全自动固相萃取仪 AutoTrace 280
全自动固相萃取
全自动固相萃取摘要：建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。
使用全自动固相萃取，全自动干燥定量浓缩系统，和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法，对7种氯酚类的前处理条件进行优化。
对萃取前溶液ph 值范围，乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。
结果表明在0.0002～0.0200mg/l范围内，7支标准工作曲线的线性相关系数范围0.9970～0.9999；方法检出限范围：0.06μg/l～0.13μg/l；平均加标回收率范围分别为94.7%～127%；变异系数均低于12.3%，表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。
关键词：氯酚类；全自动固相萃取；全自动干燥定量浓缩系统氯酚类芳香化合物以其高毒性和难降解成为有机物环境治理中的难点。
美国环境保护局（usepa）在1977年颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物（priority pollutant），其中约70种为氯代有机物。
气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有epa 8270方法，它直接在酸性条件下萃取酚类化合物，然后净化和测定，对酚类化合物不进行衍生。
该方法由于氯酚类化合物极性大，当色谱柱性能降低时，往往容易严重拖尾[1]。
固相萃取采用高效、高选择性的固定相较传统的液液萃取显著减少溶剂用量，简化样品处理程序[2]。
本文采用乙酸酐衍生化，固相萃取盘全自动萃取和gcms联用的方法建立了水中氯酚类的快速分析方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：trace dsqii gcms气质联用仪，ei离子源（美国热电公司）；optima delta-6（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱（德国macher ey-nagel公司）；spe-dex 4790自动固相萃取仪（四通道）（美国horizon公司）。
试剂：氯酚类的混标，4-氯酚（4-cp）、2，4-二氯酚（2，4-dcp）、2，6-二氯酚（2，6-dcp）、2，4，5-三氯酚（2，4，5-tcp）、2，4，6-三氯酚（2，4，6-tcp）、2，3，4，6-四氯酚（2，3，4，6-tecp）、五氯酚（pcp）等7种物质，其浓度分别为：101.4 、98.9、101.0、100.2、100.1、100.3、100.2mg/l；实验室用水为mini-q超纯水，经色谱检查无干扰峰。
自动固相萃取仪操作规程
自动固相萃取仪操作规程1. 引言自动固相萃取仪是一种常用的实验设备，广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
该操作规程旨在指导使用者正确操作自动固相萃取仪，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 设备介绍自动固相萃取仪由样品进样系统、萃取柱系统、流动相泵、加热系统、检测系统等组成。
具体的设备操作细节可参考设备说明书。
3. 实验前准备•确保自动固相萃取仪处于良好的工作状态，并具备所需的参数设置功能。
•准备好待测样品和标准溶液，并根据实验需要进行适当稀释。
•准备好必要的溶剂和试剂，按照相关实验方法准备流动相。
4. 操作步骤步骤1：样品准备•将待测样品加入样品瓶中，并根据实验需求使用适当溶剂进行稀释。
•在样品瓶中加入必要的内标物质。
步骤2：样品进样•将样品瓶连接到自动固相萃取仪的样品进样系统，并确保连接无泄漏。
•使用设备的进样控制软件设置进样体积、进样速度等参数。
步骤3：萃取柱设置•根据实验需要，选择合适的萃取柱，并将其安装到自动固相萃取仪的萃取柱系统上。
•使用设备的控制软件设置相应的萃取柱参数，如流速、温度等。
步骤4：流动相设置•根据实验方法要求，准备好所需的流动相溶液。
•使用设备的控制软件设置流动相的流速、温度等参数。
步骤5：萃取过程•启动自动固相萃取仪，并确保各个参数设定正确。
•在设备控制软件上设置萃取时间，并开始萃取过程。
•监控萃取过程中的各项参数，如进样量、流速、温度等，并记录相关数据。
步骤6：洗脱过程•完成萃取过程后，使用洗脱溶液对萃取柱进行洗脱。
•根据实验方法的要求，设置洗脱流量和洗脱时间，并进行洗脱过程。
步骤7：检测和结果分析•使用设备的检测系统对洗脱液进行分析，并记录相关数据。
•根据实验要求进行结果分析和评估。
5. 操作注意事项•操作前请认真阅读设备说明书，并熟悉设备的结构和操作流程。
•操作过程中应注意安全，避免暴露于有害液体或气体中，注意个人防护。
•样品进样和萃取柱的安装应严密，避免泄漏。
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式1.准备工作：样品经过前处理（如酸化、碱化、稀释等）后，被注入到装有固相萃取柱的样品架中。
2.目标化合物的吸附：样品中的目标化合物进入固相萃取柱，并与固相材料表面发生吸附作用。
3.杂质的去除：通过流动相（溶剂或水）的不断通过，固相萃取柱内非目标化合物被洗脱出来，达到杂质去除的目的。
4.目标化合物的解吸：改变流动条件（如溶剂的种类、温度等），使固相萃取柱中的目标化合物从固相材料上解吸下来。
5.气相或液相分析：经过目标化合物解吸后，在进一步分析之前，可以进行样品的浓缩、洗脱以及进一步净化处理。
1. 根据萃取方式的不同，可以将全自动固相萃取仪分为液相固相萃取（Liquid-phase microextraction，LPME）和固相微萃取（Solid-phase microextraction，SPME）两种。
- 液相固相萃取：样品溶液与固相材料直接接触，并通过固相材料表面的吸附作用将目标化合物萃取出来。
可以进一步分为固相萃取柱（Solid-phase extraction，SPE）和分散固相萃取（Dispersive solid-phase extraction，DSPE）。
-固相微萃取：在样品中插入含有固相材料的微量针尖，通过静电力或液体吸引力等原理将目标化合物吸附在针尖表面。
2.根据分析方式的不同，全自动固相萃取仪可分为气相和液相分析两种。
- 气相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过气相色谱（Gas chromatography，GC）进行分析。
- 液相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过液相色谱（Liquid chromatography，LC）进行分析。
3.根据使用的固相材料的不同，全自动固相萃取仪可分为C18、C8、C2、强阳离子固相材料、强阴离子固相材料等。
总之，全自动固相萃取仪通过自动化地实现样品前处理，提高了分析效率和准确性。
大体积固相萃取
大体积固相萃取
大体积固相萃取是一种用于分离和富集溶液中目标化合物的分析技术。
该技术具有高效、高选择性和低成本等优点，因此在环境监测、食品安全和药物分析等领域得到广泛应用。
大体积固相萃取仪的工作原理是利用吸附剂将目标化合物从溶液中萃取出来，并通过洗脱步骤将其从吸附剂上解吸下来。
