阿魏酸NMR实验报告

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【实验步骤】
1.试样的制备： 将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成 溶液,装于5mm样品管中待测定。 2．1H-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采 样脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处 理谱图（相位调整、定标、积分）→绘图 3．13C-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定13C-NMR 谱 采样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理 参数→处理谱图→绘图
【教 以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解 析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS 为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行 解析。
【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振 波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度>99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内 标物TMS）
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【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ：
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2．阿魏酸13C-NMR谱：
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【实验结论】 阿魏酸结构式及编号
阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
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阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：
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【思考题】
1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等 进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进 入核磁 共振实验室。 2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要 操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。 3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位 移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）
实验报告样板
沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告
姓名 学号 专业 年级 班级
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实验三 核磁共振波谱法 实验日期 年 月 日
【实验目的】 1．掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法 及在有机化合物结构鉴定中的应用。 3．了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC 等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构 鉴定中的应用。 4．了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造 及工作原理。
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4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？
在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰； DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰， 季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、 季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、 DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开， 便于13C-NMR谱解析。