微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热晶化制备纳米二氧化钛光催化剂及其性能研究
2006 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2006文章编号：1003-9015(2006)01-0138-04微波水热晶化制备纳米二氧化钛光催化剂及其性能研究种法国1, 赵景联1,2(西安交通大学 1. 化学工程系, 2. 环境工程系, 陕西西安 710049)摘要：以TiCl4为原料，采用微波水热合成法制备了锐钛型纳米TiO2光催化剂。
利用XRD、TEM、TG-DTA等技术对产物进行了表征，并以制备的TiO2为催化剂，通过酸性品红水溶液的光催化降解实验考察了该催化剂的光催化反应性能。
结果表明：微波场作用使反应体系均匀迅速的升温，加快了水热晶化反应速度，在20×105 Pa的微波水热条件下Ti(OH)4水热晶化2.5 h后，产物主要以锐钛型存在，晶粒粒径小于10 nm。
与常规水热合成时间相比，微波水热条件下在较短的晶化时间内形成了锐钛型TiO2，光催化降解品红的实验也证明微波水热条件下制备的催化剂具有较高的光催化性能。
关键词：微波水热法；二氧化钛；水热合成；光催化中图分类号：TQ426.81 文献标识码：AStudy on Nanocrystal Titanium Dioxide Catalyst Prepared byMicrowave-Hydrothermal MethodCHONG Fa-guo1, ZHAO Jing-lian1,2(1. Department of Chemical Engineering, 2. Department of Environmental Engineering,Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)Abstract：Using titanium tetrachloride as the raw material, the nano-crystal titanium dioxide was synthesized by microwave-hydrothermal method. All products were characterized by X-ray diffraction (XRD)、TG-DTA and transmission electron microscopy (TEM). Their catalytic capability was investigated by the degradation of acid-fuchsin. The results suggest that the microwave field makes the hydrothermal reaction system reaches a high temperature rapidly and uniformly, and crystallization is accelerated. When Ti(OH)4 is treated for 2.5h at 20×105 Pa in a microwave-hydrothermal vessel, the main crystalline phase of titanium dioxide is anatase and the particle size is under 10nm. Due to the generation of high temperatures rapidly in the presence of microwave, the crystallization under microwave-hydrothermal conditions is faster than that in the conventional hydrothermal method. The photocatalytic activity of these samples is high, which is proved by the degradation experiments of acid-fuchsin.Key words: microwave-hydrothermal method; titanium dioxide; hydrothermal synthesis; photocatalysis1前言二氧化钛具有特殊的物理化学特性及电子能带结构，光催化活性高，作为光催化材料广泛地应用于环境保护和污染治理的研究应用领域[1]。
溶胶-凝胶微波辅助水热处理合成纳米TiO2
半导体材料 ，从二 十世 纪初期就被用 于颜料＿ ｌ １ 、 防晒霜ＩＪ 、油漆 等方面 。１７ 年 ，Ｆｊ ｈ ａ ９２ ｕ ｓｉ 和 ｉ ｍ Ｈ ｎａ ｏｄ 发现 了ＴＯ在 紫外光 照射下光催 化降解水 ｉ 中有机物的现象［ ５ ，此后 ，关于ＴＯ材料的研究 １ － ［ ｉ
金 项 目 （ＷＪＵ１Ｃ ０ ８ ｏ Ｓ Ｔ １Ｘ ５
第 １ 期 ２１年 ２ ０２ 月
纳 米 科 技
Ｎａ ｏ ｃｅ ｅ ＆ Ｎａ ｏ ｅ ｈ ｌ ｇ ｎ ｓ ｉｎｃ ｎ ｔ ｃ ｎｏｏ ｙ
关键词 ：溶胶 一 凝胶 ；微 波 ；水热 法 ；纳米ＴＯ ｉ。
Ｓ ｌ ｅ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｏ Ｔｉ ｅ ｔ ｄ ｂ ｉｒ ｗａ ｅ ｏ －ｇ ｌＰｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＮａ Ｏ２ Ｔｒ ａ ｅ ｙ Ｍ ｃ ｏ ｖ Ａｓｉｔ ｄ ｄｒ ｔ ｅ ｍ ａ ｓｓｅ Ｈｙ ｏ ｈ ｒ ｌ
