室温固化弹性体硅树脂的研制
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固化剂种类的确定
硅树脂是高度支化的， 在一定条件下经缩聚、 交联 聚合而形成不溶不熔、 体型结构的固化树脂， 才具有适 用性能。硅树脂的固化主要是通过树脂中的 A4 — %? （或 A4—%F 键） 键 缩合脱去低分子物而成。这一反应 速率很慢，在较高温度下才能进行。为了加快硅树脂 的固化反应， 降低反应温度， 通常需要采用催化固化体 系，常用的催化剂主要是各种有机锡的羧酸盐。目前 硅树脂中低温固化发展趋向是采用含硅氮烷的化合物 或低聚物， 但这种含硅氮烷的化合物价贵难得。 在本试验中选用了其它几种催化固化剂，比较了 它们对树脂室温固化及固化后性能的影响，试验结果 见表 !。
"# $# $ 热失重分析
取微量固化树脂样品， 在 DE:!"B" 实验仪上测试 其热失重性能， 温度范围 B" F ="" G ， 升温速率 B G H ,! 气流速率为 $" IJ H I41。 I41，
"# $# ) 断裂伸长率的测定
断裂伸长率按 E@ H D $C=#<—!""< 进行测试。
于 A4 — >B ?; 中芳环的振动吸收峰；在 $ """ E $ $@" &< = $ 处有一宽而强的吸收带，这是 A4—%— A4 的反对 称伸缩振动，即有机硅树脂的特征吸收峰。根据红外 谱图显示， 所合成的样品是含有端羟基、 甲基、 苯基的 有机硅树脂。 "# $
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固化体系的确定
!""# 年 $" 月 第 $$ 卷第 $" 期
现代涂料与涂装 -*./01 2341’ 5 641478419
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试验研究与应用
室温固化弹性体硅树脂的研制
周春艳: 王 颖，刘文广
（哈尔滨化工研究所 : 哈尔滨 $;""!" ） 摘 要：以多种甲基和苯基有机硅单体为原料， 采用水解缩聚的方法合成了有机硅树脂， 研究了水用量、 水 解温度及固化体系对树脂性能的影响。 结果表明， 由该工艺合成的弹性体树脂加入烯丙基三乙氧基 硅烷后可室温固化， 同时具有较高的强度、 较好的柔韧性、 与金属及复合材料基材有较好的结合力 及耐高温等优异的综合性能。 关键词：硅树脂；烯丙基三乙氧基硅烷；室温固化 中图分类号：<=>!!( ? ；<=>>? 文献标识码：@ 文章编号：$""A B C;?# D !""# E $" B """$ B ">
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从图 $ 可以看出， 当 1N % H 1K+ 小于 ! 时， 合成的硅
!
树脂的相对分子质量较大，而且容易生成白色的大分 子凝胶， 反应不易控制， 这是因为当水用量较小时， 氯 硅烷水解不完全， 由于三氯硅烷的反应活性较高， 优先 参与水解而易产生凝胶。当 1N % H 1K+ 控制在 ! F B 时， 可得到无色易溶于甲苯的有机硅树脂。 而当 1N % H 1K+ 大
!
!9 !
