甲苯羟基化合成对甲酚的研究

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５ 时 达 到 最 人 值 ， 续 增 加 反 应 时 间 甲苯 ｈ 继 转 化 率 和 Ｈ， 的 效 率 反 而 下 降 ， 因可 能 Ｏ， 原 是 深 度 氧 化 产生 剐产 物 的 结果 。 除 反 应 时 间外 其他 反应 条 件 『 ２ ２ 亩 ．。 】 （ 下转 ４页 ） ２ 科技资讯 Ｓ Ｅ Ｅ ＆ ＴＥ ＨＮ ＯＧ ＩＦ ＭＡＴＯＮ ＣＩＮＣ Ｃ ＯＬ Ｙ Ｎ ＯＲ Ｉ 匿圆 高 新 技 术 断 路 器 ， 夏 季 运 行 负 荷 较 高 时 的 电 网安 子 和 继 电器 由于 接 头 松 动 ， 化 等 原 【 对 老 矧发 ３ ３红外 诊断 方法 ． 利用表面 温度ｙ断法、 － 同类 比较 法 、 相 全 稳 定 造 成 很 大 的 影 响 。 ０ ８ ７ １ ２０年 月 ７日 热 可 能 会 引 起 回路 短 路 、 地 ， 至 刀 接 甚 对 温 差 判 别 法 、 谱 图分 析 法 对 接 头 接 触 ｌ ： ０ 当时 天 气 多云 ， 试 距离 为 ３ 环境 闸误 动 ， 重 的 可 能会 起 火 ， 热 ３， ８ 测 ｍ， 严 而且 由于 变 电 汇 户 不 良等 电流 致 热 型 故 障 、 容 器 、 Ｆ 断 路 温 度２ ℃ ， 射 系数 ０ ９ ； ０ ｋ 吴 江变 ＃２ 站 内端 子 箱 、 控 箱 、 外 动 力箱 数 量 比较 电 Ｓ６ ５ 辐 ．５ ５ ０ Ｖ 器 、 离开 关 等 其 他 导 流 设 备 的 内 部 发 热 主 变 ＃２ 隔 电容 器 组 ８ ＃ 电 容 器 熔 丝 上 接 头 多 ， ８ 日常 巡 视 端 子 排 、 电器 发热 采用 传 统 继 故 障 以 及 电 压 致 热 型 故 障 进 行 有 效 诊 断 。 发 热 如 ： ｌ 最 高 温 度 ７ ℃ ， 同组 正 常 电 方 法 很 难 察 觉 ， 用 红 外 测 温 能很 方 便 的 图 ， ０ 而 采 根 据 我 们 的 测 试 结 果 ， 结 归纳 各 种 设 备 容 器温 度 ４ ℃ 。 现 后 值 班 员立 刻 汇 报 监 及 早 发现 并 处 理 ， 为 户 外 端子 箱 内继 电 总 ８ 发 图４ 数据判断 如下： ①载 流导 体 的 接 线 端 子 ： 同 控 中心 ， 填 报 缺 陷 ， 连 续 在 设 备停 役检 器 发 热 红 外 图 。 并 在 回路 的设 备 之 间 ， 度 相 差 一 倍 以 Ｅ， 温 或 修 后 发 现 为 螺 丝 松 动 造 成 发 热 ， 紧 后 缺 拧 差 值 高于 ３ ℃以 Ｊ 者 。 稍 有 变 化 ， 应 引 ０ － 且 即 陷消 除 ， 证 了 迎 峰 度 夏 期 间 设 备 的 安 全 ５ 红外测温技术展望 保 红 外 测 温 技 术 在 苏 州 ５ ０ Ｖ变 电站 已 ０ｋ 起重视 。 ②分 裂 导 线 ： 同一 相 回 路 中 ， 导 可 靠 运 行 。 各 一 线 问温度相 羞高 于３ ℃以 上 者 。 