气相色谱方法开发步共41页文档
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
Agilent 7890B 气相色谱仪操作手册
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第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
气相色谱分析方法建立的实在步骤 气相色谱分析如何操作
气相色谱分析方法建立的实在步骤气相色谱分析如何操作在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC 中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
气相色谱操作方法【范本模板】
气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
2 安装色谱柱(1)保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。
（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm（使用仪器自带的尺子确定）。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度.将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4—1/2圈。
3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之,则不漏气。
二开机1 打开计算机，进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。
三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定"按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。
2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl。
3 点击“运行控制”，选择“样品信息"，设定文件保存的路径。
4 点击“仪器",选择“进样方式",设定为“GC进样器”。
5 点击“方法”，选择“样品”,设定进样量及清洗方式.选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量.选择“柱箱"，设定升温程序.选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。
气相色谱操作
气相色谱操作开机（保证实验室通风良好）1)正确安装好色谱柱，并接通载气、检测气等，打开电脑、GC主机及氢气发生气、氮气钢瓶、空气压缩机开关，检查气体流路是否有漏气。
2)登录<GC Real Time Analysis>3)进行系统配置的设置<System Configuration> 设置系统、色谱柱、进样器等[Set]4)建立方法，设置系统参数［Instrument Parameters］自动进样器［Auto Sample］设置进样量［Injection V olume］,其余各项用缺省值；进样器［Injection Unit］设置温度、进样模式、线性速率、分流比色谱柱设置［Column Oven］设置温度及升温程序检测器［Detector］设置温度及氢气、空气流量保存方法5）载入参数［Download Parameters］，在系统监测窗口［Instrument Monitor］，打开氮气（N）及吹扫气（purge），开系统，即［GC System On］，等待温度、2流量等参数达到系统设定的值，［GC Status］显示为Ready，开氢气、空气、检测器，点火（flame）6)进行基线调整及斜率测试进行单次样品分析开机后半小时左右，待基线平稳，斜率达到12~15万即可进行样品测定。
[System Run] 登记样品信息[Sample Login] ：样品名称、编号、数据文件、样品类型等；[Start] 进样按下GC主机上的开始按钮。
查看结果及数据分析[GC Post-run Analysis]，批处理及校准曲线的绘制GC实时分析批处理及校准曲线绘制[GC Real Time Analysis] [Batch processing]设置组分表或在向导[wizard]引导下建立组分表保存批处理文件[start]开始分析进样GC再分析批处理及校准曲线绘制[GC Post-run Analysis] [Data Analysis] 打开一个已有的数据文件[Method]，点edit改为编辑模式，分别设置定量参数[quantitation parameters]：组分表[compound]：保存该方法文件[Batch processing]设置组分表：运行并保存文件[Calibration Curve]，打开保存的方法文件，即可得校准曲线结果报告关机等待进样器及色谱柱 温度降至接近室温(关机后，将氢气生成器内气体放空，并关好放气口) 停止样品分析 关系统[GC System Off]关闭氢气、空气、检测器及氮气、吹扫气 关闭GC 操作系统及电脑 关闭GC 主机及外部设备。
气相色谱仪分析方法的建立步骤
气相色谱仪分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。
这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。
在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
气相色谱分析方法的建立步骤
气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱是一种重要的谱学分析方法，它常被用于制药、化工、食品、环境等领域的分析。
在建立气相色谱分析方法的过程中，以下步骤不容忽略：1. 样品准备样品准备是建立气相色谱分析方法的关键步骤。
对于不同的样品，需要采用不同的准备方法。
下面是几种常见的样品准备方法：•溶解：适用于具有良好可溶性的样品，如氨基酸、小分子有机物等。
•萃取：适用于具有较强吸附性和非极性的物质，如挥发性有机物、多环芳香烃等。
•过滤：适用于颗粒和悬浮物较多的样品，如水样、乳制品等。
•浓缩：适用于含量较低的物质，如药物、环境样品等。
2. 色谱柱的选择色谱柱是气相色谱分析的关键部分。
良好选择色谱柱可以显著提高分析精度。
通常需要考虑以下因素：•分离程度：根据物质结构和性质的不同，选择不同的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。
•精度：随着分析物的复杂性和含量不同，需要选择不同精度的色谱柱。
•操作使用：根据分析方法和实验需求，选用不同品牌、规格和类型的色谱柱。
3. 色谱条件的优化色谱条件的优化是建立气相色谱分析方法的重要步骤。
下面是一些常用的优化方法：•温度优化：优化柱温和进样温度，提高柱效。
•载气优化：根据分析物的性质选择合适的载气类型和流速来实现最佳分离程度。
•进样量优化：优化进样量以实现最佳信号强度和分离程度。
•柱长度优化：根据分析物的复杂程度和含量确定柱长和直径。
