中南大学分析化学实验试题及答案

V=30，计算 m=0.61
2．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。 （10 分）
V=20，
答．如；铝合金中铝含量的测定，在用 Zn2+返滴过量的 EDTA 后，加入过量的 NH4F， 加热至沸，使 AlY-与 F-发生置换反应，释放出与 Al3+等物质量的 EDTA，再用
Zn2+标准溶液滴定释放出的 EDTA。
二、简答：(80 分) 1、用量筒量取 0.2mol/l 高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取去离子
水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。 2、(1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。 3、适宜的温度范围 75-85℃为多少？;过高引起草酸分解，过低反应速度慢;这
是自催化反应，产物 Mn+2 为该反应的催化剂，使反应加速。; 16H++2KMnO4+5C2O42-==2Mn2++10CO2+8H2O 4、如：铝合金中铝含量的测定，用 Zn2+返滴过量的 EDTA 后加入过量的 NH4F，发 生如下反应 AlY-+6F-+2H== AlF +H2Y2- 释放出与 Al3+物质量相等的 H2Y2-，再用 Zn2+标准溶液
5、用 EDTA 直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是 游离指示剂的颜色
6、A （纵坐标）～ λ （横坐标） 作图为 吸收光谱 曲线，A （纵坐标）～
C （横坐标）作图为 标准曲线 。
7.标定氢氧化钠的基准物质有 邻苯二甲酸氢钾 三、判断题（8 分）
和 草酸
1 ． NaHCO3 中含有氢，故其水溶液呈酸性（ × ）。 2 ．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（ √ ）。 3 ．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象
____，继续滴定至浅蓝色，加入 NH4SCN 的作用是
。
7、以 NaOH 标准溶液滴定 HAc 溶液，选择__
_____指示剂；称取 KHC8H4O4
基准物质标定 0.1mol/L NaOH 溶液，选择_____________指示剂。
8、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是___
_____，盐酸
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的 EDTA，为什么不计滴定 体积？能否用不知道准确浓度的 Zn2+溶液滴定？实验中使用的 EDTA 需不需要 标定?（15 分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从 AlY-中置换出的 EDTA，而不需要对与 Al3+反应后过量的 EDTA 计量，滴定过量的 EDTA 可以， 滴定置换出的 EDTA 不行。 实验中使用的 EDTA 不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格 ：（14 分）
Al3++6F+== AlF63-+H2Y2-
3．有一磷酸盐溶液,可能为 Na3PO4 或 Na2HPO4 或者两者的混合物,今以标准 HCl 溶 液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗 V2ml,试问: (1) 当 V1>0,V2>V1 时,组成为: (2) 当 V1=0,V2>0 时,组成为: (3) 当 V1=V2 时组成为: （15 分） 答． (1) 当 V1>0,V2>V1 时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4
（ × ）。
4． 测定 H2C2O4·2H2O 的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水，产生正误差 （√）
二、简答：（70 分） 1．为什么标定 0.1mol/L NaOH 溶液时称取的 KHC8H4O4 基准物质要在 0.4～0.6g
范围内? (15 分)
答．
m/204.2=0.1V/1000
计算 m=0.41
（二）
一、填空题：（22 分 2 分/空）
1、浓 HCl 的大致浓度为 12 浓 HNO3 的大致浓度为 15 mol.L-1。
mol.L-1 、浓 H2SO4 的大致浓度为 18 mol.L-1、 mol.L-1、浓 NH3 水的大致浓度大致为 15
3、移液管吸取溶液时 右 手拿移液管， 左
手拿吸耳球。
（3）V１＞V２：存在 NaOH 和 Na2CO3 （4）V１＜V２存在 Na2CO3 和 NaHCO3 （5）V１=V２ 存在 Na2CO3 5．简述 KMnO4 溶液的配制方法。（10 分）
称取计算量固体 KMnO4 于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保 持微沸状态 1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3 号或 4 号）过滤。滤液储存于棕 色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置 2～3 天后过滤备用。
二、简答：(80 分)
1、在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用 0.2mol/L 的高锰酸钾溶液
配制 0.02mol/L 的高锰酸钾溶液？(所用器皿)(10 分)
2、下列情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)(20 分)
(1)标定 NaOH 溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；
(2)Na2B4O7·10H2O 作为基准物质用来标定 HCl 溶液的浓度，有人将其置于燥 器中保存；
（三）
一、填空：(20 分) 1、以 HCl 标准液滴定工业纯碱中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对测定结
果的影响 是_________________。 2、体积比为 1∶1 的 HCl 其摩尔浓度为_____ _________。
3、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用____
____堵住
若 V1> V2 ,则试样由 NaOH----Na2CO3 组成 若 V1〈V2 则试样由 Na2CO3----NaHCO3 组成，