试验部分
主要试剂及仪器
甲基三乙氧基硅烷、 甲基苯基二乙氧 !主要试剂： 基硅烷、 苯基三氯硅烷、 二苯基二氯硅烷、 甲基三氯硅 （ ） 烷、 二甲基二氯硅烷 工业品 ， 大连元永有机硅厂； 甲 （化学纯） （分析纯） 苯 、 正硅酸乙酯 、 二月桂酸二丁基锡 （化学纯） 、 去离子水； 环烷酸钴， 中国医药上海化学试
剪切强度按 E@ H D $C=#<—!""< 进行测试。
!wk.baidu.com
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结果与讨论
水用量对树脂性能的影响 在本次合成过程中， 水既是反应物又是产物， 因此
水用量大小对硅树脂性能有很大的影响。 通过控制不同 的水用量可得到具有不同结构和相对分子质量的有机 硅树脂，水用量（水与单体中氯的物质的量比例： 1N % H 1K+ L 对硅树脂相对分子质量的影响见图 $。
表 ! 不同固化剂用量对树脂固化后性能的影响 序 号 $ $( " $( " "( D D( " $( !$ ! @( " $( " "( D @( " $( D; @ D( " $( " "( D !( " !( !B D B( " $( " "( D $( " !( BB ; C( " $( " "( D "( C; !( D@ B #( " $( " "( D "( ; $( ;; 烯丙基三乙氧 基硅烷 I H 正硅酸乙酯 I H 二月桂酸二丁基锡 I H 表干时间 I 8 剪切强度 I -23 断裂伸长率 I H 热失重 N 空气中 @;" G ， !D 8 O I H
=$
脂的剪切强度呈增加趋势； 用量增至 #H 时， 树脂的剪 切强度反而下降。随着烯丙基三乙氧基硅烷含量的增 加， 树脂涂层的断裂伸长率降低， 表干时间缩短， 热失 重减少，热稳定性提高。这是由于烯丙基三乙氧基硅 烷是一种性能十分优良的硅烷偶联剂，它主要应用于 特种橡胶制品的改性，它独到的性能是可以增强氟橡 胶、 硅橡胶与金属及其它种类物质的黏结性能， 使氟橡 胶、硅橡胶与金属之间的黏结得以实现，且黏结强度 高， 性能稳定。综合各方面性能的影响可知， 烯丙基三 乙氧基硅烷的使用量一般控制在 DH E CH 为宜。
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!""# 年 $" 月 第 $$ 卷第 $" 期
现代涂料与涂装 -*./01 2341’ 5 641478419
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为成品树脂。 "# $
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产品结构表征及性能测试
%&’( 图谱的测定
分子质量小于 $B """。 !# ! 水解温度对树脂合成的影响 固定原料配比， 改变水解温度， 观察合成树脂的凝 胶现象，研究水解温度对硅树脂合成的影响规律。试 验结果见表 $。
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!""# 年 $" 月 第 $$ 卷第 $" 期
现代涂料与涂装 -*./01 2341’ 5 641478419
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振动吸收峰； 在 ! :;" &< = $ 处有一吸收峰， 为 >?@ —A4 中 > — ? 的伸缩振动峰； $ !B" &< = $ 处产生的尖锐的 吸收峰和 CD" E #C" &< 处的尖锐的吸收峰，归属于 在 $ D@$ &< = $ 处有一强吸收峰， 归属 A4—>?@ 的吸收。
"# $# * 剪切强度的测定
从表 $ 可以看出， 水解温度低于 <" G 时， 有凝胶 现象产生； 在 C" F B" G 可以合成出可溶性的有机硅树 脂； 而水解温度高于 =" G 时又有凝胶现象产生。按一 般缩聚反应的规律来看，水解温度越高，反应速率越 快， 越易产生凝胶。但试验中发现， 在较低的水解温度 （低于 <" G ） 凝胶更容易产生， 而如果在开始滴加的 下 时候升高体系温度，反而不容易产生凝胶。这是因为 水解温度降低时，二官能团单体的活性与三官能团的 活性差距很大，二官能团单体不能有效地进入硅树脂 结构中，三官能团单体更容易自聚而形成高交联度的 凝胶。随着反应温度的升高， 二官能团单体活性提高， 通过提高搅拌速率也能参与到反应中来。但是随着反 应温度的进一步提高，形成的硅醇易进一步交联而形 成凝胶。因此对水解反应温度的选择必须慎重。为提 高反应效率、 缩短反应时间， 根据表 $ 选择水解温度为 B" G 。 !# $ 红外光谱分析 对合成的成品树脂进行红外分析，其红外光谱见 图 !。