电 容 器 ③ （ 电容 量在 ５ ０ 皮 法以 ｌ）同一 回路的 相 同 ００ 二： 设 备 之 间 ， 差 高于 １ 温 ℃以 上 ， 于 高 于 １ 温 Ｉ ‘ ０ ℃以 上者 。 ④ 电 容 型 套管 、 路 器及 互 感 器 断 （ 电容 量在 ２ ０ 皮 法以 下 ） 同 一 回路的 相 同 ００ ： 设 备 之 间 ， 度相 差 高 于 ｌ 温 ℃以 上 者 。 （ ）０ ８ １ 月 ｌ 日１ ：０ ２ ２ ０ 年 ０ ３ ４ ３ 值班 员在 巡视 经得 到 了推 广 普 及 ， 收 到 了 好 的 效 果 。 并 ． 很 中发现 车 坊 变 石坊 线 ５ １ ２ 闸和 石 坊 线／ ０ 刀 １ 我们 已 经建 立 了完 整 的 一次 设 备 红 外 测 温 ＃２ 变 ５ ２１ 闸之 间石 坊５ ７ 线 的 出线 数 据 库 ， 按 照 主 变 、 关 、 闸 、 变 、 主 ０１ 刀 ２８ 并 开 刀 流 压 引线 线夹 发 热 ， 热 点最 高 温 度 ７ ℃ ， 相 变 、 发 ５ 而 电容 器 、 电抗 器 、 交直 流 母 排 、 电缆 出 线 邻 设备 为 ２ ℃ 。 时负 荷 电流 为 ７ ０ 环境 进行 归类 ， 年都 进行 两 次 红 外 建库 ， 每 ７ 当 ５ Ａ， 每 为 并 温 度２ 度 。 热 较 为严 重 ， ０ 发 由于 该 刀 闸 已运 个 设 备 建 立 红 外 档 案 ， 且 各 个 变 电站 都 ４ 检测效果展 示 行 多 年 ， 步 判 断 由 于 线 夹 压 接 面 氧 化 或 有 专 人 负 责 ，
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甲苯 法 ： 对 异 丙 基 甲 苯 直 接 氧 化 制 得 ； 由 （ 对 甲苯 胺 法 ： 重氮 化 、 ４） 经 水解 反应 制得 。 以上 方法 普 遍 存 在 工 艺 过 程 复 杂 、 染 严 源 、 污 四丙 基氢 氧 化铵 （ Ｐ ＯＩ） 模板 剂 ， Ｔ Ａ Ｉ为 水 重、 高温 高压 以 及 对设 备 腐 蚀 严 重等 缺 点 ， 热 法 合 成 Ｔｓ ， 成 配 比 为 ｎ Ｓ Ｏ， ： —ｌ 合 （ ｉ ）ｎ 因此 有 待 开 发 新 的 生 产 Ｔ艺 。 （ ｉ ：（ Ｐ Ｈ） （ Ｏ ＝ ：． ３０ ３ ：０ Ｔ Ｏ ） Ｔ ＡＯ ： Ｈ， ） １０ ０ ： ．０５ ， ｎ ｎ Ｓ ｌ 的 先 近 年 来 对 甲酚 的 合 成 研 究 集 中在 甲苯 合 成 步 骤按 文 献 中Ｉ 方 法 进行 。 将硅 源 水 直 接 羟 基化 一 步 合 成 对 甲酚 同时 联 产 邻 钛 源 的 异 丙 醇 溶 液 缓 慢 滴 入 上 述 混 合 液 甲酚 。 已报 道 的 以 三 氟 乙 酸 和 氢 氟 酸 为 催 中 ， 升 温 至 ８ ℃搅 拌 ２ 除 醇 ， 得 到的 凝 后 Ｏ ｈ 将 化 剂 ， 一 ℃条 件 下 反 应 ， 双 氧 水 计 收 胶 放 入 高 压 反 应 釜 中在 １ ０ 晶化 ７ ｈ 冷 在 １ ５ 以 ℃ ７ ２ ， 率 可 达 到 ５ ％ ， 甲酚 和 对 甲 酚 的 比 例 为 却 后 经过 滤 、 ５ 邻 洗涤 、 燥 ， 后 在 ５ Ｏ 干 然 ５ ℃焙 烧 ｈ 对所 合 成 的Ｔ 一１ Ｓ 结构 进 行 ７ ：８ 以 三 氟 甲 磺 酸 和 磷 酸 作 催 化 剂 ， ２２ ； 在 ５ 脱 去模 板 剂 。 