双引发体系合成固体聚羧酸减水剂的性能研究
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Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆｓｏｌｉｄ ｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｂｙ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｏｒ ｓｙｓｔｅｍ
ＴＡＯ Ｊｕｎ １ꎬ２ ꎬＮＩ Ｔａｏ １ꎬ２ ꎬＳＯＮＧ Ｘｉｎ １ꎬ２ ꎬ ＬＩＵ Ｚｈａｏｙａｎｇ １ꎬ２ ꎬＷＡＮＧ Ｊｉｎｃｈｕｎ １ꎬ２ (１. Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｃｈａｎｇａｎ Ｙｕｃａｉ Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ. Ｌｔｄꎬ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００００ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｈｅｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒꎬ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００００ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｗｉｔｈ Ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ５０１ ｅｔｈｅｒ ｍａｃｒｏｍｏｎｏｍｅｒ ａｓ ｍａｉｎ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｂｕｌｋ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｉｔｉａｔｅｄ ｂｙ ｉｎｉｔｉａｔｏｒ Ａ ａｎｄ Ｂ. Ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓꎬ ｗｈｉｃｈ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎꎬｗｅｒｅ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ ＧＰＣ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ ｈａｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｉｎ ｂｕｌｋ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｒｅｑｕｉｒｅｄꎬｔｈｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎ ｃｅｍｅｎｔ ｐａｓｔｅ ａｎｄ ｃｏｎｃｒｅｔｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｉｎｉｔｉａｔｏｒꎻ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎꎻ ｓｏｌｉｄｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓꎻ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅꎻ ｓｌｕｍｐ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
收稿日期:２０１８ － １１ － ２９ 作者简介:陶俊(１９９０ － ) ꎬ男ꎬ四川成都人ꎬ硕士ꎬ主要研究方向:混凝 土外加剂ꎮ
ຫໍສະໝຸດ Baidu
的研制 [４ －６] ꎬ但这些研究中采用的合成温度大部分都较高或 引发剂加量过大ꎬ这样才能保证产物的转化率较高且性能较 好ꎮ 但合成温度太高在具体生产上则难以控制和实现ꎬ而引 发剂加量过大也会使得在合成过程太过剧烈ꎬ放热量过大ꎬ 温度上升 过 快ꎬ 这 样 也 容 易 导 致 产 物 性 能 降 低 或 产 物 凝 胶化ꎮ
０ 前 言