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表 " 水解温度与生成凝胶的关系 水解温度 H G !" <" C" B" =" 凝胶现象 有 有 无 无 有 MB F #" #B 树脂产率 H O
使用涂片法制取硅树脂试片，在 :;3’30 <=" 型傅 立叶红外光谱仪上测定硅树脂的红外光谱。
"# $# ! 相对分子质量测定
使 用 >?@ A ! 平 流 泵 和 @6? A B$"C 视 差 折 光 检 测器， 采用凝胶渗透色谱法来测定硅树脂的相对分子 质量。
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于 B 时， 又生成相对分子质量较大的树脂， 这是因为当 水过量的时候有利于生成大分子结构， 易产生凝胶， 贮 存稳定性差。如果合成的有机硅树脂相对分子质量较 大， 则与硅橡胶链段的相容性差， 不利于对其改性。所 使硅树脂的相对 以， 一般控制水用量 1N % H 1K+ 在 ! F B，
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在 < =<" &I A $ 和 < M=" &I A $ 处 从图 ! 可以看出， 的吸收峰，归属于 ?4—%N 中游离—%N 吸收峰；而在 归属于 ?4—%N 伸缩 < ="" F < !"" &I A $ 处有一宽峰，
硅树脂是高度支化的， 在一定条件下经缩聚、 交联 聚合而形成不溶不熔、 体型结构的固化树脂， 才具有适 用性能。硅树脂的固化主要是通过树脂中的 A4 — %? （或 A4—%F 键） 键 缩合脱去低分子物而成。这一反应 速率很慢，在较高温度下才能进行。为了加快硅树脂 的固化反应， 降低反应温度， 通常需要采用催化固化体 系，常用的催化剂主要是各种有机锡的羧酸盐。目前 硅树脂中低温固化发展趋向是采用含硅氮烷的化合物 或低聚物， 但这种含硅氮烷的化合物价贵难得。 在本试验中选用了其它几种催化固化剂，比较了 它们对树脂室温固化及固化后性能的影响，试验结果 见表 !。
"# $# $ 热失重分析
取微量固化树脂样品， 在 DE:!"B" 实验仪上测试 其热失重性能， 温度范围 B" F ="" G ， 升温速率 B G H ,! 气流速率为 $" IJ H I41。 I41，
"# $# ) 断裂伸长率的测定
断裂伸长率按 E@ H D $C=#<—!""< 进行测试。
于 A4 — >B ?; 中芳环的振动吸收峰；在 $ """ E $ $@" &< = $ 处有一宽而强的吸收带，这是 A4—%— A4 的反对 称伸缩振动，即有机硅树脂的特征吸收峰。根据红外 谱图显示， 所合成的样品是含有端羟基、 甲基、 苯基的 有机硅树脂。 "# $
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固化体系的确定
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现代涂料与涂装 -*./01 2341’ 5 641478419
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试验研究与应用
室温固化弹性体硅树脂的研制
周春艳: 王 颖，刘文广
（哈尔滨化工研究所 : 哈尔滨 $;""!" ） 摘 要：以多种甲基和苯基有机硅单体为原料， 采用水解缩聚的方法合成了有机硅树脂， 研究了水用量、 水 解温度及固化体系对树脂性能的影响。 结果表明， 由该工艺合成的弹性体树脂加入烯丙基三乙氧基 硅烷后可室温固化， 同时具有较高的强度、 较好的柔韧性、 与金属及复合材料基材有较好的结合力 及耐高温等优异的综合性能。 关键词：硅树脂；烯丙基三乙氧基硅烷；室温固化 中图分类号：<=>!!( ? ；<=>>? 文献标识码：@ 文章编号：$""A B C;?# D !""# E $" B """$ B ">
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从图 $ 可以看出， 当 1N % H 1K+ 小于 ! 时， 合成的硅
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试验部分
主要试剂及仪器
甲基三乙氧基硅烷、 甲基苯基二乙氧 !主要试剂： 基硅烷、 苯基三氯硅烷、 二苯基二氯硅烷、 甲基三氯硅 （ ） 烷、 二甲基二氯硅烷 工业品 ， 大连元永有机硅厂； 甲 （化学纯） （分析纯） 苯 、 正硅酸乙酯 、 二月桂酸二丁基锡 （化学纯） 、 去离子水； 环烷酸钴， 中国医药上海化学试
剪切强度按 E@ H D $C=#<—!""< 进行测试。
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结果与讨论
