薄膜真空技术

涡轮分子泵（Turbomolecular Pump）
（a）外观
（b）内部结构
（c）工作原理
工作原理：
1）泵内交错布臵转向不同的多级转子和定子； 2）转子叶片以20k~60k r/min的高速旋转； 3）叶片通过碰撞将动能不断传递给气体分子； 4）气体分子被赋予动能后被逐级压缩排出。
涡轮分子泵
工作区间：1~10-8 Pa
优
点：1）造价较低的高真空泵方案；2）没有机械运动部件。
缺
点：油蒸汽回流有可能污染真空系统（不宜在分析仪器和超高真空场合使用）。
使用注意事项：
扩散泵油在高温下会发生氧化，因此扩散泵需要在优于10-2Pa 的较高真空度下工作
• 扩散泵必须和机械泵联合工作，才能构成高真空抽气
系统。单独的扩散泵时没有抽气作用的 • 理论上，扩散泵的极限真空取决于泵油的蒸气压。而 且泵油必须具备很高的热稳定性和化学稳定性 • 扩散泵油在高温下接触一旦大气非常容易变质。即使
时常温下，长期接触大气也会因为吸收水分而降低性
能。因此扩散泵内应尽量保存良好的真空状态 • 扩散泵油易挥发，因此在进气口都有挡油的冷阱
低温吸附泵
工作原理：靠气体分子在 低温条件下自发凝结或被 其他物质表面吸附，而获 得高真空。 真空度依赖于温度、吸附 物质表面积、被吸附气体 种类等因素。 极限真空度：10-1-10-8 Pa。
由于罗茨泵是一种无 内压缩的真空泵，通 常压缩比很低，故工 作时需要前级泵
在1Pa左右的压强范围内其有 相当大的抽气速率，在这范围 内机械泵的抽速很小，扩散泵 还只刚刚开始工作。罗茨泵可 以弥补上述两种真空泵抽气速 率的脱节。
罗茨泵可与旋片式机械泵串联成真空机组使用， 降低每台泵的负荷，扩大可获得的真空度范围
液氮冷却有很大表面积的分子筛 极限真空与泵的温度相关。 简单，无振动，便宜，无油污染 >200 °C 烘烤除去吸附的气体
溅射离子泵
工作原理：高压阴极发射出的高 速电子与残余气体分子碰撞引起 电离放电，电离的气体分子高速 撞击Ti阴极溅射出大量Ti原子。 活性很高的Ti原子以吸附或化学 反应的形式捕获大量气体分子并 使其在泵体内沉积下来，实现无 油高真空环境。
1 1 1 1 1 1
Practical Unit Torr＝1 mmHg mTorr＝10－3 mmHg Pa＝7.5×10－3 Torr Torr＝133.3 Pa bar＝105 Pa＝750 Torr atm＝1.013×105 Pa＝760 Torr
三）真空区域大致划分
划分目的：为了研究真空和实际应用的便利； 划分依据：按照各个压强范围内气体运动特征的不同进行划分； 划分准则：理论上，可依据Knudsen数的不同进行划分
旋片式机械泵（Rotary Pump）
1、扩张（吸气）
2、容积最大
3、压缩
4、排气
（c）工作原理 机 械 泵：利用机械运动部件转动或滑动形成的输运作用获得真空的泵。 分 类：旋片式（最常见）、定片式、滑阀式 运转模式：吸气 压缩 排气 （不断循环） 基本特点：需加真空油（密封用）；可从大气压开始工作； 真空度要求低 可单独使用；真空度要求高 作为 前级泵 使用 工作区间：单级：105~1 Pa；双级：105~10-2 Pa 优、缺点：结构简单、工作可靠；有油污染的问题。
蒸发分子(F)与残余气体分子(N)到达基板的速率 一般要求N/F 10-1 ： P = 10-4-10-5Pa
例：计算在高真空的条件下，清洁衬底被环境中的杂质气 体分子污染所需时间。假设每一个向衬底运动过来的气 体分子都是杂质，且每一个分子都被衬底所俘获。 衬底完全被一层杂质气体分子覆盖所需要的时间为
Kn <0.01
Kn = 0.01~1
Kn >> 1
粘滞流状态：当气压较高时，气体分子的平均自由程很短，气体分子间的相 互碰撞极为频繁。 分子流状态：在高真空环境下，气体的分子除了与容器壁碰撞以外，几乎不 发生气体分子间的相互碰撞。特点是气体分子平均自由程超过气体容器的尺 寸或与其相当。
P (Pa)
罗茨（Roots）真空泵
工作原理：泵内两个呈8字型的 转子以相反的方向旋转。转子咬 合精度很高,转子旋转扫过空间 很大，转速很高下，抽速很大。