4. 检测器的选择气相色谱分析需要使用合适的检测器，以实现精确、准确的分析结果。
常见的检测器包括：•火焰光度检测器(FID)：适用于易燃性、非极性的化合物，检出限低。
•气体放大器检测器(TCD)：适用于未知化合物的分析，检出限高。
•氮磷检测器(NPD)：适用于氮、磷、硫、卤素含量较高的化合物，检出限低。
•质谱检测器(MS)：适用于高分子化合物、含有同位素化合物的分析，检出限低。
5. 分析条件的确认分析条件的确认是建立气相色谱分析方法的最后一步。
在进行分析之前，需要对样品和仪器进行调整和测试，以确保分析参数能够准确地测试样品。
气相色谱法PPT课件
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
气相色谱操作指南
GC-6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。
它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。
GC6890操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。
卓越的自动阀控制，时钟编程，自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。
国内很多单位都在使用该系列产品。
本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。
1.操作前的准备色谱柱的安装：柱箱内有两种检测器接口，FID与ECD。
安装时根据色谱柱的外形选择合适的检测器和进样口接口。
先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装。
注意螺帽不用拧的太紧，。
用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手拧紧螺帽1/4 － 1/2 圈，用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。
当柱子与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 仪器的启动将载气、空气打开。
接通电源，打开主机、计算机、打印机开关。
待检测器温度上升到150 o C 时打开氢气FID检测器可以点火。
待各仪器自检完，进入画面。
双击【Configuration Editor】图标，设置数据文件的保存路径，但这里要注意文件夹名字的长度有限制。
双击【online】图标，工作站自动与主机HP6890连接。
下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面，色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。
方法的编辑与保存单击【View】菜单，选择【Method And Run Control】画面。
单击【Method】菜单，选择【New Method】选项，新建所需方法。
如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单，选择【Load Method】选项，选择所需方法。
气相色谱方法开发步
外标法
外标法是以被测组分的纯品（或已知其含量的标样）作为标准品进行对比定量的 一种方法。 不论样品中的所有的组份是否全部出峰，均可采用外标法对出峰组份做定量分析。 就定量参比物而言，外标法是最为准确的方法，因为是同质组份进行比较；然而 由于检测器的响应性能、工作温度和载气流速等GC条件很难绝对稳定，而且进 样量也很难完全相同，因此外标法容易出现较大的误差。 计算公式 校正因子：
GC 气相色谱方法建立
上海天美科学仪器有限公司
气相色谱方法开发步骤
样品极其来源 文献调研
样品预处理
仪器配置
样品溶液
确定初始条件 样品尝试分离
否
优化分离
满意吗？ 是 定量方法
定性鉴定
方法验证
样品处理
(1)气体样品(可直接进样分析) (2)固体样品 (3)液体样品
固体样品
分析固体样品中的挥发性组分 顶空进样 吹扫-捕集 热萃取(热解吸) 分析部分组分(转化成液体) 固液萃取： 蒸馏 索氏提取 超声波萃取 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 样品全分析-----转化成液体样品 消化 有机溶剂溶解 水溶解
２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也 可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。 ３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样 方法进样。也有用固体进样器进样的。
检测器选择
依据分析对象和目的来确定。（参考前面所 讲检测器原理选择）
气相色谱方法开发步
气相色谱方法开发步气相色谱（Gas chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于食品、环境、药物、石油和化学品等领域。
开发一个气相色谱方法需要经历以下几个步骤：1.目标分析物的选择：首先，需要确定待分析的目标物质。
根据分析的目的，确定需要测定的化合物种类。
2.样品的制备：根据样品的性质和分析要求，选择适当的样品制备方法。
包括样品的提取、纯化、浓缩、衍生化等。
3.柱的选择：选择合适的色谱柱是开发GC方法的关键。
根据目标物的性质和分析要求，选择适合的柱材和柱型。
4.条件的选择：根据样品的性质和目标物的属性，选择合适的色谱条件。
包括进样方式、进样量、柱温、载气流速、检测器的选择等。
5.方法的优化：通过调整分析条件，如改变柱温、流速等参数，优化方法，提高分析效果。
6.校准曲线的绘制：根据待测物浓度的不同，选择适当的浓度范围，制备一系列标准溶液，用于绘制校准曲线和计算待测物的浓度。
7.方法的验证：通过各种检验指标，如线性范围、灵敏度、重现性、选择性、稳定性等，验证方法的可行性和可靠性。
8.样品分析和数据处理：使用验证过的方法进行样品分析，并对分析结果进行处理和解释。
可以使用专门的色谱数据处理软件进行峰识别、峰面积计算和质谱解析等。
从以上步骤可以看出，气相色谱方法的开发是一个复杂的过程，需要充分了解待分析物质的性质和分析要求，并结合实际情况灵活选择各种实验条件。
同时，方法的验证也是至关重要的，只有通过验证，才能确定方法的可靠性和适用性。
此外，随着科学技术的不断发展，还逐渐出现了许多气相色谱的改进技术和新方法，如二维气相色谱、准分子激光等离子体检测、高分辨质谱联用等，为分析提供了更加灵敏、准确和高效的手段。
因此，在开发气相色谱方法时，也需要考虑这些新技术和方法的应用，以满足更高水平的科学研究和应用需求。
气相色谱的流程与操作技术
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1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、何法律的根本；不，不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律，也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特