样品前处理技术及应用

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3.2 柱色谱的典型应用: (1)分离 (2)净化 (3)制备
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三 样品提取净化方法及应用
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样品基质
1.3 固相萃取机制
冲洗溶剂
洗脱溶剂
保留
冲洗
洗脱
1.4 固相萃取过程
柱預处理 样品添加 柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1.4固相萃取的过程
(1) 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现 现性,固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
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(3) 固相柱的洗涤 用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱
的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。 (4) 固相柱的干燥
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展
80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的 不足,发展了固相萃取(SPE)技术和超临界流 体萃取技术(SFE) ;
90年代以来,又出现了固相微萃取技术( SPME)、液相微萃取(LPME)、基质固相分 散萃取技术(MSPDE)、免疫亲和色谱技术( IAC)等新的萃取技术。
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(3)离子交换色谱--利用被分离物质在离子 交换树脂上的离子交换能力不同而使组分 分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交 换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂 的缓冲液。
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(4)凝胶渗透色谱--又称排阻色谱,是利用 被分离物质分子量大小百度文库不同和在填料上 渗透程度的不同,以使组分分离。填料有 分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔 硅胶或玻璃珠等。
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4 我国残留分析前处理现状
我国残留分析普遍应用的萃取分离技术还 是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传统技 术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量 消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生。 结论: 我国的残留萃取技术是制约残留分析速 度和分析效率提高的瓶颈,无法满足快速、准 确的分析要求。
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二、样品提取技术理论
(2)于3500r/min离心后放置. (3)用玻璃棒机械搅拌,破坏乳化层。
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2 液-固萃取
2.1 定义:液-固萃取----利用固态(半固体)样品 基质中的待测物质在萃取溶剂中较高的溶解度, 使其从样品中转移出来的过程。
2.2 应用模式:索氏提取、超声萃取、微波萃取 (MAE)、超临界萃取(SFE)加速溶剂萃取 (ASE)。
--对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积;
--对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
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(2) 添加样品 将样品加于固相萃取柱中,用正压
或负压(常压)使样品通过柱子。样品 的流速必须控制,一般在1.5mL/min 。 以离子交换为作用机理的萃取,速度要 适当降低,以保证分析物有足够的时间 与柱填料的离子交换官能团发生作用。
样品前处理技术的 进展与应用
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一、样品前处理的重要性
在化学分析中,样品前处理一个最常 见的问题。据统计,人们常常将60%的时 间花在样品前处理上。这不但不符合高效 率的要求,而且烦琐的传统样品处理方法 也直接影响到最后的分析结果。
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1 样品前处理内容
样品前包括处理:样品采集和制备 1.1 一般液体样品的处理: (1)液体的转移 (2) 液体的稀释 (3)液体的混合 (4)标准物的添加
析的关键。因而选择适当的样品处理方法或多种 手段联合使用,是成功完成样品分析的 基础。
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样品分析过程中各程序所花费的时间
数据处理 27%
分析 6%
采样 6% 样品处理 61%
From: LC-GC Intl. Vol. 4, No. 2, 1991
色谱过程中的误差来源
标准曲线 9% 色谱柱 11%
1.2 萃取溶剂的选择
(1)溶剂和样品基质不能混溶; (2)待测物和溶剂之间应有最大的分配比 (3)溶剂必须不含有干扰分析的污染物 (4)对检测器的响应值应尽可能小 (5)保留时间和待测物应不相同 (6)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
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1.3 液-液萃取的类型
(1)分次萃取--通常在分液漏斗中进行,将样 品和萃取溶剂混合振荡,静置分层后,分出水 相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取, 以提高萃取率。 (2)连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合,由于连续操作,可减少乳化现
提取是一个复杂的过程,是被测组分、样品 基质和提取溶剂(或固体吸附剂)三者之间的相 互作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ,液-固萃取,柱色谱萃取等。
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1 液-液萃取(LLE)
1.1 定义:液-液萃取 ---- 利用被测物质在两种互 不相溶液体中分配系数不同,从一种溶液中转 移到另一种溶液中。
象,节省劳力,重现性好。
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1.4 液-液萃取优缺点
优点:(1)技术经典 (2)设备器材简单 (3)操作容易
缺点:(1) 易乳化 (2) 回收率不稳定 (3) 选择性差 (4)人为因素影响大 (5)有机溶剂用量大
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1.5 乳化现象的防止措施
(1)在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫 酸钠,利用盐析作用加大两相间的密度差 异.
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3 柱色谱萃取
又称层析技术 。根据其分离原理, 有吸附色谱、分配色谱、离子交换色 谱与排阻色谱等
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3.1 柱色谱技术分类
(1)吸附色谱--利用吸附剂对被分离 物质的吸附能力不同,用溶剂或气体 洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂 有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活 性的物质。
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(2)分配色谱--利用溶液中被分离物质在两 相中分配系数不同,以使组分分离。其中 一相为液体,涂布或使之键合在固体载体 上,称固定相;另一相为液体或气体,称 流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅 镁型吸附剂与纤维素粉等。
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样品前处理
1.2 分离提取等其他处理
(1)液-液萃取
(2)蒸馏
(3)液-固萃取
(4)固相萃取
(5)超声提取
(6)微波法
(7)超临界流体萃取(8)膜透析法
(9)生物样品水解、蛋白沉淀
(10)离心/过滤 (11)蒸发浓缩
(12)消解
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2 重要性--以农药残留分析为例
2.1 需要检测痕量或超痕量残留水平。 2.2 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 2.3 同时进行多残留检测。 2.4 结论:萃取、净化技术等样品前处理是残留分
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