滴定释放出的 EDTA 而得铝的含量。5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由 NaOH —Na2CO3 或 Na2CO3—NaHCO3 组成的？(20 分) 答：准确移取一定体积试样，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红 色恰好变为 无色既为终点，记下此时消耗的 HCL 体积 V1，再加入甲基橙指示剂，用同上的标 准 HCL 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色既为终点，记下此时的体积为 V2,根据 V1 和 V2 判断组成。
(2) 当 V1=0,V2>0 时,组成为: Na2HPO4 (3) 当 V1=V2 时组成为: Na3PO4 4．用纯 Zn 标定 EDTA.操作如下:称 Zn,用 HCl 溶解,加氨水调 pH 值，加 NH3---NH4 缓冲溶液，加 EBT 指示剂至甲色,用 EDTA 滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜 色？分别由什么物质产生的？（15 分） 答：甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT 5、用草酸钠标定 KMnO4 溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在 该实验中能否用 HNO3、HCl 或 HAc 来调节溶液的酸度？为什么？（15 分） 答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用 HNO3，氧化性； 不能用 HCl，还原性；HAc 是弱酸。
1) 准确称取 0.6 克待测定样品，溶解,定溶到 100.0ml； 2) 移取 25.00mlHCl 溶液，用 0.1mol·L_1 标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml 容量瓶。 2）25ml 移液管，50ml 碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有 NaOH、Na2CO3 或 NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为 V1；当加入甲基橙指示剂， 继续用 HCl 溶液滴定，又消耗 HCl 体积为 V2，试判断下列五种情况下，混合碱中 存在的成分是什么？（15 分） （1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。 答：（1）V１=0：存在 NaHCO3 （2）V２=0：存在 NaOH
管口。
4、滴定完毕进行读数时，应将_______
______，视线应于_________
_______。
5、标定 EDTA 深液时，若控制 pH=5，常选用___ ____为金属离子指示剂；若
控制 pH=10，常选用___ _____为金属离子指示剂。
6、测定胆矾中铜含量时，用 Na2S2O3 滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是__
羟胺的作用是_____________，醋酸钠的作用是____________。
9、以 KlO3 为基准标定 Na2S2O3 溶液选择____ _____指示剂，由___________色 变为______色即为终点；以 Na2C2O4 为基准标定 KMnO4 溶液以____ _____ 为指示剂，由____ ___色变为________色即为终点。
(3)称取 KlO3 标定 Na2S2O3 浓度时，KlO3 洒在天平盘上未发觉； (4)用上述 Na2S2O3 测定铜合金； (5)以 KlO3 为基准物质，用碘量法标定 Na2S2O3 时，滴定速度过快，在滴定结 束后，立即读取滴定管读数。
3、用草酸钠标定 KMnO4 溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不 好？为什么开始滴入的 KMnO4 紫色消失缓慢，后来却消失加快？写出该标定 反应的化学方程式。(15 分)
பைடு நூலகம்果偏低。（√ ）
三、简答：（68 分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14 分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被 准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚 至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予 以控制。
应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口 管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 ； 滴定完毕进 行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用 三乙醇胺 掩蔽 Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了 CO2 ，若以此 NaOH 溶液滴定 H3PO4 至 第二个计量点 , 则 H3PO4 的分析结果将 偏高。 二、判断题：（8 分 2 分/题） 1．测定水的硬度时,需要对 Ca、Mg 进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。 （√ ） 4．以 HCl 标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结
4、举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15 分)
5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由 NaOH—Na2CO3 或 Na2CO3—NaHCO3 组成 的？(20 分)
答案：
一、填空：(20 分) 1、偏高。2、6mol.l-1。3、右手食指。4、应将滴定管取下，让其自然下垂； 视线应与凹面平行。5、二甲酚橙；若控制 pH=10，铬黑 T。6、避免吸附影 响颜色的观察；让沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN,释放出被吸附的碘，使反 应更完全。7、酚酞；酚酞。8、显色剂；作还原剂；调节溶液的 PH 值。9、 淀粉；蓝；无； KMnO4；，无；浅红。
分析化学实验试题及答案
（一）
一、填空题：（24 分 2 分/空）
1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 偏高 。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手 食 指堵住管口。 4、标定 EDTA 溶液时，若控制 pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控
制 pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中 左 手控制滴定管， 右 手握锥形瓶；滴定接近终点时，