减水剂是混凝土中使用最广泛的一类外加剂ꎬ其主要作 用是可以大幅度改善混凝土的和易性以及流动性 [１ －３] ꎮ 传 统聚羧酸减水剂的合成是在引发剂作用下的水溶液通过自 由基共聚而成ꎬ以 ２０％ ~ ５０％ 的液体为主ꎬ这给长距离运输 造成了高成本问题ꎬ并且液体聚羧酸不能用于如干混砂浆等 需要固体聚羧酸减水剂的情况ꎬ因此ꎬ发展固体聚羧酸减水 剂显得很有必要ꎮ 目前已经有一些文献在进行固体聚羧酸
双引发体系合成固体聚羧酸减水剂的性能研究
陶 俊 １ꎬ２ ꎬ倪 涛 １ꎬ２ ꎬ宋 欣 １ꎬ２ ꎬ刘昭洋 １ꎬ２ ꎬ王进春 １ꎬ２
(１. 石家庄市长安育才建材有限公司ꎬ河北 石家庄 ０５００００ꎻ ２. 河北省混凝土用功能性材料工程技术研究中心ꎬ河北 石家庄 ０５００００)
摘 要:以丙烯酸( ＡＡ) 和 ５０１ 醚类单体( ＴＰＥＧ) 为主要原 料ꎬ采用引发剂 Ａ 和引发剂 Ｂ 在本体聚合下合成固体聚羧酸 减水剂ꎬ研究了两种引发剂单独引发和双引发时对合成固体 聚羧酸减水剂性能的影响ꎬ并对合成的产物进行了 ＧＰＣ 测 试ꎮ 实验结果表明:采用双引发体系在本体聚合中使用时引 发效率最好ꎬ所需合成条件最低ꎬ在水泥净浆和混凝土中的 分散性能和保坍性能最佳ꎮ 关键词:双引发ꎻ粉剂聚羧酸ꎻ分散性能ꎻ保坍性能 中图分类号:ＴＵ５２８������ ０４２������ ０２ 文献标志码:Ａ 文章编号:１６７２ － ４０１１(２０１９)０４ － ００１３ － ０２ ＤＯＩ:１０������ ３９６９ / ｊ������ ｉｓｓｎ������ １６７２ － ４０１１������ ２０１９������ ０４������ ００６
１ 实 验
１������ １ 实验原料 峨胜水泥( Ｐ������Ｏ４２������ ５) ꎻ５０１ 醚类大单体( 工业级) ꎻ引发
剂 Ａ(工业级)ꎻ引发剂 Ｂ( 工业级)ꎻ油溶性链转移剂( 工业 级) ꎻ丙烯酸( ＡＡꎬ工业级) ꎻ市售固体聚羧酸减水剂 Ｃꎮ
２ 实验步骤
２������ １ 合成工艺 将一定量的 ５０１ 大单体投入三口反应烧瓶内ꎬ并加热至
一定温度使得 ５０１ 大单体完全融化ꎬ然后将一定量的丙烯酸 和油溶性链转移剂混合ꎬ将其缓慢滴加入三口烧瓶内ꎬ同时 向烧瓶中加入引发剂 Ａ 和引发剂 Ｂꎬ恒温反应一段时间后ꎬ 趁热将产物倒出冷却至室温ꎬ最后将产物研磨成粉末即得最 终保坍剂产物ꎮ ２������ ２ 水泥净浆流动度测定
按照« 混 凝 土 外 加 剂 匀 质 性 试 验 方 法» ( ＧＢ / Ｔ８０７７— ２０００) 采用峨胜水泥测定其净浆流动度ꎬ测试条件为水灰比 ０������ ２９ꎬ保坍剂按折固掺量为 ０������ ２％ ꎬ测定水泥净浆在玻璃板上 ０、３０、６０、９０、１２０ ｍｉｎ 时的流动度ꎮ ２������ ３ 凝胶渗透色谱分析
ＴＡＯ Ｊｕｎ １ꎬ２ ꎬＮＩ Ｔａｏ １ꎬ２ ꎬＳＯＮＧ Ｘｉｎ １ꎬ２ ꎬ ＬＩＵ Ｚｈａｏｙａｎｇ １ꎬ２ ꎬＷＡＮＧ Ｊｉｎｃｈｕｎ １ꎬ２ (１. Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｃｈａｎｇａｎ Ｙｕｃａｉ Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ. Ｌｔｄꎬ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００００ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｈｅｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒꎬ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００００ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｗｉｔｈ Ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ５０１ ｅｔｈｅｒ ｍａｃｒｏｍｏｎｏｍｅｒ ａｓ ｍａｉｎ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｂｕｌｋ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｉｔｉａｔｅｄ ｂｙ ｉｎｉｔｉａｔｏｒ Ａ ａｎｄ Ｂ. Ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓꎬ ｗｈｉｃｈ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎꎬｗｅｒｅ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ ＧＰＣ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ ｈａｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｉｎ ｂｕｌｋ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｒｅｑｕｉｒｅｄꎬｔｈｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎ ｃｅｍｅｎｔ ｐａｓｔｅ ａｎｄ ｃｏｎｃｒｅｔｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｉｎｉｔｉａｔｏｒꎻ ｄｏｕｂｌｅ ｉｎｉｔｉａｔｉｏｎꎻ ｓｏｌｉｄｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ ｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓꎻ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅꎻ ｓｌｕｍｐ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
收稿日期:２０１８ － １１ － ２９ 作者简介:陶俊(１９９０ － ) ꎬ男ꎬ四川成都人ꎬ硕士ꎬ主要研究方向:混凝 土外加剂ꎮ
ຫໍສະໝຸດ Baidu
的研制 [４ －６] ꎬ但这些研究中采用的合成温度大部分都较高或 引发剂加量过大ꎬ这样才能保证产物的转化率较高且性能较 好ꎮ 但合成温度太高在具体生产上则难以控制和实现ꎬ而引 发剂加量过大也会使得在合成过程太过剧烈ꎬ放热量过大ꎬ 温度上升 过 快ꎬ 这 样 也 容 易 导 致 产 物 性 能 降 低 或 产 物 凝 胶化ꎮ
０ 前 言
减水剂是混凝土中使用最广泛的一类外加剂ꎬ其主要作 用是可以大幅度改善混凝土的和易性以及流动性 [１ －３] ꎮ 传 统聚羧酸减水剂的合成是在引发剂作用下的水溶液通过自 由基共聚而成ꎬ以 ２０％ ~ ５０％ 的液体为主ꎬ这给长距离运输 造成了高成本问题ꎬ并且液体聚羧酸不能用于如干混砂浆等 需要固体聚羧酸减水剂的情况ꎬ因此ꎬ发展固体聚羧酸减水 剂显得很有必要ꎮ 目前已经有一些文献在进行固体聚羧酸
双引发体系合成固体聚羧酸减水剂的性能研究
陶 俊 １ꎬ２ ꎬ倪 涛 １ꎬ２ ꎬ宋 欣 １ꎬ２ ꎬ刘昭洋 １ꎬ２ ꎬ王进春 １ꎬ２
(１. 石家庄市长安育才建材有限公司ꎬ河北 石家庄 ０５００００ꎻ ２. 河北省混凝土用功能性材料工程技术研究中心ꎬ河北 石家庄 ０５００００)
摘 要:以丙烯酸( ＡＡ) 和 ５０１ 醚类单体( ＴＰＥＧ) 为主要原 料ꎬ采用引发剂 Ａ 和引发剂 Ｂ 在本体聚合下合成固体聚羧酸 减水剂ꎬ研究了两种引发剂单独引发和双引发时对合成固体 聚羧酸减水剂性能的影响ꎬ并对合成的产物进行了 ＧＰＣ 测 试ꎮ 实验结果表明:采用双引发体系在本体聚合中使用时引 发效率最好ꎬ所需合成条件最低ꎬ在水泥净浆和混凝土中的 分散性能和保坍性能最佳ꎮ 关键词:双引发ꎻ粉剂聚羧酸ꎻ分散性能ꎻ保坍性能 中图分类号:ＴＵ５２８������ ０４２������ ０２ 文献标志码:Ａ 文章编号:１６７２ － ４０１１(２０１９)０４ － ００１３ － ０２ ＤＯＩ:１０������ ３９６９ / ｊ������ ｉｓｓｎ������ １６７２ － ４０１１������ ２０１９������ ０４������ ００６
１ 实 验
１������ １ 实验原料 峨胜水泥( Ｐ������Ｏ４２������ ５) ꎻ５０１ 醚类大单体( 工业级) ꎻ引发
剂 Ａ(工业级)ꎻ引发剂 Ｂ( 工业级)ꎻ油溶性链转移剂( 工业 级) ꎻ丙烯酸( ＡＡꎬ工业级) ꎻ市售固体聚羧酸减水剂 Ｃꎮ
２ 实验步骤
２������ １ 合成工艺 将一定量的 ５０１ 大单体投入三口反应烧瓶内ꎬ并加热至
一定温度使得 ５０１ 大单体完全融化ꎬ然后将一定量的丙烯酸 和油溶性链转移剂混合ꎬ将其缓慢滴加入三口烧瓶内ꎬ同时 向烧瓶中加入引发剂 Ａ 和引发剂 Ｂꎬ恒温反应一段时间后ꎬ 趁热将产物倒出冷却至室温ꎬ最后将产物研磨成粉末即得最 终保坍剂产物ꎮ ２������ ２ 水泥净浆流动度测定
按照« 混 凝 土 外 加 剂 匀 质 性 试 验 方 法» ( ＧＢ / Ｔ８０７７— ２０００) 采用峨胜水泥测定其净浆流动度ꎬ测试条件为水灰比 ０������ ２９ꎬ保坍剂按折固掺量为 ０������ ２％ ꎬ测定水泥净浆在玻璃板上 ０、３０、６０、９０、１２０ ｍｉｎ 时的流动度ꎮ ２������ ３ 凝胶渗透色谱分析