对于制药实验室前处理室中的大体积固相萃取装置，可选择赛默飞色谱与质谱分析的AutoTrace280全自动大体积液体固相萃取仪。
这款仪器是智能的产品，原产地美国，品牌为赛默飞，型号为AutoTrace280，在赛默飞色谱与质谱分析的产品版图里，该产品是重要的一环。
固相萃取-气相色谱法测定水中溴氰菊酯和百菌清方法的
图 1 标准样品气相色谱图
从图 1 上看，分离效果好，且峰型很好，做到了基线分离，色谱条 件比较合适。 2.2 方法的检出限（MDL）
吸取标准使用液 2uL，溶于 500mL 石油醚溶液中，摇匀，此溶液浓 度 为 ：溴 氰 菊 酯 12.0ug/L，百 菌 清 4.0ug/L，重 复 测 定 该 样 品 7 次 ，计 算 方法检出限和精密度，结果见表 2。 可以看出，各组分的检出限都很 低，在 0.25～0.35μg/L 之间。
用 一 定 极 性 的 石 油 醚 （60～90℃）洗 脱 ，经 蒸 发 器 浓 缩 至 一 定 体 积 后，用电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 1.2 标准、试剂和仪器 1.2.1 标准
百菌清和溴氰菊酯标样(浓度均为 100mg/L)均购自中国国家 标准物质研究中心。 1.2.2 试剂
石 油 醚 ：60～90℃；无 水 硫 酸 钠 ： 优 级 纯 ； 试 剂 水 的 制 备 ： 去 离 子 水 ； 载 气 ： 氮 气 （ 高 纯 度 ：99.999% ）。 1.2.3 仪器设备
2.3 方法的准确度 吸取甲醇基体的标准液（100mg/L）百菌清 0.2uL，溴氰菊酯 0.4uL，
溶 于 500mL 纯 水 中 ，摇 匀 ，此 溶 液 浓 度 为 ：溴 氰 菊 酯 40.0ug/L，百 菌 清 20.0ug/L。 然后测定七次，准确度用回收率表示，结果见表 3。 可 以 看 出，各组分的加标回收率均大于 75%，符合检测要求，（下转第 136页 ）
气 相 色 谱 仪 ：Agilent7890A ； 电 子 捕 获 检 测 器 （uECD）； 毛 细 管 气 相 色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）；固相萃取仪：Auto Trace 280；蒸 发器：Turbo vap LV；其 它 相 关 仪 器 、设 备 ，纯 水 机 ：Millipore A10，试 验 用水达到 18.2MΩ。 1.3 分析步骤 1.3.1 仪器操作条件
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】2页(P19-20)【作者】张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【作者单位】河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003【正文语种】中文阿特拉津（Atrazine）又名莠去津，化学名称2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5，分子量215.68，纯品外观为无色晶体，不易溶于水，但微溶于多数有机溶剂。
阿特拉津是一种高效的选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂农药，其生产成本低、除草效果好，而且是一种中等偏低毒性的除草剂。
这些特性使阿特拉津成为世界上应用最广泛的除草剂之一。
但随着阿特拉津的连年使用，其环境污染问题也日益显现。
由于该化合物在水中不可降解，进入环境后可随地表径流进入河流、湖泊，对地表水和地下水造成污染。
阿特拉津的动物实验显示其具有一定的生殖发育毒性，对人体具有潜在致癌作用，同时对人体的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖等方面也会产生不良作用，被列为环境荷尔蒙（内分泌干扰剂）的可疑物质。
2017世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中包括阿特拉津，阿特拉津属于3类致癌物。
阿特拉津在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。
我国在2002年颁布的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）对地表水中阿特拉津规定的限值为0.003mg/L，2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）规定生活饮用水中阿特拉津的限值为0.002mg/L，2017年发布的《地下水质量标准》（GBT 14848-2017）中规定地下水Ⅰ类水限值不大于0.05μg/L。
目前，水中阿特拉津常用检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱质谱法（HPLC-MS）等。
固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津
河南科技Henan Science and Technology化工与材料工程总第818期第24期2023年12月收稿日期：2023-10-07作者简介：刘青（1995—），女，本科，助理工程师，研究方向：环境科学。
固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津刘青（河南省郑州生态环境监测中心，河南郑州450000）摘要：【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，其化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源存在潜在威胁，因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。
【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取，然后用氮吹浓缩仪进行浓缩，最后用高效液相色谱—紫外检测法测定，采用C18反相色谱柱（25mm×4.6mm ，5μm ），流动相V （甲醇）∶V （水）=60∶40（体积比）、流速0.8mL/min 、检测波长225nm 、柱温30℃、进样体积10μL 的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。
【结果】此方法检出限为0.06μg/L ，相关系数为0.9999，精密度为2.3%，线性范围为0.02~1.0mg/L ，样品加标回收率在97.5%~101%之间。
【结论】该方法效果较好，适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。