闫浩然 ，汪建新 ，李辉 ，陈迪
（ 西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室 西南交通大学生命科学与工程学院，
四 川 成都 ６０ ３） １０ １
摘
要 ：以钛 酸 丁酯作 为前躯 体 ，采 用溶胶 一 凝胶 经微 波加 热 水热 处理 制备 纳 米二 氧化钛 ，通过
ｘ 线衍射 （Ｒ ） 射 Ｘ Ｄ 、扫描 电镜 （Ｅ 、 高分辨 透射 电镜 （ Ｔ Ｍ）分析 研 究 了微 波加热 相 对 于传 Ｓ Ｍ） ＨＲ Ｅ 统加 热方 法的优 势 ， 同时考察 了ｐ 和 加热 时 间对二氧化 钛 晶型 的影响 。 Ｈ
收 稿 日期 ：０ １ １— ９ ２ １－ ０ ０ 基 金 项 目 ：７ 国 家 重 大 科 学 研 究计 划 项 目 （ 号 ９３ 编
水热法制备二氧化钛工艺流程
水热法制备二氧化钛工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行水热法制备二氧化钛之前，需要准备好所需的原料和设备。
实验三_水热法制备纳米二氧化钛
水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。
缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。
二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
实验仪器：
电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：
硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、在干燥前采用适当的方法将水脱除，避免由于水与颗粒形成氢键。
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
时间/h
1
150
6
4
210
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，到达均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热〞。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在一样微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进展选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键构造，使能量迅速传达至反响物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应〞。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应〞外，还存在着直接作用于反响分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反响活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反响进程，即所谓的“特殊效应〞或“非致热效应〞。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
水热法制备TiO2纳米材料
水热法制备TiO2纳米材料实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。
实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。
两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。
而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。
在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。
采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
实验药品，器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。
把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
( 2) 以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
数据记录参考文献：夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。
纳米TiO_2的微波水热法制备及其光催化性能研究
纳米TiO 2的微波水热法制备及其光催化性能研究白波 赵景联#(长安大学环境科学与工程学院 西安 710054;#西安交通大学环境与化工学院 西安 710049)白波 男,33岁,博士,讲师,现从事环境保护研究。
E 2mail :baibochina @1631com2004212207收稿,2005-04-25接受摘 要 利用硫酸钛和尿素为主要原料,E DT A 为控制剂,微波水热法制备得到T iO 2纳米光催化剂颗粒,分析了T iO 2纳米晶粒的形成机理。
TE M 、XRD 、FT 2IR 、TG 2DSC 对所得的催化剂进行了结构表征。
结果表明,T iO 2纳米光催化剂颗粒具有粒径小、颗粒分散性好、纯度高等特性。
进一步的研究表明,后续的热处理可以对T iO 2纳米晶粒的晶相进行调节。
