三羟甲基丙烷_环氧氯丙烷的合成及其光谱分析

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,
、
反应 温度
。
一
℃ 反应 时
、
得 到 开 环产物
反间
在氢 氧化钠作 用 下 得 到 闭环 产 物
。
红 外 光 谱分析证
明 了开环 产物
链 醚 的形成
闭环 产 物
中链 醚和 环 醚 共存 红 外光谱
关 键 词
中图分 类号
三经 甲基丙 烷
’
,
环 氧氯 丙 烷
“
文 献 标识 码
文 章编 号
,
消失
,
而 闭环 产 物
处 的 碳 氯 的特 征 吸收 峰依 然 存 在
,
同时
,
巧
。
,
处 出 现 了链 醚 的特 征 吸收 峰
由
此 可 以 说 明三 经 甲基丙 烷与环 氧氯丙烷 发 生 开 环反 应 生 成 了链 醚
红外 光谱 分 析
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图
溯 一
闭 环产 物 皿
。
第二步
在 碱 的 作 用 下 闭 环 得 到 最 终 闭 环产 物
参 考 文 献
马 自力 宋师 中 三经 甲基 丙 烷 汀
,
,
,
生 产 及 市场概 况
,
化 工 科技市场
凡
,
”
【
,
化 工 商 品检验方 法 阅 北京 北 学 工业 出版
吴承佩 周 彩 华 栗 才星 高分 子 化学实 验 川 安技 术 出版社
胡旨
、
纺 织 助剂
、
液 体燃料 添加剂 等
。
当前
,
我 国 三经 甲基 丙 烷 的 消费大致为
,
用 于 醇酸树脂
应 大力 开 发 三 经 甲基 丙烷 的新用 途 ’ , 即 本文 以 三 经 甲基 丙 烷 和 环氧氯丙烷 为 原料进行 了合成反应 得 到一种具有 环氧基 的功 能 化 合物 并
, ,
、
的特 征 吸收
。
一
,
处 的 吸 收峰为链 醚 中碳氧键 的特 征 吸收
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图
环 氧氛丙烷 红 外 吸 收光 谱 图
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图 开 环产物
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红 外吸收 光谱 图
比较 图
和图
一
可 以看 出
,
,
图
中
、
、
、
。
一
一
,
处 三 元环 醚 的 特 征 吸 收 峰均
制备
第 一 步 开 环反应 在带有 回 流 冷凝管 的 四 颈瓶 中加 人一 定量 的三 经 甲基丙 烷 开 动搅拌 和 水浴加 热 当三 经 甲基 丙 烷 完全
, ,
溶化后 加人 三 氟化 硼 乙 醚 催 化剂 在充分搅拌 后 用 恒压漏斗 缓慢滴加 环氧氯丙 烷 滴 加 温 度控 制在
℃ 并 严 格 控制滴 速
在 开 环 产物
控 制温度 分批 加人 氢 环 氧值 为
,
结 果 与讨 论
,
开环 后 所 形 成 链 醚 的开 环产 物 图 为 环 氧氯丙 烷 的红 外 谱 图
,
一
的 红 外光谱 分析
图
,
中
、
、
、
一
,
处 的吸 收峰为三 元 环 醚
的 特 征 吸收
,
处 的吸 收 峰 为碳 氯键 的 特 征 吸 收
。
比较 图 和图
,
。
可 以看 出
。
一
现 峰重新 出
,
中 处 的链 醚 中碳 氧 键 的 特征 吸 收峰依 然存在 而
,
,
在图
石
。
一
,
处 的 三 元环醚 的特 征 吸 收
一
。
,
处 的 碳氯 的 特 征 吸 收峰
消失
,
由此 可 以 看 出
,
链 醚又 脱 去氯 化 氢 形成 了链 醚 和 环 醚 共 存 的产物
。
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
年
结论
以 三 经 甲 基 丙 烷 和 环 氧 氯 丙烷 为原 料 进 行两步 合成 反 应 制 备 了 一 种具 有 环 氧 基
,
环 氧值 为
的化 合 物 通 过 红外解 析 可 知
,
第 一 步 开 环加成反 应得 到 开 环后 所 形 成 链 醚 的 开 环 产物
, ,
,
,
,
,
在
一
℃ 的 条件 下 继 续恒 温开 环反应
,
,
得 到 中间开环 产物
,
。
第二 步
闭环 反 应
, , , ,
,
℃士 ℃下 中加 人 适量 乙 醇 搅拌使 开 环 产 物 完全溶 解 在 乙 氧化钠并充 分 搅 拌 使其反 应 恒 温 反 应 反应 结 束 减压 除去 醇 得到 闭环产 物
抑 一
咖 ｝
红 外吸收光谱 图
,
图
一
为链脱 氯化 氢 形 成链醚 和 环 醚共 存 产 物 的 红外 光 谱 图 图 中
,
、
、
、
一
,
处 的 吸 收峰为三 元 环 醚 的 特征 吸 收
,
。
一
,
处 的吸 收 峰为经基 中氧 氢伸 缩 振动 的 特 征 吸 收
、 、
、
,
处 的 吸 收 峰为链 醚 中碳 氧 键 的特 征 吸 收
第
卷第 期 年
月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
,
,
闷
三 轻 甲基 丙 烷 环 氧 氯 丙 烷 的 合 成 及 其 光 谱 分 析
邢凤兰
王 清滨
王则臻
,
王丽艳
王文波
齐齐哈尔大 学化学 化工学院 齐齐 哈尔
摘
间
要
,
以 三 经 甲基丙烷 和 环氧氯 丙烷 为原料合成 了环 氧化合物 三 氟化硼 乙 醚催化
收 稿 日期 作 者简 介
今一 刃
一
女
,
邢凤 兰
,
年生
,
大 学 本科
,
教授
,
主 要 从 事精 细 化学 品 的研究 与开 发
。
第
期
三 经 甲基丙 烷环 氧氯丙 烷 的合 成及 其光谱分析
图
为 开环 后 所 形 成 的 链 醚 的 开 环 产 物
,
红外 谱 图
,
图中
。
一
,
处 的 吸 收 峰 为 经基 中碳 氧 伸 缩 振 动
一
沉旧
一
三 经 甲基 丙 烷 由于 其分子 上 有 三 个 典 型 的轻 甲基
,
因 而 具有类 似于 甘 油 的 多元醇性质
,
元醇 相 比
,
以 三 经 甲基 丙 烷 为原料合成 的 产 品 与有 机 溶剂 相 容性较好
但 是 与其他 三 并且有优 良 的热 稳 定性 川 因此
, ,
,
可 应 用 于 生 产改性
用 于 聚 氨醋
。
、
用 于 增 塑 剂 及 其他
。
对产 物进行 了红 外 光谱 分 析
实验
主 要 试 剂 及仪 器
三 经 甲基 丙烷
分 析纯
北 京化工 三 厂 氢 氧化 钠
环 氧氯丙烷
分析纯
天 津市 化学 试剂 厂
三 氟化 硼 乙 醚
分析 纯
浙 江省 合成 化工厂
分 析纯 哈市新春化 学 试剂厂 型 傅里 叶 变换 红 外光 谱 仪 有机 制备仪一套