关键词：阿特拉津；高效液相色谱法；地表水饮源中图分类号：O657.7文献标志码：A文章编号：1003-5168（2023）24-0091-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2023.24.019Determination of Atrazine in Surface Water Drinking Sourcesby SPE-HPLCLIU Qing(Zhengzhou Ecological Environment Monitoring Center in Henan Province,Zhengzhou 450000,China)Abstract:[Purposes ]Due to the toxicity,water solubility,soil leaching,stable chemical properties,hightransferability and long-term existence,atrazine poses a potential threat to ecosystems and surface waterdrinking sources,requiring efficient and accurate determination of the content of atrazine in surface wa⁃ter sources.This paper aims to efficiently and accurately determine atrazine in surface water sources.[Methods ]The water sample was extracted by SPE,followed by concentration using a nitrogen blowing concentration instrument.Finally,a high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector was used,reversed phase column of C 18(250mm×4.6mm,5μm),the mobile phase of methanol-water (60∶40),the flow rate of 0.8mL/min,the detection wavelength of 225nm,the column temperature of 30℃,and the injection volume of 10μL,the concerntration of e atrazine in surface water sources was detected.[Findings ]The limit of detection was 0.06μg/L,the related coefficient wasc 0.9999,the precision of2.3%,the linear range was 0.02~1.0mg/L.Overall recoveries were between 97.5%and 101%.[Conclu⁃sions ]This method is effective and suitable for the analysis and determination of atrazine in surface wa⁃ter sources.Keywords:atrazine;high-performance liquid chromatography;surface water source0引言阿特拉津又名莠去津、园去津等，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式为C8H14ClN5，分子量为215.69，是世界范围内最常见的除草剂之一［1］，其具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源构成严重威胁。
全自动固相萃取仪的原理
全自动固相萃取仪的原理
全自动固相萃取仪是一种全自动管理样品处理、吸附和洗染过程及试样回收的分析仪器。
主要基于一种反应体系，并实现多种化学反应过程，将复杂的自然物质、制剂和反应
产物收集、分离并集中检测，使实验过程简洁高效，它是当今科学研究和检测分析中非常
重要的手段。
全自动固相萃取仪的原理是全自动实现基于定量性试样介质固体溶剂系统的溶剂萃取
方法，通过利用被测物的静电吸引力和溶剂的极性比来包裹并排除有害物质，最终收集测
量样品反应产物。
固相萃取的具体流程主要有三步：提取固体物质，洗涤样品，回收分离的反应产物。
首先，将需要提取的固体物质放入提取容器中，并加入适当的溶剂。
然后，将提取容
器装入分析仪中，根据程序设置，全自动完成提取过程。
第二步是洗涤样品，分析仪可以
根据程序同时进行对回收的反应产物的各种洗涤步骤，以一定的体积完成最佳的洗涤条件。
最后是反应产物回收分离步骤，分析仪将回收的反应产物回收到另一个提取容器中，而不
会影响其纯度。
完成以上三步流程后，这些反应产物就可以被集中提取，并用于最终检测分析。
在检测分析中，全自动固相萃取仪可以给出定量精准的结果，其准确度取决于样品提取，回收反应产物和洗涤步骤的执行，将其这些环节自动化，使整个实验流程更加的高效，精准，为研究提供了更多的可能性。
全自动固相萃取仪备件包含硅酸镁弗罗里硅土商品固相
一、全自动固相萃取仪（备件包含硅酸镁（弗罗里硅土）商品固相萃取柱）技术参数1.用途用于食品、饮料、血液、尿液、土壤、水样等样品提取液中痕量有机物的固相萃取净化，适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中痕量有机物的固相萃取，特别适用于大体积液体样品的处理。
可实现固相萃取活化、萃取、干燥、淋洗、洗脱以及后续浓缩、定容等的自动化。
是气相、液相色谱或质谱仪器的样品前处理制备系统，使分析结果更准确、可靠、快速、稳定。
2. 工作条件2.1 工作温度: 10 - 40 C2.2湿度: 20 - 80 %2.3 电源: 单相220V±10%，50/60Hz3. 技术规格及要求3.1主机：仪器整体密封，实过程均在仪器内部完成，主动排风系统将废气收集，引导排气，有效防止溶剂蒸发扩散，保护实验者的健康。
*3.2 六通道：可同时处理1-6个样品。
适用于1mL、3mL、6mL、12mL固相萃取柱，47mm固相萃取膜片，支持不同型号的固相萃取柱和膜片同时过柱。
*3.3 样品泵：专用于上样过程，采用陶瓷计量泵，实现不间断上样；试剂泵：精密柱塞泵，用于活化、淋洗、洗脱步骤。
3.4 样品泵：采用正压过柱方式完成实验,高精度计量泵连续不间断上样，多通道同时上样，节约处理时间，泵可耐受一定的颗粒物。
上样范围0.1mL-无限体积，速度2-100mL/min，精度优于1% CV。
3.5 试剂泵：精密耐有机试剂的注射泵正压过柱，速度0.5-100mL/min，精度优于1% CV。
*3.6支持多达9种试剂的使用，可以进行柱活化、样品管清洗、淋洗、洗脱等实验步骤，满足复杂样品的前处理需求。
上样方式：实现精确体积及完全上样两种方式。
*3.7完全上样方式：通过气泡传感器判断终点，可不需设定精确样品体积，彻底抽干样品，实现完全上样功能。
3.8 收集管：独特设计的25mL两阶段带定容刻度玻璃浓缩管，防止液体蒸干，提高样品回收率。
3.9 两种废液收集通道，分别收集有机废液和无机废液，便于溶剂回收。
固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯
价值工程0引言百菌清、环氧七氯是《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中集中式生活饮用水地表水源地水质监测项目，标准中给出的样品前处理方法均为液液萃取。
液液萃取其萃取时间长，萃取溶剂用量大，纯度要求高，对环境影响严重，对操作人员的危害较大。
固相萃取技术集样品富集和净化于一身，具有溶剂用量少、回收率高、重现性好、可批量处理、干扰去除充分的优点[1]。
1实验部分1.1主要仪器和试剂Agilent7890气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），具微池电子捕获检测器，带自动进样器。