与双 氧水 直 接 反 应 ｊ ， 法 以 甲苯 和 双 氧 与 模 板 剂 、 的混 合 物 搅 拌水 解 １ 然后 将 ＴＳ 催 化 剂 的孔 道 内进 行 ， 甲酚 成 为 主 －该 水 ｈ， 一１ 对 要 产物 ； 当溶 剂分 子 的尺 寸较 小 时 ， 应 丰 反 要 发 生 在 Ｔ －ｌ 化 剂 的 表 面 ， 时 邻 甲 酚 Ｓ 催 此 为 反应 的 主 要 产物 。 以 水 为 溶剂 时 ， 而 由于 是 三相 反 应 ， Ｓ 独特 的 孔 隙 结 构 及其 在Ｔ 一１ 相 对 疏 水 性 质 作 用 下 ， 机 质 扩 散 和 吸 收 有 因此 甲苯 的 转 化 率 及 Ｈ， 的效 率 Ｏ， 反 应 温度 １ ６℃ ～一１ ℃的 条件 下反 应 ， ７ 得 ＸＲ ｋ 本 岛 津ＸＤ一 ４ Ｄ（ｔ ３ ＡＸ射 线 衍射 仪 ） 和 更 容 易 ， 对 甲酚 产 品 ， 化 率 为 １ ． ％， 甲酚 的 收 Ｆ Ｉ Ｎ ｃ ｌ ｇ ａ Ｉ ５ ０ 转 ０６ 邻 Ｔ Ｒ（ ｉ ｅ Ｍａ ｎ Ｒ ５ 型红外光谱仪 ） 都 较 大 。 ｏ ｔ 率为 ５ ． ％， 甲 酚 的牧 率 为２ ．％， ３７ 对 ６ ６ 由于 反 分析 ， 明其具 有典 型的Ｍ Ｆ 结 构￣ ９ ０ ｍ一 表 Ｉ Ｎ ６ ｃ ２ ２温度 的影 晌 ． 应过 程 中用 到 强 酸 ， 反 应 温 度较 低 ， 制 １ 征 吸 收 峰 ， 明钛 已进 入 沸 石 骨 架 。 且 限 特 证 表 １ 溶 剂对反 应 的影响 表 ２ 温 度 对 反 应 的 影 响 结果 。 表 中 为 从 可 以 看 出在 室 温 条件 下 甲苯 转化 率 和 Ｈ Ｏ， 的 效 率 均 较 低 ， 着 温 度 的升 高 ， 随 甲苯转 化 率 和 Ｈ， 的 效 率 都 增 火 ， 温 度 达 到 ７ Ｏ， 当 ５℃ 时达到 最大 值 。 由于 升 高 反 应 温 度 可 以 使 参 加 反 应 的 活 化 分 子 百 分 数 增 人 ， 而 增 从 大反应速率 ， 因此 甲苯 转 化 率 和 Ｈ， 效 Ｏ的 率都增大 。 ３ ８ ０ ３ Ｉ ） ３ ８ ６ ２ 反 应 条件 ： 甲笨 ：Ｉ ６ １摩尔 比）甲 ｝， ＝ ：（ Ｏ ， 苯 ： ＝５ ｌ 重 量 比 ） 催 化 剂 的 浓 度 ｌ ％， 水 ：（ ， ５ Ｉ 加 ， 应时 间为 ５１ ＩＯ 滴 反 ｝ ２． ３时 间的 影响 表 ３ ｂ时 间 对 反应 的 影 响 结 果 。 表 中 ） 从 可 以 看 出 反 应 刚 开 始 的 时 候 反 应 速 度 较 快 ， 甲酚 和 对 甲 酚 同时 生 成 ， 着 甲苯转 邻 随 化 率 和 Ｈ， 的效 率 的 升 高 ， 甲 酚 的 选择 Ｏ， 对 性 逐渐增大 ， 甲苯 转 化 率 和 Ｈ Ｏ， 的效 率 在
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