水用量对树脂性能的影响 在本次合成过程中， 水既是反应物又是产物， 因此
水用量大小对硅树脂性能有很大的影响。 通过控制不同 的水用量可得到具有不同结构和相对分子质量的有机 硅树脂，水用量（水与单体中氯的物质的量比例： 1N % H 1K+ L 对硅树脂相对分子质量的影响见图 $。
表 ! 不同固化剂用量对树脂固化后性能的影响 序 号 $ $( " $( " "( D D( " $( !$ ! @( " $( " "( D @( " $( D; @ D( " $( " "( D !( " !( !B D B( " $( " "( D $( " !( BB ; C( " $( " "( D "( C; !( D@ B #( " $( " "( D "( ; $( ;; 烯丙基三乙氧 基硅烷 I H 正硅酸乙酯 I H 二月桂酸二丁基锡 I H 表干时间 I 8 剪切强度 I -23 断裂伸长率 I H 热失重 N 空气中 @;" G ， !D 8 O I H
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脂的剪切强度呈增加趋势； 用量增至 #H 时， 树脂的剪 切强度反而下降。随着烯丙基三乙氧基硅烷含量的增 加， 树脂涂层的断裂伸长率降低， 表干时间缩短， 热失 重减少，热稳定性提高。这是由于烯丙基三乙氧基硅 烷是一种性能十分优良的硅烷偶联剂，它主要应用于 特种橡胶制品的改性，它独到的性能是可以增强氟橡 胶、 硅橡胶与金属及其它种类物质的黏结性能， 使氟橡 胶、硅橡胶与金属之间的黏结得以实现，且黏结强度 高， 性能稳定。综合各方面性能的影响可知， 烯丙基三 乙氧基硅烷的使用量一般控制在 DH E CH 为宜。
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分子质量小于 $B """。 !# ! 水解温度对树脂合成的影响 固定原料配比， 改变水解温度， 观察合成树脂的凝 胶现象，研究水解温度对硅树脂合成的影响规律。试 验结果见表 $。
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振动吸收峰； 在 ! :;" &< = $ 处有一吸收峰， 为 >?@ —A4 中 > — ? 的伸缩振动峰； $ !B" &< = $ 处产生的尖锐的 吸收峰和 CD" E #C" &< 处的尖锐的吸收峰，归属于 在 $ D@$ &< = $ 处有一强吸收峰， 归属 A4—>?@ 的吸收。
"# $# * 剪切强度的测定
从表 $ 可以看出， 水解温度低于 <" G 时， 有凝胶 现象产生； 在 C" F B" G 可以合成出可溶性的有机硅树 脂； 而水解温度高于 =" G 时又有凝胶现象产生。按一 般缩聚反应的规律来看，水解温度越高，反应速率越 快， 越易产生凝胶。但试验中发现， 在较低的水解温度 （低于 <" G ） 凝胶更容易产生， 而如果在开始滴加的 下 时候升高体系温度，反而不容易产生凝胶。这是因为 水解温度降低时，二官能团单体的活性与三官能团的 活性差距很大，二官能团单体不能有效地进入硅树脂 结构中，三官能团单体更容易自聚而形成高交联度的 凝胶。随着反应温度的升高， 二官能团单体活性提高， 通过提高搅拌速率也能参与到反应中来。但是随着反 应温度的进一步提高，形成的硅醇易进一步交联而形 成凝胶。因此对水解反应温度的选择必须慎重。为提 高反应效率、 缩短反应时间， 根据表 $ 选择水解温度为 B" G 。 !# $ 红外光谱分析 对合成的成品树脂进行红外分析，其红外光谱见 图 !。
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表 " 水解温度与生成凝胶的关系 水解温度 H G !" <" C" B" =" 凝胶现象 有 有 无 无 有 MB F #" #B 树脂产率 H O
使用涂片法制取硅树脂试片，在 :;3’30 <=" 型傅 立叶红外光谱仪上测定硅树脂的红外光谱。
"# $# ! 相对分子质量测定
使 用 >?@ A ! 平 流 泵 和 @6? A B$"C 视 差 折 光 检 测器， 采用凝胶渗透色谱法来测定硅树脂的相对分子 质量。
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于 B 时， 又生成相对分子质量较大的树脂， 这是因为当 水过量的时候有利于生成大分子结构， 易产生凝胶， 贮 存稳定性差。如果合成的有机硅树脂相对分子质量较 大， 则与硅橡胶链段的相容性差， 不利于对其改性。所 使硅树脂的相对 以， 一般控制水用量 1N % H 1K+ 在 ! F B，
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