罗茨泵不使用油作密封介质， 少油污染 其适用的压力范围是在0.11000Pa之间

抽速: 103 L/s 极限真空度：10-2 Pa
罗茨泵组成的真空机组的外形图
10-4 Torr to 10-11 Torr
溅射离子泵
优点 • 干净，无油污染 • 无运动部分，无振动，无噪音 • 低功耗，使用时间长 • 无断电问题 缺点 • 对惰性气体效率低 • 每隔几年需要对阴极材料进行 再生
钛升华泵
原理：
加热Ti丝使其蒸发到冷壁. Ti原子与气体反应.
10-9 6.667×106 几千km


(m) 尺度 Kn
气体分子 流动特征
气体分子 运动特点
真空区域 工程划分
器壁碰撞为主 粒子直线飞行
分子数更少 分子间无碰撞 器壁碰撞几率也低
粗真空
低真空
高真空
超高真空
极高 真空
四) 真空在薄膜制备中的作用：抑制反应 减少蒸发分子与残余气体分子的碰撞(输运)
基板的污染
气体分子的通量 (克努森方程) 其中N为衬底表面的原子面密度。在常温、常压条件下，洁 净表面被杂质完全覆盖所需的时间约为3.5x10-9 s，而在 3x10-8 Pa的超高真空中，上述时间可延长至10h左右。这说 明了在薄膜技术中获得和保持适当的真空环境的极端重要性。
真空的获得
真空的获得：就是所谓的“抽真空”！
相关物理：
1）Knudsen数 定义： K n

