蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导

蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残

留测定的作业指导书

一、简述

蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。

二、引用标准

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定

三、操作步骤

1.空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。

2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、

op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μ

g /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成

0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。

3.供试品溶液的制备：

3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min

后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃

水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。

将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。

4.供GC检测。

色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm

进样量：1ul

检测温度：300 ℃

进样口温度：260℃

流速：1 mL/min

检测器：ECD

升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟

5. 结果计算

根据色谱峰的峰面积，按下式计算

V1×A ×V3

W= —————————× ρ

V2×A s×m

式中：

W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克

（mg／kg）

ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫

升（μg/mL）

V1—萃取液的总体积，单位为毫升（mL）

V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）

V3—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）

A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积

A s—农药标准品中被测农药的峰面积

m—试样的质量，单位为克（g）

6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。

四、注意事项

试剂按要求应使用色谱级或更高，氮气纯度应保证99.999％

五、相关记录

气相色谱使用记录

仪器使用登记表

蔬菜水果中有机氯农药残留测定原始记录

蔬菜水果中有机氯残留添加回收率测定原始记录