固相萃取仪SPE DIONEX AUTO TRACE 280。
标准溶液：百菌清标准溶液，浓度为100mg/L ，（GSB 1305-2312-2008）农业部环境保护科研监测所研制；环氧七氯标准溶液，浓度为100mg/L （GSB 1305-2317-2008），农业部环境保护科研监测所研制。
超纯水（实验室超纯水机制备）；乙酸乙酯（农残级）、二氯甲烷（农残级）、甲醇（农残级）、正己烷（农残级）。
1．2色谱条件气相色谱：安捷伦7890A ；色谱柱：DB-XLB ；升温程序：80℃(0min)→20℃/min →260℃(10min)；载气：高纯氮；进样口温度：250℃；检测器：ECD 检测器，300℃；进样方式：不分流进样；载气流量(mL/min)：68.698。
1.3实验方法1.3.1液液萃取前处理方法用量筒量取500ml 水样，放入1000ml 分液漏斗中，再向分液漏斗中加入25ml 正己烷。
振摇分液漏斗，放出气体，然后将分液漏斗置于振荡器上，振摇10min ，取下分液漏斗，静置10～30min ，分层脱水，收集有机相，再重复以上操作2次，合并萃取液置于65℃～75℃水浴中旋转浓缩、氮吹至1.0ml 。
1.3.2固相萃取前处理方法固相萃取仪的C18小柱子用5mL 的乙酸乙酯、5mL 的二氯甲烷、10mL 的甲醇、10mL 的水活化C18小柱，以10mL/min 上样500mL ，气吹10mL 再用10mL 正己烷萃取。
阿特拉津实验报告(王静)
受控编号：ZHJC/GL021 No:实验报告监测项目：水中阿特拉津的测定监测分析方法：高效液相色谱法郑州市环境保护监测中心站2012年12月10日编写科室：中心实验室实验人员：李迎芳王静审核人员：水中阿特拉津的自动固相萃取-高效液相色谱法测定前言阿特拉津，又名莠去津、园去津等，化学名称为：2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯。
分子式C8H14ClN5，分子量为215.69，是一种广泛应用的三氮苯类除草剂[1]。
目前的研究发现阿特拉津是一种环境雌激素，在低浓度长期暴露下会对人和生物体的内分泌系统产生干扰作用，引起一系列病症，是人类潜在的致癌物，被认为是一种最具污染力的农药[2]。
阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出[3]，所以水中的阿特拉津的分析是环境分析中的一项重要内容。
相关文献报道的水中阿特拉津富集方法较多的采用液-液萃取法[4-6]，液液萃取法操作复杂繁琐，时间长，且操作过程中使用较多的有机溶剂，不但污染环境，而且对操作人员的健康危害较大。
故我们选择了固相萃取法（SPE）进行了实验。
SPE是近年来兴起的一项试样分析前处理新技术，可以直接从液体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，该技术溶剂使用量少，高效快速，能够提高分析质量，提高回收率。
SPE至今已经发展成为浓缩样品基体中痕量分析物质的一种强有力的工具。
实验采用C18柱进行固相萃取，结合高效液相色谱紫外检测法快速测定水中痕量阿特拉津。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂高效液相色谱仪（伍丰EX1600，中国上海）；色谱柱：Exformma ODS C18 150×4.6 mm；液相专用平头微量注射器：25 μL；Auto trace 280全自动固相萃取装置（American Dionex）；SOLEX 18固相萃取小柱（500mg/6mL，American Dionex）；MTN-2800氮吹浓缩仪（中国天津）；100mg/L的阿特拉津标液，介质为甲醇，国家标准物质中心提供，在4℃冰箱中保存；甲醇，色谱纯；乙酸乙酯，色谱纯。
水体中全氟化合物的污染分析
水体中全氟化合物的污染分析1 引言全氟化合物(perfluorinated compounds，PFCs)是一类新型有机污染物，主要包括全氟羧酸(perfluorocarboxylic acids，PFCAs)、全氟磺酸(Perfluorinated sulfonic acids，PFSAs)、调聚醇(Fluorotelomer alcohols，FTOHs)等.自20世纪50年代被3M公司研制以来，凭借其显著的疏水、疏油性以及较好的表面活性和稳定性而被广泛应用(Ahrens，2011).然而，大量含PFCs 商品的研发、生产、使用和处置，使得PFCs通过多种途径迁移至环境介质及生物体内，对生态环境及人类健康构成威胁.毒理学研究证实，PFCs具有肝脏毒性、心血管毒性、甲状腺毒性、神经系统毒性、免疫系统毒性及潜在致癌性等.因此，PFCs的环境污染问题成为环境科学领域中的一个研究热点.目前，PFCs已普遍存在于全球各地区水环境中，国内已有大量的报道证实了PFCs在地表水中的存在.长江、黄河、珠江等七大水系及几大重要湖泊水体中均有PFCs检出，除少数污染较严重区域外大多数水体∑PFCs低于100 ng·L-1(路国慧等，2012; Zhang et al.，2013).长江最大的支流汉江属PFCs污染严重区域之一，其∑PFCs含量介于8.6~568 ng·L-1.东湖全氟辛酸(PFOA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)浓度范围分别为61.2~132.0和15.8~246.7 ng·L-1之间(Chen et al.，2012).沿海水体如大连近海、渤海海口及沿海区均检出PFCs的存在，其PFOA与PFOS范围分别在0.17~37.6、nd~2.25 ng·L-1(Ju et al.，2008)与2.58~81.7、nd~31.9 ng·L-1(Wang et al.，2012)之间.尽管如此，国内自2003年起大量生产使用PFCs，至2006年PFOS年产量达到247 t(Zhang et al.，2012).而且迄今为止尚无PFCs相关禁止性条令和规定出台.因此，国内环境介质及生物体内PFCs的污染状况及变化趋势仍是当前环境领域研究的重点之一.河口作为河水与海水的交汇区域，其PFCs的污染状况关乎附近海域水质的优劣，而且可为海域水体中PFCs污染来源分析提供依据，是经常被研究的对象.现已有长江口(杜旭，2013)、黄河河口(路国慧等，2012)、海河河口(Wang et al.，2012)等河口水体中PFCs污染的相关研究.双台子河口作为北方主要水系之一——辽河的唯一入海通道，暂无PFCs污染状况的详细研究和报道.本文以双台子河口为研究主体，采用固相萃取与高效液相色谱串联质谱联用相结合的检测方法测定该区域水体中11种PFCAs 及4种PFSAs的含量水平，并粗略评估PFOA及PFOS对水生生态及人体健康存在的风险.2 材料与方法2.1 样品采集水样于2012年8月采集自双台子河口区域，共15个站位(S1~S15).其中，S1、S2、S3分别位于大凌河、双台子河及大辽河入海口下游位置，其余样品均在双台子河口附近.样品站位布设如图 1所示.