D
— 气体分子的平均自由程 — 流场特征尺寸（如：管径）
物理意义：是描述稀薄气体流动状态的准数！ 分子平均自由程大于流场特征尺寸时的气流称为Knudsen流，其 Kn 一般 > 10！ 2）真空系统中气体运动特征的理论划分： 粘滞流（层流、Poiseuille流） 粘滞-分子流 分子流（自由分子流、Knudsen流）
前级泵：旋片机械泵
压缩比高，对一般气体分子 的抽除极有效。如氮气，压缩比 达109，抽速可达1000L／s，但抽取低原子序数气体能力较差
优点 • 基本没有油的污染 • 启动和关闭很快
缺点 • 噪声大，有振动(转子的 切向速度与分子运动速率相当)。 • 电磁污染。 • 比较昂贵，不易维护。
使用注意事项：高速部件，切忌外界碰撞
机械泵的工作原理是基于玻意耳-马略特定律PV＝K
机械泵的定子和转子间存在影响抽真空的有害空 间,泵的抽速随着压强降低而减小。为了减少有害 空间的影响通常采用双级泵，双级泵由两个转子 串连而成，其中一个转子的出气口为另一个转子 的进气口，这样可以将极限真空的单极泵的1Pa提 高到10-2Pa 机械泵油的作用非常重要，它 起着很好的密封和润滑作用。 泵油基本要求是低的饱和蒸气 压，一定的粘度和较高的稳定 性。但是普通机械泵对于抽走 为此在气体尚未被压缩前，通过气镇 水蒸气等可凝气体有很大困难。 阀渗入一定量的气体来帮助打开排气 当蒸气在腔内压缩，压强达到 阀片，减少水气的凝结。气镇阀在抽 饱和蒸气压时，水蒸气就开始 气的起始阶段使用不会影响极限真空， 凝结成水，并与泵油形成一种 但是到了一定程度后继续使用就会降 悬浊液。不仅影响泵油的密封 低泵可以达到的极限真空 和润滑，还会造成泵壁生锈。
105 6.667×10-8 数十nm <<0.01 粘滞流
大气状态 热运动剧烈 碰撞频繁
102 6.667×10-5 不到1 m ≥0.01 过渡段
粘滞流 分子流 分子-分子 与分子-器壁 碰撞几率相当
10-1 6.667×10-2 cm量级 ≥1
10-3 6.667 若干米
10-6 6.667×103 数 km >>1 分子流
真空设备
为什么镀膜需要真空环境？
转移到基板表面 膜料 基板
镀膜的一般过程：
固态：箔金 液态 气态
气相淀积的优势: 牢固，外延生长（液相？）
几乎所有的现代光电薄膜材料制备都需要在真空或较低的气压条 件下进行 都涉及真空下气相的产生、输运和反应过程
物理气相淀积(PVD, physical vapor deposition) 化学气相淀积(CVD, chemical vapor deposition)
优点及缺点：
工作范围 10-8-10-11 Torr 便宜，可靠，无噪音，无振动，无断 电问题 需要再生，很难排除惰性气体和甲烷
钛升华泵的抽气机理是化学吸附。升华器升华 的钛沉积在冷的泵体壁面上，形成新鲜的钛膜，对
氮、氧和一氧化碳等活性气体有比较强烈的吸附作
用,并形成氮化钛、碳化钛和氧化钛等稳定的化合物，
油扩散泵（Diffusion Pump）
（a）外观
（b）内部结构 （c）工作原理
工作原理：
1）将真空油加热到高温蒸发状态（约200℃）； 2）让油蒸汽分多级向下定向高速喷出； 3）大量油滴通过撞击将动能传递给气体分子； 4）气体分子向排气口方向运动，并在动压作用下排出泵体； 5）油气雾滴飞向低温介质冷却的泵体外壁，被冷却凝结成液态后返回泵底部的蒸发器。
完整真空系统示意图
Gas inlet MFC Vacuum Chamber Pressure Gauge
微观参量之间的关系:
压强, “自由程( , 气体分子间相邻 两次碰撞的距离)”, 分子密度(n)
一个分子在两次碰撞之间所占据的体积:
d2
V=N• d2
P=nkT
kT/ d2 P
Pressure unit SI（System International ）Unit 1 Pa（Pascal）＝1 Newton/m2 1 atm＝1.013×105 Pa＝760 mmHg 1 bar＝105 N/m2＝105 Pa
真空油历经循环： 蒸发 喷射 碰撞 冷凝 回流
油扩散泵（Diffusion Pump）
需要水冷，前级泵 10-3 to 10-7 Torr (to 10-9 Torr，液氮冷阱)
高真空阀和冷阱
阻止油气回流的Baffle
（d）典型高真空系统组合
前级：罗茨泵 + 机械泵 后级：油扩散泵
但对惰性气体和甲烷几乎不吸附。钛膜吸附气体只
能是单分子层的，在已吸附气体分子的位臵上不能 再吸附气体。因此，钛升华器必须不断地升华，使 泵体壁面上不断地沉积新的钛膜，才能达到连续抽 气的目的。
上表可以看出每一种真空泵都有一个工作范围，目前没有任何 一种真空泵可以从大气压一直工作到接近超高真空的。 为此，必须将几种泵联合使用，如 机械泵、油扩散泵联合 的有油系统和吸附泵、溅射离子泵、钛升华泵联合的无油系统
利用各种真空泵把容器内的空气抽出，使其内部压强保持在 <1 atm的特定压强范围！
获得真空的主要工具 各种真空泵（Pump）！
气体输运泵：通过将气体不断吸入并排出真空泵达到排气的目的。 真空泵的分类 气体捕获泵：利用各种吸气材料和装臵将被抽空间内的气体分子吸除。
真空泵的主要参数 抽气速率：单位时间内泵的抽气能力 极限真空：泵所能获得的最低压强 工作范围：泵能正常工作的压强范围 单位时间内气体流过抽气系统中任何截面的 体积称为体积流量，单位为升/秒， 与气体密度无关
“相对真空”
二) 真空的表示: 压强大小表示真空.
压强高: 真空度低; 压强低: 真空度高 Pa (Pascal, SI, 帕斯卡); 巴(bar): 1bar=105Pa
在真空技术中,除国际单位制的压力单位 Pa外，常以托（Torr）作 为真空度的单位。1托等于1毫米高的汞柱所产生的压力: 1Torr＝133Pa 1标准大气压＝101325 Pa（牛顿／米2 ） 1标准大气压=760mmHg=760(Torr) =1.013x105 Pa≈105 Pa
真空的基本知识
一) 真空的定义; 二) 度量单位; 三) 区域划分; 四)真空在薄膜制备 中的作用
一) 真空的定义
真空是指压力低于一个大气压的任何气态空间.
P nkT PV (m / M ) RT
n=7.21022(P/T)
P=1.3310-4 帕, T=293K, n= 3.21010 个/厘米3