 制备
1. 1 棕榈油脂肪酸烷醇酰胺 1. 1. 1 主要原料
脂肪酸甲酯 (自制) ,二乙醇胺. 1. 1. 1. 1 合成脂肪酸甲酯主要原料
棕 榈 油 ( 酸 值 < 0. 5 , 皂 化 值 203 ±5 , 水 分 ≤ 0. 35) ,甲醇钠 (取45g 甲醇溶于25g 氢氧化钠中 ,每4h 搅拌3～5min ,至溶解为止) . 1. 1. 1. 2 合成脂肪酸甲酯
大豆油脂肪酸甲酯 ,可以采用进口原料 ,对合成 的脂肪酸甲酯 ,应检测产品的酸值和皂化值. 含量高 于99. 8 %的脂肪酸甲酯皂化值为193. 1 ,酸值0. 3 ,可 制备品级优良的烷醇酰胺. 1. 4. 2 工艺路线的选用
酰胺分子由于羰基双键上的电子与氨基氮原子 的电子形成共轭体系 ,减弱了其碱性 ,使氨基上的氢 原子活泼 ,酰胺属中性物质 ,化学稳定性好 ,工业上 可以由脂肪酸与酰胺反应制取 ,但脂肪酸对设备腐 蚀性大 ,生产设备需采用不锈钢制造 ,用脂肪酸生产 烷醇酰胺 ,副反应多 ,制品中烷醇酰胺含量仅55 %左 右.
烷醇酰胺的代表性产品为椰子油酸二乙醇酰 胺 ,用椰子油或椰子油酸制成的 Ninol 6502 ,酰胺转化 率仅有60 %～70 % ,在水中溶解性不好 ,只有在与其 它活性剂尤其是与醇醚硫酸盐或烷基硫酸盐复配 时 ,才能充分发挥其性能.
用于液体洗涤剂 ,烷醇酰胺具有增稠作用 ,1 %烷 醇酰胺水溶液的粘度 ≥5mPa ·s ( 25 ℃) ,烷醇酰胺对 AES - Na 盐溶液在加入电解质食盐后作用尤为明显. 烷醇酰胺水溶液的渗透力和接触角随碳原子数的增 加而减少.
Key words : nonionic surfactant ; alkylolamide ; synthe sis ; application
烷醇酰胺国外商品名为 Ninol ( 尼诺尔 ) 6501和 Ninol 6502 ,其通式为 RCON( CnH2nOH) 2 ,n = 2～3 ,其中 RCON( CH2CH2OH) 2是 1 ∶1型 的 膏 状 体 , 不 溶 于 水 ; RCON( CH2CH2OH) 2 ·NH( CH2CH2OH) 2是 1 ∶2型的粘 稠体 ,具有良好的水溶性. Ninol 产品外观为淡黄色液 体 , 烷醇酰胺无毒 , 无刺激性 , Ninol 6501产品具 有 60 %的活性. 甲酯与定量醇胺的反应产物称为超级酰 胺 ,具有90 %以上的活性 ,纯度高 ,需求量大 ,烷醇酰 胺的溶解度随碳原子数的增加而降低 ,随温度升高 而增大. 1 ∶2型烷醇酰胺溶于丙酮等溶剂中 ,改变甲 酯与二乙醇胺的量比 ,可制备更好水溶性的烷醇酰 胺.
向装有搅拌器 、温度计 、冷凝器的1000ml 三口烧 瓶中加入棕榈油500g、甲醇100g、甲醇钠2. 5g、催化剂 量为总投料量的0. 5 %～1 % ,升温并开动搅拌 ,反应 温度75 ℃,反应5h ,静置分层 ,分去下层甘油水 ,精制 得高纯度甘油 ,将上层粗酯加热至70 ℃,用70 ℃盐水 进行洗涤 ,再将粗酯加热至110 ℃进行真空脱水1. 5h , 继续升温至170～175 ℃,在真空下脱除甲酯 ,然后逐 渐升温蒸馏脱除甲酯 ,直到气相温度下降时停止升 温 ,一般为230 ℃左右 ,酯化率 > 97 % ,收率96 %. 1. 1. 2 反应原理
脂肪酸甲酯与二乙醇胺的缩合反应在碱性条件 下进行 ,当两者以等量比反应时 ,产物为1 ∶1型烷醇 酰胺 ;当甲酯与二乙醇胺的量比为1 ∶2时 ,由于分子 中结合上一个多余的二乙醇胺 ,增加了产品的水溶 性. 1. 1. 3 操作过程
向反应器中投入390kg 的二乙醇胺与720kg 的甲 酯 ,加热搅拌 ,于 70 ℃加入溶于 30 %甲醇的甲酸钠 17kg ,在80 ℃恒温和减压下反应5～6h ,连续蒸馏脱除 甲醇 ,至无甲醇馏出时终止反应 ,再将产物冷却. 加 入 50kg 乙酸 ,在 40～ 45 ℃, 4. 0 ×104～ 5. 4 ×104 Pa 下 搅拌脱除未反应的胺 ,最终获得浅色液体 ,含二乙醇 胺0. 5 %. 1. 2 米糠油酸烷醇酰胺 1. 2. 1 米糠油的预处理
脂肪酸甲酯沸点通常比脂肪酸低30 ℃,易于分离 和精制 ,节约能源 ,可避免高温下脂肪酸氧化. 脂肪 酸甲酯可以替代脂肪酸参与多种化学反应 ,且脂肪 酸甲酯比脂肪酸更容易提纯分离 ,尤其是高纯制品. 脂肪酸甲酯比脂肪酸易于氨化 ,因此甲酯法生产的 产品纯度高 ,酰胺含量高 ,副产物少 ,色泽浅 ,但由于 含有害物甲醇 ,应加强劳动保护. 2种方法可根据具体 情况选定. 本文选用了先进的工业化生产方法甲酯 法 ,此法的特点在于甲酯与烷醇酰胺沸点相差大 ,易 于分离 ,脱除甲酯 、甘油 、氨后的产品纯度 > 95 %. 1. 4. 3 合成条件的选择
二乙醇胺为含氨基和羟基的双官能团化合物 , 反应副产物为氨基酯和酰胺酯. 制备高纯产品 ,必须 控制最适宜的操作条件 ,使酰胺酯和氨基酯转化为 酰胺. 1. 2. 3 生产工艺
将米糠油脂肪酸与二乙醇胺按1 ∶2的量比投入 反应锅内 ,升温至185 ℃,加入0. 5 %氢氧化钾催化剂 , 于150 ℃反应4～10h ,取样检测 ,产品活性符合标准的 经后处理得合格产品. 1. 3 棉油烷醇酰胺 1. 3. 1 原料的处理
色泽等起决定性作用 ,预处理可以采用2种方法. 1. 2. 1. 1 酸性白土法
米糠油中含有大量的游离脂肪酸 ,造成脱色困 难 ,可以加碱中和. 经碱中和成为脂肪酸皂 ,再与油 分开.