图 1 双台子河口样品采集站位2.2 实验试剂与仪器2.2.1 实验试剂醋酸铵，色谱级(97%)，大连生化试剂公司;氨水，分析纯(25%)，大连生化试剂公司;冰乙酸，色谱级(99.7%)，大连生化试剂公司;甲醇，HPLC级，美国天地公司;乙腈，色谱级，美国天地公司;PFAC-MXB(>99%甲醇/水，包含13种PFCAs和4种PFSAs，Wellington公司);MPFAC-MXA(>99%甲醇/水，包含同位素标记的7种PFCAs和2种PFSAs，Wellington公司).2.2.2 实验仪器HPLC-MS/MS液相色谱串联质谱联用仪(Agilent 1200高效液相色谱-6400三重串联四级杆质谱;色谱柱(Agilent C18，2.1 mm×100 mm，3.5 μm);Agilent聚丙烯液相小瓶(1 mL);AUTOTRACE 280柱式固相萃取仪;Waters WAX固相萃取柱(6 cm，150 mg);氮吹仪(12孔);循环水式真空泵(SHB-III);Nalgene聚丙烯材料采样瓶(1 L)、烧杯(100 mL)、量筒(500 mL)、容量瓶(100、50 mL)、过滤设备一套、离心管(10 mL);Whatman纤维滤膜(47 mm);Gilson移液器;pH计(Mettler Toledo);电子天平(BP221S型);纯水仪(18.2 MΩ，Millipore);高纯氮(99.99%).2.3 检测与分析方法2.3.1 样品前处理样品上机检测前采用SPE技术进行处理，具体步骤主要参照Pan等(2014)的方法，先后经真空过滤、SPE萃取及氮吹浓缩3个过程.然而，前人对前处理时水样酸化pH值及加标量没有一致观点，这可能与所检测水体特点及基质影响等有关.本研究预实验结果发现，pH在3、4和7.5时回收率普遍偏高，最高可达219%，而在pH为6时回收率稳定在75%~125%之间，满足方法要求.因此，本实验最终确定将初始pH值在7.40~7.95之间的水样酸化至6，并获得良好的回收率，确保检测数据有效.SPE萃取步骤中，选用WAX固相萃取柱子完成目标PFCs的富集，主要经历柱子活化、上样、洗脱收集三大步骤.具体操作如下：(1)依次用4 mL 0.1%氨水-甲醇、甲醇、高纯水活化WAX固相萃取小柱.(2)水样以8 mL·min-1的速度流经固相萃取柱，然后用4 mL的25 mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH在4.5左右)清洗柱子上的杂质.清洗完成后柱子真空干燥15 min.(3)用4 mL甲醇、0.1%氨水-甲醇依次洗脱目标化合物并收集至10 mL离心管中.萃取完成后将洗脱液用12孔氮吹仪浓缩并定容，设定水浴温度为35 ℃，氮气气流速度至肉眼能看到洗脱液表面有极小漩涡即可，确保气流针距离液面至少1.5 cm.2.3.2 高效液相色谱及质谱分析条件本实验以10 mmol·L-1的醋酸铵水溶液和乙腈作为流动相，进样量为10 μL，进样流速控制在0.25 mL·min-1，初始流动相体积比(乙腈：醋酸铵)为2:3.各化合物质谱仪的检测参数包括定量/定性离子分子量、保留时间等信息见表 1.表 1 串联质谱多重反应离子检测参数2.4 质量控制(1)空白实验固相萃取仪中进样管路的主要成分是聚四氟乙烯，可能影响实验结果.为此，本实验用高纯水进行空白实验，尽量减小实验误差.结果发现空白样品中有目标PFCs检出，其中PFPeA、PFBA 及PFOA含量较高，平均浓度分别为0.45、0.37及0.33 ng·L-1.由此可见，分析用仪器中存在PFCs，在以后的实验中可考虑管路替换以降低背景值.此外，为了监控样品检测过程中的交叉污染，本实验每20个实际样品设置一个程序空白，每10个样品中插入一个溶剂空白和一个质控标准工作样品.(2)空白加标回收率实验向500 mL高纯水中加入预先设定的3个浓度标准品，前处理方法与实际样品操作一致.本实验设定加标浓度为0.4、4和40 ng·L-1，每个浓度设6个平行样.上机检测后按照回收率=绝对回收率/内标回收率公式计算.其中，绝对回收率指定量结果与实际加标量的比值，内标回收率则是样品中内标峰面积与标准工作样品中相应内标峰面积平均值的比值.结果表明，加标浓度为40和0.4 ng·L-1时的回收率均偏高，而中间浓度(4 ng·L-1)各化合物的回收率介于77%~139%之间，平均回收率范围为91%~121%(见表 2).相对标准偏差(RSD)除PFBA和全氟癸烷磺酸(Perfluorodecane sulfonic acid，PFDS)外，其它13种PFCs的RSD介于4.6%~9.8%间.结合最终检测结果，建议加标量控制在实际样品中各化合物平均浓度(6.34 ng·L-1)的0.6倍左右较好.表 2 15种PFCs空白加标回收率、MDL、LOQ及LOD(3)方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)、检测限(LOD)依据U.S.EPA的计算方法，按照MDL=S×t(n-1，1-α)公式计算即可.式中S为空白高纯水样品中PFCs定量结果的标准偏差值，t是自由度为n-1时的Student′s值，可查t值表得到.当平行样品数n=7，在99%置信区间(α=0.01)下，t=3.14.LOQ和LOD分别按10倍和3倍空白标准偏差计.本研究中15种PFCs的MDL、LOQ、LOD范围分别为0.007~0.42、0.021~1.34、0.006~0.40 ng·L-1(见表 2).其中，PFPeA和PFBA的方法检出限较高，分别达到0.42和0.16 ng·L-1.3 结果与讨论本研究中PFCs的浓度采用QQQ软件在0.5~64 ng·mL-1的线性范围内进行内标法定量，详细结果如表 3所示.表 3 双台子河口水样中15种PFCs的浓度3.1 污染水平由表 3可知，双台子河口水体已存在PFCs污染，样品中15种PFCs浓度介于43.40~157.71 ng·L-1之间.其中，短链的PFBA和PFPeA是水体样品中的主要污染物，浓度分别介于8.17~82.03和17.58~105.77 ng·L-1，其次是PFOA和全氟己酸(Perfluorohexanoic acid，PFHxA).此结论与Zhou等(2014)对汤逊湖水体中PFCs的调查结果类似.但不同于许多前人的报道如Loos等(2010)、杜旭(2013)对地表水、地下水的调查结果.这主要是由于前期研究中均以典型代表PFOS 与PFOA为主要研究对象，但很少考察短链PFBA和PFPeA.图 2为本研究全部站位样品PFCs浓度堆积柱状图，由图可知，在3个河口正下游方向的S1~S3中，S1样品∑PFCs浓度最高为95.39 ng·L-1，而双台子河口下游方向S2与大辽河河口处S3的浓度相近.不仅如此，S1样品中PFBA和PFOA的浓度也远高于S2和S3，几乎为后2者的2倍，分别为52.50和8.00 ng·L-1.推测大凌河上游的氟化工业园区全氟类产品的生产及污水排放是导致S1站位PFCs浓度较高的原因.Bao等(2011)的研究结果中PFOA的平均浓度高达169.04 ng·L-1.同样，PFBS也是3个站位中浓度最大者.图 2 水样中PFCs的浓度水平结合采样站位布设特点还可以发现，靠近河口位置的S4与S5浓度较高.随着海域面积扩大或者海水的稀释，∑PFCs的浓度沿海岸线方向呈递减趋势，由157.71 ng·L-1逐渐降至最低浓度43.40 ng·L-1.但在S14与S15两个站位点处∑PFCs浓度回升，这可能与这两个站位点处于海湾，受附近渔港码头和生活污染有关.与PFCAs相比，PFSAs在样品中的含量较低，对PFCs总量的贡献率较小，百分比介于1.9%~8.4%.即PFCAs是双台子河口水体中的主要PFCs类别，这与李飞等(2012)得出的结论一致.Stock等(2007)在对沉积物中PFCs的分析结果中同样发现样品中PFCAs对总量的贡献率远高于PFSAs.此外，由PFSAs的浓度构成百分比图(见图 3)可看出，短链的PFBS是4种被检测PFSAs 中含量最高的化合物，其平均浓度为2.73 ng·L-1，PFOS的浓度次之.图 3 样品中4种PFSAs浓度百分比构成3.2 不同水域PFOA与PFOS浓度比较考虑到S1和S3两个站位点可能受大凌河与大辽河水体PFCs污染的影响，故以下的结果比较中不包含这二者的浓度.