光催化活性检测是以低浓度酸性大红3R 水溶液为降解目标,结果表明,该T iO 2催化剂表现出了较高的催化活性。
关键词 纳米微粒 二氧化钛 光催化剂 微波水热Study of the Preparation of N anosized TiO 2by Microw ave 2H ydrothermalMethod and its Photocatalytical PerformanceBai Bo ,Zhao Jinglian(School of Environmental Science &Engineering ,Chang ’an University ,X i ’an 710054;#School of Environment &Chemical Engineering ,X i ’an Jiaotong University ,X i ’an 710049)Abstract Through using titanium sulfate and urea as raw materials ,E DT A as control agent ,T iO 2photocatalystswith nanoscaled structure were obtained by microwave 2hydrothermal crystallization.The corresponding formation mechanism had been analyzed.The products were characterized by T ransmission electron microscopy (TE M ),X 2ray diffraction (XRD ),F ourier trans formed in frared spectroscopy (FT 2IR )and TG 2DSC.The results indicated that synthesized T iO 2samples possessed small size ,g ood dispersity ,and had a high pure crystalline phase etc.M oreover ,the further investigation indicated that the crystalline phase of obtained T iO 2samples could be adjusted by subsequent calcinations.The test of photocatalytic performance of obtained T iO 2samples were conducted by degradation of acid brilliant scarlet dye 3R in aqueous s olution with low concentration ,and the experimental results dem onstrated that T iO 2products prepared by the above microwave 2hydrothermal method exhibited a higher catalytic activity.K ey w ords Nanoparticle ,T iO 2,Photocatalyst ,Microwave 2hydrothermal在多相光催化处理有机废水、废气的技术中,纳米T iO 2被认为是一种重要的、可降解大多数有机物的光催化剂。
二氧化钛纳米管的制备
优点：模板法制备 TiO2电极具有合成方法简单、成本低、孔分布均匀、 孔排 列有序、孔径可控、便于自组装等优点。 缺点：管径大（约 200nm）且易形成纤维体，管壁厚，比表面小，受模 板形貌限制且制备过程及工艺复杂。
溶胶-凝胶法在氧化铝模板中合成TiO2纳米管和纳米线的SEM照片
2. 水热合成方法 水热法，又称为化学法，传统的水热法是以密闭的不锈钢釜为反应容器， 采用水溶液作为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温、高压反应环 境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。近年来，传统方法的基础上 义研发了两种新的方法：超声碱溶法和微波水热法 超声碱溶法是将TiO2纳米 颗粒加入到碱性溶液巾，肯接放人超声仪中进行超声振荡，然后得到TiO2纳 米管。微波水热法是将TiO2粉末加到碱溶液后，经微波加热制得纳米管。 水热合成法制备的TiO2 纳米管杂乱无序，长度、壁厚、管层数难控，构效 关系难以建立。
弱酸(pH=36)的氟化物 水溶液
第二代
HF的酸性 较强(pH＜3)
的水溶液
第一代
总结
阳极氧化法：对钛板使用阳极氧化法制得二氧化钛纳米管样品， 再以二氧化钛纳米管作为光阳极浸泡染料，此时阳极不再使用导电玻璃， 而电池阴极仍使用导电玻璃+炭层。但是缺点是钛板不透明，对电池性 能影响极大，阳极没有使用导电玻璃，与之前的电池无法形成鲜明对比。 （目前我想到的改进方法是在导电玻璃表面镀一层致密纳米钛层，然后 以此玻璃为基板制备纳米管，但相关文献查的镀膜方法是磁控溅射，在 实验室较难实现） 水热法：将P25 TiO2粉体分散在去离子水中，经过超声分 散得到悬浮液，然后在钛片表面沉积一层TiO2纳米粒子作为晶核， 之后将其置于10M NaOH溶液中160o反应一定时间，在钛片表面 就获得一层定向排列TiO2纳米管阵列。（需要有聚四氟乙烯内衬 的高压反应釜）
微波水热法制备纳米TiO2
