宝石合成技术
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宝石合成技术
人工宝石的合成方法:
1、焰熔法
2、水热法
3、助溶剂法
4、熔体法
5、冷坩埚熔壳法
6、高温高压法
7、化学沉淀法
8、区域熔炼法
焰熔法
一、原理
将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起,用氢氧火焰把原料熔化,然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
二、设备
1.供料系统:为圆柱形的筛状供料容器和料斗组成,震动器有规律地振动使粉末均匀下落到氧气流中。
2.气体燃烧系统:融化粉料的设备。氧气、氢气通过燃烧器燃
烧,温度可达2500℃。
3.结晶炉:马弗炉,主要起保温作用。炉膛呈流线型,易于气
体流动和不积粉。
4.下降系统:把籽晶固定于结晶杆上,并把结晶杆安装在支架
上,结晶杆可缓慢下降并不断旋转,以保证晶体的生长尺寸。
三、一般工艺流程
1、原料制备:要求纯净,颗粒均匀,高分散,具适当的堆积
密度和流动性。掺杂剂要考虑到宝石的颜色,光学性能,宝石
结构和物理性质,生长过程中的烧失量。
2、下料,将原料粉末与掺杂剂按比例置于筛状容器,振动过
筛,落入氧气流内。
3、熔料,内管中的氧气与外管中的氢气混合燃烧。
4、晶体生长:熔体下落到种晶的生长台上,旋转并下降,晶体生长成梨形圆棒。
5、处理晶体,关闭气体,晶体冷却,由于晶体生长时内聚了大量应力,当停止加热晶体,易从纵轴裂成两半。
6、退火处理,将合成晶体装炉缓慢升温几小时,恒温保温,再慢慢降至室温以减少热应力。
四、焰熔法晶体生长工艺特点
1.此方法不需坩埚,即节省坩埚材料,又避免坩埚污染。
2.氢、氧燃烧温度高达2500度,适合难熔氧化物。
3.生长速度快、有利于大规模生产,成本低。
4.生产设置简单,能长出大的晶体。
5.若生长温度梯度大,内应力大,易裂开。
6.对粉料的纯度、粒度要求严格,并在合成过程中有30%的损失量,提高了原料成本。
7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。
五、合成品种及其鉴定特征
(一)合成刚玉
1.原始晶形:
焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
2.包裹体:
合成红、蓝宝石中常可见气泡和未熔粉末出现,一般气泡小而圆,或似蝌蚪状;可单独或成群出现;合成尖晶石中气泡和未熔粉末较少出现,偶尔出现的气泡多为异形。
3.色带:
红宝石中常常为细密的弧形生长纹,类似唱片纹;蓝宝石中色带较粗而不连续;黄色蓝宝石很少含有气泡,也难见色带。天然红宝石和蓝宝石都显示直或角状或六方色带。合成尖晶石很少显示色带。
4.吸收光谱:
合成蓝宝石的光谱见不到天然蓝宝石通常可以见到的蓝区的吸收,或450nm的吸收带十分模糊。
合成蓝色尖晶石显示典型的钴谱(分别位于540、580、635nm的三条吸收带),天然蓝色尖晶石显示的是蓝区的吸收带,为铁谱。
5.荧光:
合成蓝宝石有时显示蓝白色或绿白色荧光,天然的为惰性;合成蓝色尖晶石为强的红色荧光,而天然的也为惰性。合成红宝石通常比天然红宝石的红色荧光明显强。
6.帕拉图法:
将刚玉浸于盛有二碘甲烷的玻璃器皿中,在显微镜下沿光轴方向,加上正交偏光片下,合成刚玉可以观察到两组夹角为1200的结构线
7.焰熔法合成星光刚玉:合成星光刚玉
内含物,大量气泡和未熔粉末;金红石针极其微小,难以辨认;弯曲色带明显,星带外观特征,星光浮于表面,星线直、匀、细,连续性好;中心无宝光
8.合成红、蓝宝石的加工质量:
天然合成红、蓝宝石的加工质量通常较为精细,尤其是高质量的宝石,其台面通常垂直光轴,以显示最好的颜色。而合成红、蓝宝石加工质量通常较差,常见火痕,更不会精确定向加工。加上,合成梨晶通常因为应力作用会沿长轴方向裂开,其长轴方向与光轴方向夹角为60度,为了充分利用原料,其台面通常会平行长轴方向切磨。所以合成刚玉在台面通常都可见多色性,而天然的则不然。
(二)合成尖晶石
1.内含物:包体少,偶有气泡,形态狭长或异形;色带少见,仅见于红色尖晶石中;天然尖晶石:气液包体常见晶体包体:尤其是八面体形色带少见
2.RI:1.727
Fixed红色尖晶石例外用于检测折射仪;天然尖晶石:1.714-1.718,高铬的红色尖晶石: 1.74,镁锌尖晶石:1.715-1.80,锌尖晶石: 1.80。
3.SG:3.63,红色尖晶石:3.60-3.66;仿青金岩的烧结蓝色尖晶石:3.52;天然尖晶石:3.60
4.光谱:蓝色者:Co谱,540,580和635nm处有吸收带;红色:红区只有一条荧光光谱线浅黄绿色:445nm,422nm线;天然尖晶石:蓝色者:Fe谱,蓝区458nm有吸收带;红色者:红区5条—管风琴状荧光谱线(交叉滤色镜下观察)
5.荧光及滤色镜:无色者:SW下强蓝白色;蓝色者:SW:红色或蓝白色,滤色镜下变红红色:红色荧光,滤色镜下变红;天然尖晶石:无色:惰性蓝色:惰性,滤色镜下不变红,红色:红色荧光,滤色镜下变红。
6.正交偏光镜:斑纹状消;天然尖晶石:全消光。
(三)钛酸锶的鉴别
1、化学成分:SrTiO3;
2、等轴晶系
3、光泽:亚金刚-金刚光泽;
4、透明度:透明;
5、颜色:无色为主,偶见红、黄、蓝、褐色材料;
6、硬度:5.5-6;
7、比重:5.13;
8、断口:贝壳状;
9、折射率:2.41,单折射
10、色散:0.19,极强;
11、内含物:气泡;
12、钛酸锶作为仿钻材料,极易识别。钛酸锶极强的火彩使它明显不同于钻石。尽管标准圆多面型的钛酸锶在线试验中不透光,但它明显较低的硬度使之表面显示出明显的磨损痕迹、圆滑的刻面棱和不平整的小面。尽管反射仪上可获得与钻石相同的折射率,但热导仪检测时却无钻石反应。卡尺法或静水称重都可测出未镶品的比重,从而确认它。
(四)合成金红石:
1、化学成分:TiO2;
2、四方晶系
3、光泽:金刚光泽;
4、透明度:透明;
5、颜色:无色者常带浅黄色调。还可有红、橙、黄、蓝色者。
6、硬度:6-6.5;
7、相对密度:4.25;
8、折射率:2.616-2.903;
9、双折射率:0.287;
10、光性:一轴晶正光性;
11、色散:极强,0.28-0.30;
12、光谱:紫区末端有强吸收带,使其光谱看似被截短了;
13、内含物:气泡、未熔粉末;
14、合成金红石具有极高的色散值使其泛出五颜六色的火彩。这种特征使之不易与其他任何材料相混淆。此外,其极高的双折射率使其刻面棱重影异常清晰。仅此二特征就足以确认它了。