双台子河口水体PFOA和PFOS的平均浓度分别为4.85和0.33 ng·L-1，相应浓度范围介于3.27~8.94和0.033~0.96 ng·L-1之间.其中，PFOA浓度与天津段海河(6.86 ng·L-1)(Wang et al.，2012)及莱茵河(2.1~11 ng·L-1)(Eschauzier et al.，2010)相近，高于日本近海海域水体浓度(0.14~1.06 ng·L-1)(Yamashita et al.，2004)，比渤海北部的大凌河(169.04 ng·L-1)(Bao et al.，2011)、黄浦江口(105 ng·L-1)(杜旭，2013)、东湖(61.2~132 ng·L-1)(Chen et al.，2012)、汤逊湖(372 ng·L-1)(Zhou et al.，2013)以及国外如北美湖泊(27~50 ng·L-1)(Boulanger et al.，2004)、日本东京湾(154~192 ng·L-1)(Sakurai et al.，2010)、Svitava河(8100~9100 ng·L-1)(Kovarova et al.，2012)等水体浓度低.PFOS的浓度低于国内外大多数水体，与上游辽河(0.33 ng·L-1)(Yang et al.，2011)一致，略低于鄱阳湖水体浓度(0.35 ng·L-1)(Zhang et al.，2012)，但比日本近海(0.04~0.07 ng·L-1)(Yamashita et al.，2004)水体浓度高.3.3 风险评估生态风险评价(ERA)是继早期人类健康风险评价之后发展起来的一个新型研究热点，是定量研究有毒有机污染物生态危害的重要手段.由于PFCs的蓄积性，当浓度达到一定程度会威胁到人类的健康.因此，除生态风险评价之外，通过风险度将污染物和人体健康联系起来，采用统一的危害指标定量地描述污染物对人体健康产生的危害进行评价也是有必要的.具体参见污水宝商城资料或更多相关技术文档。
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全自动固相萃取仪介绍
什么是固相萃取
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SPE是一种萃取过程， 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来，即一 个水样（液体样品）滤过一层吸附剂微 粒，感兴趣的待测分析物被吸附在吸附 剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而 达到浓缩和分离。
使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析 物：C-8、C-18、DVB、DVB-疏水性、 DVB-亲水性、碳
空气干燥时间不得超过10分钟 完全移出填料中的残留水 正确干燥溶剂萃取物 正确浓缩溶剂萃取物
全自动固相萃取仪介绍
Optimazation Techniques
Drying & Evaporation
SPE-DEX® 1000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂）
SPE-DEX® 3000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂）
SPEED-VAPTMⅡ9000-溶剂蒸发系统（EPA 1664A方 法：萃取油料/油脂，SPE&LLE）
SOLVENT TRAP-溶剂回收系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂，SPE&LLE ）
使用200-500ml 溶剂
摇动/连续过程
形成乳状液/表面 活性剂
选择范围窄
处理一个样品花 费2个小时
使用20-30ml溶剂
过滤过程 不会形成乳状液 选择范围宽（吸
附剂） 处理一个样品花
费20分钟
全自动固相萃取仪介绍
液液萃取的弱点
通常要使用100－125ml溶剂 直接摇动振荡样品和溶剂，会产生乳化
自动固相萃取和液液萃取水中苯胺的测定
自动固相萃取和液液萃取水中苯胺的测定摘要：用高效液相色谱法测定水中苯胺，采用自动固相萃取和液液萃取两种不同的前处理方法，比较两种前处理方法在实际应用中的优缺点。
自动固相萃取选择用HLB小柱采用5%甲醇水溶液活化小柱，上样然后使用甲醇完全洗脱。
液液萃取用1mol/L的氢氧化钠将水样的pH值调至11-12，加入5g氯化钠，将水样转入250mL分液漏斗中，用10mL二氯甲烷分两次萃取。
HPLC采用V（0.05mol/L 乙酸-乙酸铵缓冲溶液）：V（甲醇）=65：35混合溶液为流动相等度洗脱。
该法的检测限为0.3ug/L。
关键词：固相萃取；液液萃取；高效液相色谱法；苯胺1 引言苯胺俗称阿尼林油，是无色油状液体。
有强烈气味，稍溶于水，易溶于有机溶剂，暴露于空气中或日光下变成棕色。
环境中所含的苯胺类化合物主要来自制药工业和染料工业的废水中，含有硝基苯的矿山酸性废水，在有锌粉和铜盐存在下也可还原为苯胺，有色金属选矿厂废水中有时也含有少量苯胺类化合物。
苯胺毒性比较高，仅少量就能引起中毒。
本文在综合国内外文献的基础上建立了固相萃取/液夜萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺的分析方法比较。
2 实验部分2.1 仪器岛津 LC-20AT高效液相色谱仪，带自动进样器、紫外检测器；岛津ODS150mmX4.6mm色谱柱；戴安 AutoTrace 280 自动固相萃取仪；Turbovap氮吹浓缩仪；超声波提取仪。
2.2 试剂和材料苯胺标准物（中国计量科学研究院）、乙酸、乙酸铵（色谱纯，DikmaPure 公司）、甲醇（色谱纯，美国天地公司）、超纯水（经HUMAN纯水机制备）、0.45um有机滤膜（用于过滤流动相及水样）、HLB固相萃取小柱（美国Waters 公司）、二氯甲烷（色谱纯 fisher）、氯化钠（天津市科密欧化学试剂有限公司）、无水硫酸钠（天津市科密欧化学试剂有限公司）。
2.3 样品前处理2.3.1自动固相萃取前处理方法取1L水样，HLB固相萃取柱用前先以10mL甲醇活化，10mL水活化，然后将水样以5mL/min的流速流过固相萃取柱进行富集浓缩，上样完毕后，用20ml/min氮气吹干10min，再用5mL甲醇以2mL/min的流速洗脱，洗脱液收集于浓缩瓶内，氮吹浓缩至1.0mL后待测。
全自动固相萃取仪介绍
瓶中 分离废溶剂和废水 所有的样品和溶剂路径
为PTFE、PEEK和Kalrez 自动冲洗样品瓶 使用液位传感器，保证
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PPT Detection Limits Using 8270
处理样品体积可 达8L的，
空气干燥时间不得超过10分钟 完全移出填料中的残留水
正确干燥溶剂萃取物
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Drying & Evaporation
经验表明对SPE萃取物的干燥 和蒸发过程，是2个非常重要 的步骤，因为这两个步骤会导 致比较低和不一致的回收率结 果。
SPE是一种萃取液体水样样品的非常好的 方法
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Vacuum Manifold Assembly