微波水热法制备纳米TiO2摘要:二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点,有着十分广阔的应用前景。
在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点,是一种具有发展前景的制备方法。
利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。
本文综述了以不同钛盐为前驱体,采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。
关键词:微波水热法纳米二氧化钛水热合成0 引言纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能,已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。
同时,纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化反应的催化剂。
因此,纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点,也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。
近年来,具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2,由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。
1 纳米TiO2的制备方法由于纳米TiO2具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到了人们的广泛关注。
目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类:物理法和化学法。
其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等,而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。
不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点,其中水热法是应用最为广泛,也是最重要的一种方法。
水热法又称热液法,是指在密封的容器中以水为反应介质,在一定温度和水的自生压强下,原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。
与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比,水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体,从而省去了研磨及由此带来的杂质,且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。
不同粒径二氧化钛的制备与表征
不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。
但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。
为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。
本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。
通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。
水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。
2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。
该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。
气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。
3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。
该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。
此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。
二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。
以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。
TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。
因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。
3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。
TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。
水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能
四、结论
本次演示采用水热法制备了纳米二氧化钛微球，并对其光催化性能进行了研究。 实验结果表明，该二氧化钛微球具有良好的光催化性能，可应用于环境保护和 能源利用等领域。通过进一步优化制备工艺和性能测试条件，可以获得更加优 异的光催化性能和广泛应用前景。