皂化形成大量的肥皂 ,可吸附许多杂质 ,经过碱 练脱酸后 ,酸值明显下降. 反应过程是将酸性白土加 入熔融的油脂中 ,充分搅拌 ,经高温 、高真空处理 ,再 经压滤得精制油脂. 1. 2. 1. 2 高压水解法
将棉油与过量的甲醇在0. 5 %的甲醇钠作用下 , 于80 ℃反应3h ,反应结束后 ,蒸馏回收其中的甲醇 ,然 后静置分层 ,除去甘油得粗甲酯 ,再用活性白土和活 性炭脱色 ,精制得棉油脂肪酸甲酯. 1. 3. 2 棉油烷醇酰胺的制备
在装有搅拌器 、温度计和蒸馏装置的反应釜内 通氮气保护 ,将棉油脂肪酸甲酯与二乙醇胺按量比 1 ∶1. 8 ,利用真空吸入物料后 ,加入占投料总量0. 5 %
米糠油作为一种天然油脂 ,属半干性油 ,含有 35 %以上的亚油酸 ,主成分为多种脂肪酸的甘油三 酯 ,也含有少量的磷脂 、脂肪酸 、甾醇 、烃 、色素和脂 溶性维生素等. 纯的油脂一般是无色无味的 ,但是工 业用油脂有一定色泽 、杂质和异味 ,这些杂质和水分 的存在 ,容易促使脂肪酸腐败 ,产生低级脂肪酸 、羟 基酸 、醛 、酮等物 ,必须提前除去 ,否则终产品颜色加 深. 米糠油的处理称为5脱法 ,其中脱色 、脱臭对产品
第 19 卷第 1 期 2002 年 2 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol . 19 No. 1 Feb. 2002
综述
烷醇酰胺类产品的合成与应用进展
汪多仁
(吉化公司石井沟联合化工厂 , 吉林 132105)
摘 要 : 介绍了烷醇酰胺类产品的性能及生产工艺. 以不同组成脂肪酸与不同乙醇胺缩合 ,可以得到不同性质的烷醇酰胺产 品 ,其用途也不完全相同. 烷醇酰胺属非离子表面活性剂 ,是生产印染助剂的主要原料之一.
将大豆油酸甲酯与二乙醇胺按量比6 ∶1投料 ,催 化剂甲醇钠用量为 0. 7 % ,控制反应温度 90 ℃,压力 5. 3～6. 7MPa ,反应时间5h ,甲酯转化率90 %.
甲酯胺的反应 ,甲酯氨解反应为气液非均相反 应 ,必须保证足够的氨量使氨解正常进行 ,为促进反 应 ,应控制反应温度为220 ℃,压力 > 1. 0MPa ,在催化 剂和助催化剂氨存在下 ,甲酯转化率达90 %以上 ,经 脱甲酯 、甘油 、氨后 ,再用溶剂结晶分离 ,生成大豆油 酸烷醇酰胺的纯度 > 95 %. 1. 5 月桂酸烷醇酰胺 1. 5. 1 月桂酸的制备 [2 ]
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
1期
汪多仁 :烷醇酰胺类产品的合成与应用进展
3
～1. 0 %的甲醇钠 ,启动搅拌 、升温 . 在100～130 ℃减 压下 ,反应3h ,70 ℃下保温3h ,经冷却得浅色透明粘稠 液体 ,游离胺含量18 % ,烷醇酰胺收率97 %. 1. 4 大豆油脂肪酸二乙醇酰胺 [1 ] 1. 4. 1 原料的选定
米糠油在水存在下 ,通入 ≥5. 0MPa 的高压蒸汽 , 于 > 110 ℃水 解 8 ～ 10h , 得 脂 肪 酸 , 再 经 266 ℃、 - 0. 08MPa 下真空蒸馏得脂肪酸. 1. 2. 2 烷醇酰胺的反应原理
直接用米糠油脂肪酸与二乙醇胺反应所得的米 糠油酸烷醇酰胺 ,在表面活性剂体系中占有一定位 置.