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Introducing FAST SPE
使用DryDisk，由于其无限的水容量和与被分 析物的惰性相互作用，水样的空气干燥时间可 以被消除。
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全自动固相萃取仪操作规程
全自动固相萃取仪操作规程
1 适用范围
主要用于样品的分离，净化和富集，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
2 操作方法
2.1 打开电源开关，待完全启动，用触摸笔双击桌面图标“”进入设置界面。
2.2 点击“”，弹出编辑固相萃取方法界面，点击面板上“”“”“”“”选项分别对方法进行“添加”“重命名”“删除”“批量删除”的编辑，点击“”对新方法保存。
点击右侧“”键，对每条指令编辑进行编辑，完成后点击“”。
2.3 点击“”弹出编辑固相萃取任务的界面，点击右侧“”键，选择所需要的通道和方法，完成后点击“”。
2.4 点击面板“”的运行键运行，工作结束关闭SPE程序，再关工控机，最后关闭电源。
3 注意事项
3.1 当使用易燃有毒的溶剂作为流动相时，一定做好通风排气，严禁使用明火。
4 维护保养
4.1 每6个月对仪器除尘擦拭。
全自动大体积液体固相萃取仪的特点介绍
全自动大体积液体固相萃取仪的特点介绍全自动大体积液体固相萃取仪（Automated High-Throughput Solid Phase Extraction System）是一种用于样品前处理的仪器设备，可以自动完成大体积样品的固相萃取过程。
它具有以下几个主要特点：1.高效快速：全自动大体积液体固相萃取仪可以同时处理多个样品，大大提高了样品前处理的效率。
它可以进行连续不间断的样品处理，节省了大量的时间和人力资源。
与传统的手工方法相比，它能够显著缩短处理时间，提高工作效率。
2.高精度：全自动大体积液体固相萃取仪具有精确定量的功能，可以根据实际需要准确控制所需吸附材料的用量。
它能够确保每个样品在固相萃取过程中都得到相同的处理，从而提高数据的准确性和可靠性。
3.多功能性：全自动大体积液体固相萃取仪具有多种不同的工作模式，可以适应不同样品的处理需求。
它可以进行不同的样品前处理流程，如样品的预处理、富集、净化等。
它还可以适应不同的物理化学性质的样品，如水样、土壤样、食品样等。
4.自动化程度高：全自动大体积液体固相萃取仪可以实现完全自动化的操作，从样品的加样到洗脱，再到数据的处理都可以通过仪器自动完成。
只需设置好实验参数和流程，然后放入样品即可进行连续不间断的处理。
减少了人为操作的干扰和误差，提高了实验的可重复性和准确性。
5.节约试剂：全自动大体积液体固相萃取仪在样品前处理过程中可以有效地利用试剂，提高了试剂的利用率。
它可以根据实际需要进行快速的试剂与样品的接触和反应，从而使得萃取效果更好，同时减少了试剂的使用量。
6.灵活可扩展：全自动大体积液体固相萃取仪可以根据用户的需求进行扩展和定制。
它可以配备不同类型和规格的固相萃取柱，适应不同样品的需求。
同时，它还可以与其他仪器设备进行配套使用，如液相色谱仪、质谱仪等，实现更加复杂的实验操作和分析。
总之，全自动大体积液体固相萃取仪具有高效快速、高精度、多功能性、自动化程度高、节约试剂以及灵活可扩展等特点。
高效液相色谱法检测水中的灭草松
高效液相色谱法检测水中的灭草松王璐;王洋;张虹飞【摘要】使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。
采用固相萃取技术对1 000 mL样品进行前处理,处理后的样品氮吹浓缩为1 mL后进行分析。
本方法检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差RSD在2%内,回收率在80%～93%间。
与生活饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）相比,此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作,较为简单,并且能满足日常的检测分析。
%Bentazon in source water,produced water,and the water supply network was determined using HPLC.1 000 mL water sample were extracted and condensed by solid phase extraction and was dried by blowing with N2 to 1 mL.The determination limit was 0.0001 mg/L,RSD was less than 2%,and the extraction recoveries was between 80%～93%.Compared to The Standards For Drinking Water Quality（GB/T5750-2006）,this method didn＇t need any complicated liquid-liquid extraction and post-column derivatization,and it was simple and met the requirements of the daily determination.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)020【总页数】2页(P90-91)【关键词】灭草松;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;固相萃取【作者】王璐;王洋;张虹飞【作者单位】大连市自来水集团有限公司水质监测中心,辽宁大连116021;大连市自来水集团有限公司水质监测中心,辽宁大连116021;大连市自来水集团有限公司水质监测中心,辽宁大连116021【正文语种】中文【中图分类】TU991.21灭草松是目前我国使用量较大的农药，它的大量使用给环境造成了不可逆转的污染问题。
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AutoTrace与真空歧管法农药回收率实验对比表
N=6
化合物 Atrazine Propazine Alachor Metachor
与传统的液液萃取
真空歧管SPE
回收率 54 80 96 96 RSD 12.2 7.3 4.1 2.9
Auto Trace SPE
回收率 88 91 99 99 RSD 1.8 1.5 3.4 4.3
环境要求
环境温度 环境湿度 10-40℃ 20% - 80%，相对湿度：无冷凝
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多环芳烃和半挥发性有机物 饮用水标准检验方法》等标准 农残 中部分检测项的应用解决方案 天然产品 爆炸物 多氯联苯 溴化阻燃剂 苯脲除草剂 内分泌干扰物
电源
电压 频率 功率 100 - 240 V 47-63 Hz 150 VA
AutoTrace 280可配置
1 mL萃取柱、3 mL萃取柱、6 mL萃取柱 47 mm SPE萃取盘
有六个计量泵以及两个注射泵
流路
有六个通道可实现同时工作或顺序工作 可实现同一台仪器完成盘式萃取和柱式萃取 上样泵独立于有机溶剂溶剂洗脱泵，有机溶剂废液有独立的 废液通道，无交叉污染
淋 洗
洗 脱