五、致谢
感谢实验室老师们的指导和支持；感谢实验室同学们的帮助和配合；感谢其他 同学们在论文写作过程中的支持与鼓励；最后感谢评审专家们对本论文的批评 指正！
水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，可以在相对较低的温度和压力下制 备出高质量的纳米材料。本次演示采用水热法制备纳米二氧化钛微球，并通过 光催化技术对其性能进行研究。
二、实验方法
Байду номын сангаас
1、材料与试剂
本实验所用的材料和试剂包括钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、氨水等。
2、制备二氧化钛微球
将一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，加入去离子水，搅拌混合均匀后，移 入高压反应釜中，在150℃下进行水热反应。反应完成后，将产物用去离子水 和无水乙醇洗涤数次，烘干后得到二氧化钛微球。
Keywords: TiO2 microsphere, hydrothermal method, photocatalytic performance
一、引言
纳米二氧化钛是一种重要的光催化剂，具有优异的光催化性能。在光催化反应 中，二氧化钛可以吸收紫外光，激发电子-空穴对，从而产生羟基自由基和氧 自由基等活性物质，具有降解有机污染物、抗菌消毒等作用。因此，二氧化钛 在环境保护、能源利用等领域具有广泛的应用前景。为了提高二氧化钛的光催 化性能，需要对其形貌和结构进行精确调控。
通过改变反应温度、反应时间、溶液pH等条件，调控纳米TiO2的形貌。
纳米二氧化钛的水热法制备及其应用研究进展
4、干燥：将分离后的产物进行 干燥处理，以便后续应用。
4、干燥：将分离后的产物进行干燥处理，以便后续应用。
为了表征纳米二氧化钛的结构和性质，常采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变 换红外光谱（FTIR）等方法进行测试。XRD可以确定纳米二氧化钛的晶体结构和 相组成，而FTIR则可以了解其分子结构和化学基团。
研究方法
研究方法
水热法制备纳米二氧化钛的基本流程如图1所示，包括以下几个步骤： 步骤1：材料准备。根据实验需要，准备好钛酸盐、还原剂、表面活性剂等材 料。
研究方法
步骤2：溶液配制。将钛酸盐、还原剂、表面活性剂等按一定比例配制成溶液。 步骤3：实验装置。将配制好的溶液放入高压反应釜中，在一定温度和压力下 进行反应。
实验过程
4、产物的分离与表征：反应结束后，将产物进行分离，得到二氧化钛纳米晶 体。利用光学显微镜和扫描电镜对产物进行表征，观察二氧化钛纳米晶体的形貌 和尺寸。
产物分析
产物分析
通过光学显微镜和扫描电镜观察到，二氧化钛纳米晶体呈现出球形或多面体 形貌，尺寸分布均匀。在X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析中，二氧化钛纳 米晶体表现出典型的锐钛矿型晶体结构和化学键合状态。
参考内容
引言
引言
纳米二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，具有优异的物理、化学和光学性 能，在光催化、太阳能电池、光电子器件、生物医学等领域具有广泛的应用前景。 水热法是一种常用的制备纳米材料的物理化学方法，可以在高温高压条件下促进 反应的进行，制备出具有特定形貌和性能的纳米材料。本次演示将综述水热法制 备纳米二氧化钛的研究进展，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
结论
结论
本次演示综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，总结了其研究现状、 存在的问题和发展趋势。水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，在制备纳 米二氧化钛方面具有广阔的应用前景。未来的研究方向应包括优化制备条件、降 低成本、提高形貌和性能的可控性、探索新的表面处理方法等方面。相信随着科 学技术的不断进步和完善，水热法制备纳米二氧化钛的研究将取得更大的突破和 进展。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备随着纳米技术的不断发展，纳米材料已经成为了当今世界上研究的热点之一。
其中，纳米二氧化钛是一种应用广泛的纳米材料，它具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点，被广泛应用于催化、光催化、光电子、生物医学等领域。
本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法，主要包括溶胶-凝胶法、水热法、水热微波法、水热氧化法、水热碳化法和气相法等。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛酸酯或钛酸盐等钛源在酸性或碱性条件下与溶剂（如水、乙醇等）混合，形成钛溶胶；然后将钛溶胶在高温下烘干，形成凝胶；最后通过煅烧过程，得到纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积、较好的结晶度和分散性。
2. 水热法水热法是一种简单、易于操作的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
3. 水热微波法水热微波法是一种高效、快速的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液置于微波反应器中，在高温高压的微波辐射下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种环保、低成本的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
5. 水热碳化法水热碳化法是一种具有良好可控性的纳米二氧化钛制备方法。
纳米二氧化钛制备及改性方法的研究进展
引言工业的飞速发展深刻变革着人们的生活与生产方式。
但其发展过程中的排放问题造成了巨大的环境污染。
因此，有效、安全、能耗低的光催化技术也成为当今的研发热点之一。
纳米二氧化钛是当前光催化技术常用的一种半导体材料。
其具有生物无毒性、高催化活性、成本较低等诸多优点。
但其结构上有一定的缺陷，例如：其禁带宽度为3.2eV、其电子空穴易复合等，这些使得其光催化性能降低。
因此，对二氧化钛进行改性以期改善其处理污水的效果是当今的热点话题之一。
一、二氧化钛光催化原理TiO2的光催化原理如图1所示。
其价带上的电子在吸收足够能量后，跃迁至导带，形成光生电子。
同时，价带上形成空穴，生成空穴——电子对。
空穴与光生电子对在电场的作用下发生分离，一同迁移到TiO2粒子的表面。
其中，空穴可以引发氧化反应，光生电子具有还原性，二者共同作用进而降解污染物。
图 1 二氧化钛光催化原理示意图但TiO2禁带宽度较宽，难以响应可见光；且电子与空穴自身复合率就较高。
以上原因都导致纳米TiO2的催化活性和催化效率较低，难以运用到光催化领域中。
二、纳米二氧化钛的制备1.微波水热法微波有助于加快化学反应，可用微波水热法制备纳米TiO2。
胡能等采用水热法制备了具有光催化活性的纳米TiO2。
继而对其结构、光学吸收与相态等方面进行表征分析，最后得出结论：在紫外光条件下，纳米TiO2能迅速降解废水里的染料等有机物，不仅对环境友好，同时具有高效率、稳定性强、节约能源等优点。
2.溶胶—凝胶法溶胶凝胶法是一种使用时间远超于微波水热法的新方法，其使用优点主要在于高混合性，反应物的分子在形成的凝胶中可以充分混合继而达到更加优秀的催化效果。
并且反应条件并不严苛，无须高温，能耗低，且反应大多数处于纳米状态。
但此法前期造价高昂，且反应时间较长，往往在几天或几周不等。
孙鹏飞等用溶胶—凝胶法合成的改性TiO2拥有较好的光催化性能，其中 Fe3+改性催化剂要优于B3+改性TiO2。
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微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在相同微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进行选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键结构，使能量迅速传达至反应物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应”。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应”外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
2.微波在合成纳米TiO2材料中的应用2.1 微波水解法微波水解法是在微波场的作用下，强迫金属钛盐水解，产生均匀分散的金属氧化物或水合氧化物.经过滤、洗涤、加热分解即可得到金属氧化物纳米粉末。
与常规加热方法相比，微波水解法具有穿透性好、效率高等优点，曾广泛地用于陶瓷粉末和亚微细粒的制备。
钛盐水解获得TiO2的反应是一个吸热反应，传统的加热方式热传导时间长，反应初始速度慢，晶核不能瞬间形成，且易多次成核，粒子易长大;同时由于温度梯度的存在，体系内不同区域粒子生长速度不一，从而影响粒子尺寸的均匀性。
而在微波加热条件下，溶液可在很短时间内迅速、均匀地升温，晶核能够在瞬间萌发，反应没有诱导期，很少出现多次成核，故制备出来的粒子粒径小且分布均匀。
以Ti(SO4)2为原料，在Ti(SO4)2的水解反应中引人微波加热技术，将微波加热水解反应水解产物过滤、洗涤、干燥、锻烧后得到锐铁矿晶型TiO2。
研究发现TiO2试样由锐钛矿向金红石的相转变在900℃以上才显著发生，明显高于锐钛矿向金红石转变的相变温度在800℃以下的报道。
其主要原因可能与微波加热水解工艺条件下，颗粒表面吸附了较多的SO42-有关。
SO42-抑制锐钛矿向金红石相转变的机制较为复杂，SO42-可与反应体系中的TiOH3+形成桥式结构，限制TiOH3+等水解产物成核后的结构取向，从而有利于锐钛矿的形成并增加其稳定性，进而抑制其向金红石相的转变。
在此过程中，微波很可能起到了促进作用，由于TiOH3+内部结构的非对称性，导致其表现为极性离子，而SO42-也属于极性离子，在微波场中二者都易被极化，并有转向与外场方向一致的趋势，再加在微波场作用下，分子整体运动加剧，平均动能增加，体系温度升高，分子间碰撞频率增大，此时SO42-带负电荷的一端与TiOH3+呈正电性的一端碰撞频率也相应增大，从而使SO42-与TiOH3+结合的机会增加，结合更为紧密，在锻烧过程中也不易挥发，从而起到较强的抑制金红石晶型生成的作用，这一点对于提高TiO2的高温热稳定性意义重大。
以海绵钛为原料，采用微波水解法成功地合成了锐钦矿型纳米TlO2粉末。
粉末颗粒呈球形，粒度集中在60-80nm,颗粒分布均匀，分散性好，且原料成本低，工艺简单易行。
采用微波诱导沸腾回流强迫水解新方法，由TiOC12液相直接合成TiO2金红石型纳米粒子，其粒子尺寸为5一30nm。