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AutoTrace 280全自动固相萃取仪通过降低分析物在提取过程中的时间来提 供分析效率。大部分的样品前处理采用的是真空歧管SPE法，这个方法需要耗费 大量的人力物力。使用全自动固相萃取仪不用人为操作，降低分析成本。
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仪器特点
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自动选择五种溶剂进行 SPE 柱的活 化、清洗、洗脱 萃取模式：柱萃取或盘式萃取（萃 取柱： 1 mL, 3 mL, 6 mL ；萃取盘： 47 mm直径），可同时进行柱式萃取 以及盘式萃取 6 个萃取通道，可根据需要同时或顺 序萃取1-6个样品
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可以进行地下水、地表水、废水等 （甚至含有悬浮物）的液体样品的 萃取
制药、天然产物
液体中活性成分分析 药物包装中可萃取物分析 维生素和抗生素
饮食补充剂
北京
北京东城区安定门东大街28号 雍和大厦西楼F座7层 邮编：100007 电话：010-8419 3588 传真：010-8419 3589
二僫英和呋喃类有机污染物 包装饮用水中的可萃取物分析
销售热线
戴安技术注解：
AB801 AB802 AB803 AB804 AB805 AB806 AB807 AB809 AB812 AB813 AB814 AB875 AB876 AB877 AN808 AN810 AN811 AN814 AN815 AN816 AN817 AN818 全自动固相萃取仪萃取水中内分泌干扰物 全自动固相萃取仪萃取水中酸性除草剂 全自动固相萃取仪萃取河水中的三氯生（二氯苯氧氯酚） 全自动固相萃取仪针对环境样品的预处理 全自动固相萃取仪萃取地表水中的二僫英以及呋喃 全自动固相萃取仪萃取水中的亚硝酸盐 全自动SPE技术检测水中的类固醇以及雌激素 全自动固相萃取仪萃取水中的酸性除草剂 全自动固相萃取仪萃取饮用水中苯基脲类除草剂 用全自动SPE技术提取水中的药物 美国EPA525.2方法——用固相萃取仪以及GC/MS检测水中半挥发性有机物 使用AutoTraceSPE全自动固相萃取仪萃取废水以及地表水中的有机物（EPA608方法） 全自动固相萃取仪萃取废水以及地表水中的多环芳烃化合物以及邻苯二甲酸盐（EPA方 法625） 使用戴安AutoTrace全自动固相萃取仪萃取总石油污染物 饮用水中的爆炸物以及相关化合物的检测 —— US EPA529方法 饮用水中杀虫剂以及阻燃剂的检测 —— US EPA527方法 饮用水水源以及直接饮用水中除草剂（1,1'—乙烯—2,2'—联吡啶二溴盐）的检测—— US EPA549.2方法 利用固相萃取和GC/MS检测技术测定水中的半挥发性有机物—US EPA 525.2方法 利用AutoTrace SPE全自动固相萃取仪萃取废水和地表水—US EPA608方法 全自动固相萃取仪萃取废水和地表水中多环芳烃和邻苯二甲酸盐—US EPA625方法 利用AutoTrace280柱式固相萃取仪萃取水样中的石油和油脂-US EPA1664A方法 利用AutoTrace280盘式固相萃取仪萃取水样中的石油和油脂-US EPA1664A方法 AN: Application Note）
AutoTrace流路
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AutoTrace工作流程
污染物 待分析物
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活 化
装 样
大体积固相萃取的时间瓶颈在于样品上样时间过长，AutoTrace采 采用六个泵实现六通道的同时或顺序上样 用六个独立的泵可实现六通道同时或顺序上样，大大解决了上样 时间，从而大幅缩短了萃取时间 计量泵的精度和上样速度均比其它类型的上样方式更好；使用针 计量泵实现上样 泵进行上样，需要抽液和推液两个步骤实现一次（即一针管样 品）的上样，速度较慢，实现大体积上样比较困难 在一台仪器上可兼容柱式和盘式萃取 使用者可根据自己需要选择合适的固相萃取方式，大大方便了使 用者的方法开发工作，节约了实验室成本 上样泵独立于有机溶剂洗脱泵 有机溶剂废液独立通道 保证有机溶剂不会污染样品管路，避免固相萃取的吸附率降低 降低排污成本
液体管理器
气体注射泵 液体注射泵 十二通阀
收集架
管收集架 瓶收集架 圆锥形收集架
取方式相比节省时间的比例
系统操作软件
AutoTrace软件中能够存储24个方法 电脑中存储方法的数量不限
泵
样品泵采用计量泵，正压方式上样 上样体积 样品泵流速 进样和输液方式 准确度 管件 活塞和衬垫 20 mL-20 L 0-60 mL/min 注射泵 ±2.5% Kynar 陶瓷
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简易的SPE操作软件 是EPA方法中水样测试认可标准方法 减少操作人员在化学气雾中的暴露 全新的PEEK材质设计，可兼容酸碱 可存储24个方法，有利于方法开发 仪器中已经预存10个用于系统校准的 方法，有利于仪器校正 可以选配赛默飞世尔科技ReactiTherm 干式氮吹仪，无需液体转移， 即可对收集液进行加热、搅拌、浓缩 和挥干。
该实验为AutoTrace SPE和真空歧管法SPE进行农药萃取回收率的对比结果，由于AutoTrace使用微 处理器控制样品及SPE试剂的流速，故得到较好的回收率及重现性。
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AutoTrace
仪器原理
AutoTrace 280采用固相萃取（SPE）的原理，首先，使用试剂或者缓冲溶液将样品柱或者样品盘进行活化，然后将液体或 者水溶液样品从样品容器中泵入到SPE柱或者样品盘中，当样品通过SPE的固定相后，待分析物会被吸收而保留到固定相上，而 其他的溶液会直接流入水溶液废液通道。接下来使用清洗程序将可能的干扰物去除。最后使用强溶剂将SPE固定相上的被分析物 洗脱下来并进行收集。
可处理高达20 L的大体积液态样品 正压方式上样，体积精准，上 样速度快
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（1）使用计量泵进行样品上样，采用
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（2）使用独立的泵实现对萃取柱或萃 取盘的活化、洗脱和再生
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水相和有机相废液分别通过专用排放 管道排出，避免污染
进样特点
采用正压方式上样 高，重现性更好
优
势
正压方式上样，可以通过控制流速来改变上样体积，精确度更
技术指标
气体调节器
输出 输入 0-30 psi 最大100 psi 1个10 mL注射泵 1个10 mL注射泵 PEEK材质 16×100 mm 11 mmGC，WISP，17×60 mm 15 mL
其它
自动完成固相萃取的全过程（柱活化、加样、柱淋洗、洗脱 收集） 自动选择溶剂、自动控制流速、自动压力保护和停泵功能 具有氮气吹扫功能 多步萃取功能 净重 尺寸(h×w×d) 样品架： 43.09 Kg (95 lb) 23×25×27 in（57×63.5×69 cm） 8×16.5×13 in（20.3×42×33 cm）