研究表明，该产物的物相取决于Ti4+的初始水解速率，水解速率越快，越有利于金红石相成核;通过控制初始Ti 4+的浓度，可改变纳米TiO2的粒径。
2.2微波水热法微波水热法是把传统的水热合成法与微波场结合起来的一种新方法。
其基本原理是:利用微波场作为热源，反应介质在特制的能通过微波场的耐压反应釜中进行反应，通过微波加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物。
由于在高温高压条件下，介质水处于临界状态，反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变，因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行的，其反应过程和机理也与常态下反应有很大的差异，反应的活性得到大大提高。
在微波加热条件下，瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度，极大地加速了合成与晶化的速度。
对于凝胶反应，沉淀凝胶可快速溶解并均匀成核，迅速达到过饱和，缩短了结晶化时间。
另外微波水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行离子掺杂。
种法国等采用微波水热法，将以四氯化钛等为原料制得的Ti(OH)4胶体移至微波加热反应釜中，加人一定量的去离子水，在20 X 105 Pa的压力条件下，通过微波水热晶化反应2.5h,产物经滤洗、真空干燥，直接得到锐钛矿型TiO2，其晶粒粒径小于l0nm。
与常规水热合成法相比，微波水热法能在较短的晶化时间内形成锐钛矿型TiO2。
研究表明，在微波水热反应釜内，Ti(OH)4胶粒迅速晶化为锐钛型TiO2的主要原因是由于微波对反应釜进行的体加热，使反应体系均匀、迅速地达到很高的反应温度。
白波等则利用硫酸钛和尿素为主要原料，EDTA为控制剂，在反应体系压力为210-215MPa条件下，经微波水热法反应3h，制得TiO2纳米光催化剂颗粒。
对所得催化剂结构的表征表明，TiO2纳米光催化剂颗粒具有粒径小、颗粒分散性好、纯度高等特性，同时后续的热处理可对TiO2纳米晶粒的晶相进行调节.Komamenei等采用微波水热法直接合成纳米金红石晶型TiO2粉体，研究发现，反应时间和体系压力对TiO2产率影响较大，反应时间越长，体系压力越大，TiO2产率就越大;同时溶液中阴离子的存在影响TiO2晶型，一般C1-存在易导致金红石型TiO2生成，SO42-的存在易导致锐钛矿型TiO2生成。
研究表明，微波对制备TiO2反应的影响是多方面的。
目前在开放体系中微波合成纳米TiO2也引起人们的关注。
例如，以钛盐为原料制备掺杂型TiO2，可先将铁盐{Ti(S04 )2或TiOSO4}和掺杂离子盐(如FeCl3)溶于HCl溶液，目的是保证反应混合液中不形成多聚物及其它多核配合物，防止产生团聚诱生较大的晶种，随后向体系中缓慢加人NaOH溶液.当体系pH值达到10左右时，钦盐水解生成的T1O(OH)2,T1(OH)4与Fe3+生成的各种配合物等处于一种稳定的状态，然后将其置于微波场中微波辐射，使体系迅速均匀升温，晶核大量地“爆析式”萌发，T1O(OH)2,T1(OH)4等迅速脱水，体系中微量电离出的Fe3+不足以形成铁氧化物，而在TiO2“爆析”的过程中取代Ti4+的位置，生成Fe3+掺杂的TiO2。
上述方法，通过控制钛的水解，经微波辐射制备出晶粒为6 ～30nm的Fe3+、Co2+、Ni2+掺杂的TIO2。
对水解温度、陈化时间、微波辐射的影响研究发现，Fe/TiO2,Co/TiO2和Ni/TiO2的水解温度分别控制在70-80°C、65℃及60~80℃时，形成的晶粒尺寸较小。
钛(IV)化合物在水溶液中主要以TiO2+形式存在，在酸性环境中可与过氧化氢反应生成单核配离子[TiO(H2O2)]2+、双核配离子Ti2O5(OH)+等。
以酸性TiCl4水溶液、过氧化氢等为原料，微波加热处理该过氧配合物溶液，将反应析出的浅黄色沉淀经300°C煅烧，可制得蜂窝状的锐钛型TiO2。
利用以TiCl4和尿素的水溶液为反应体系，将其置于功率可调的微波炉内，加热反应一定时间，取出冷却、静置后，过滤得偏钛酸，经100~110℃红外线加热干燥后，在850一900°C煅烧1. 5h，得TiO2粉末。
实验表明:微波加热反应不仅可大大缩短制备时间，而且克服了常规加热方法存在温度梯度和搅拌剪切力而造成的粒子尺寸分布宽、团聚严重的问题。
以有机钛盐为前驱体Wilson 等以异丙醇钛为原料，在硝酸存在条件下，200℃水热15h，并于145℃进行微波处理，得到粒径为4～5nm 的纳米TiO2，并且他们认为正是由于微波的存在，加快了升温速度，使晶体结晶速度加快，从而得到颗粒较小的纳米TiO2。
Zhou Zehua 等以钛酸四丁酯为原料，加入正丁醇和无水乙醇，采用微波水热法成功地制备了纳米TiO2。
其中钛酸四丁酯与正丁醇两种反应物的摩尔比为1: 1.5。
反应物经混合后置于微波消解系统中，于200℃微波水热反应20min，得到的产物经过滤后再用去离子水反复冲洗，于100℃温度下烘干，最后对样品进行一定的热处理，得到平均粒径为20nm 的纳米TiO2 粉体。
该实验结果表明，相对于常规水热法而言，作为外加场引入的微波能显著提高反应速度。
3.结语采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型制备方法。
作为外加场引入的微波能使溶液在很短的时间被均匀的加热，大大消除了温度梯度的影响，同时有可能使沉淀相在瞬间萌发成核，TiO2 胶体颗粒迅速地发生晶化，从而获得粒径均匀的超细纳米TiO2 粉体。