氯化锌和氢氧化钠合成碱式氯化锌工艺研究
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钠 溶液 与 氯化锌 溶 液 的摩 尔 比为 ８ ： ５ ， 在水 介 质 中 ．
而添 加 剂 中锌 离 子 的活 跃 程度 及 其相 关 的生 物
有效 性 等 因素 直 接 决 定 了锌 饲 料 添 加剂 的应 用 及
推广 。 国 内外 对 各 种锌 添 加剂 的研究 结 果 表 明 ． 无 机 锌 源 饲 料 添 加剂 碱 式 氯 化 锌 在 生 物 学 效 价 、 相
由于氯化 锌易 吸潮 难 以实 现 自动化设 备投料 。
图１ 碱 式 氯化 锌 试 验 品 的 红外 光 谱 图
本研 究 所 采 用 的碱 式 氯 化 锌 工 艺 为液 体 氯 化
锌 与液 体氢 氧化 钠反 应制 备碱 式氯 化锌 ， 由于 液体
２ ． ２ ． ３ 碱 式氯 化锌 的 Ｘ衍射 分析
的优 势 【 ， 目前 有 很 多 文献 报 导 了碱 式 氯 化锌 的
合 成 工 艺 ，如 廖 蔚 峰 等用 氯 化 锌 与氨 水 采 用 配位 催 化 均 匀沉 淀 法合 成 了碱 式 氯 化锌 『 ６ １ ， 黄 逸 强 以 氯 化 锌 和 氧 化锌 为 原 料 ，合 成 了碱 式 氯 化 锌 ｆ ７ １ ， 但这 些 方 法 有 的无 法 实 现工 业 化 生 产 ，有 的生 产 成本 相 对 较 高 ，越 来 越 难 以满 足 饲 料行 业 对 于 产 品原
氯化 锌价 格 较 固体 氯 化锌低 ， 同时该 工艺 不 需要 用 到 氧化 锌 ．因此 成 本 相对 其 他 工 艺可 降低 ２ ０ ％以
从 碱 式 氯化 锌 的 ｘ 衍 射 图谱 （ 图２ ） 我们 可 以
看 出， 实验得 到 的碱式 氯化锌 产 品的 Ｘ衍 射 图谱 同
上 。另外 ， 该 工艺 使用 的原料都 是 液体 易 实现 自动
工作研究 ｌ ＷＯＲＫ ＲＥ Ｓ Ｅ ＡＲ Ｃ Ｈ
氯 化 锌 和 氢 氧 化 钠 合 成 碱 式 氯 化 锌 工 艺 研 究
彭红 星 ’ 姚亚 军 ’ 邓 敏 ’ 袁 燕平 ’ 余 润兰 。
（ １ ． 长 沙 兴 嘉 生 物工 程 股 份 有 限 公 司 ； ２ ． 中南 大学 ）
元 素锌 的添加 剂 主要 有无 机 、有 机 及螯 合 等 形 式
【 ２ ＿
，
子恒温 鼓 风干燥 箱 ， Ａ Ａ 一 ６ ３ ０ ０ Ｃ原 子 吸收分 光光 度
计， Ｄ ／ ｍ ａ ｘ 一 ２ ５ ５ ０转靶 Ｘ射线 衍射 仪等 。
１ ． ３ 试 验 方 法
１ ． ３ ． １ 碱 式氯 化锌 的合成 方法 及工艺 流程 简 图 以氢 氧化钠 溶 液和 氯化 锌溶 液 为原料 ， 氢氧 化
化， 利于保 持 生产现 场环境 ， 降 低劳 动强度 。
Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ） ８ Ｃ １ ・ Ｈ ２ ０标 准 的 Ｘ衍 射 图谱 相 似 性 非 常
高， 因此可 确认 实验 所得 产 品结构 为 Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ） ８ Ｃ １ ・
料 成 本 低 的要 求 。本试 验 研 究 人员 在 现 有 用 氯 化
锌 与 氧化 锌 合 成 碱 式氯 化 锌 的合成 工 艺 技 术研 究
碱 式 氯 化锌 新 ຫໍສະໝຸດ 艺 流 程 简 图 ２ ４
工作研 究 ｌ ＷＯＲ Ｋ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ ＲＣ Ｈ
氯 化 铵废水 ，按照 环保 法此 废水 是完 全 不能 排放 ， 必 须 经浓 缩处 理做 成氯 化铵 。 但 浓缩 氯化 铵需 钛 材
最佳 合 成工 艺条 件 ：反 应 ｐ Ｈ 为 ６，温度 ８ ５ ￣ Ｃ，搅拌 速 度 ８ ０ 转／ 分， 催 化 剂加 入 量 为 ３ ％ｏ 。 经结 构 确认 证 实该 产 品 与 其 他
工 艺一致 。但 相 较 其他 工艺 而 言 ， 该 工 艺 工艺较 先 进 、 成 本 比
法 同样 性 能 的产 品 ， 该 工 艺 自动 化程 度 高 、 操 作 安 全、 所 得 产 品成本 低 ， 质量 稳 定 。
浓 缩设 备 ．投 资大 而得 到 的氯 化铵 产 品附加 值低 。 因此 ， 该工 艺很难 实 现工业 化生 产 。 氯化锌 与氧化锌合成 碱式氯化 锌工 艺优点 是易 实现工业 化 ， 缺点一 是生产 成本高 ． 氧化锌 的市场 价 格 以锌计 比氯化锌 的价格 高 ３ ０ ％左右 ．固体氯化 锌 相对液体 氯化锌价 格高约 １ ５ ％； 二是难 实现 自动化 ，
摘
要： 以液体 氯化 锌和 液 体 氢氧 化钠 为 原料 ． 研 究 了碱
基础 上 对 工 艺 条件 进 行 了优化 ，得 到 了与上 述 方
式 氯化 锌 的 合 成 工 艺 条件 ， 通过考察反应 ｐ Ｈ值、 反 应 温度 、
搅 拌 速度 和 催化 剂 加入 量 等 因素 ，确 定 了碱 式氯 化锌 反 应 的
１ 材 料 与 方 法
目前 所报 导 的 工 艺更低 ， 生产 环境 较 好 ， 易实现 自动化 。 关键词 ： 液体 氯化 锌 ； 液体氢氧化钠 ； 饲料 添 加 剂 ； 碱 式
氯 化 锌
１ ． １ 试 验材料
液 体氯 化锌 、 液体 氢氧 化钠 、 盐酸 均为 分析纯 。
１ ． ２ 试 验 仪 器
恒 温 磁力 搅 拌器 ， ｐ Ｈ计 ， 循 环 水式 真 空 泵 ， 电 锌 是人 和 动 物 必需 的微 量 元 素之 一 ．具 有 加 速生长发育 、 改善味觉 、 调 节 机体 免 疫 、 防 止 感 染 和促 进 伤 口愈 合 等 功能 ［ １ ］ 。 目前 ， 饲 料 中 提供 微 量
加 人一 定量 的催化 剂 ，调节 ｐ Ｈ值 ，加 热至 一定 温 度， 按 试验 控制 搅拌 速度 反 应一定 时 间 ， 结 束 反应 。 缓 慢 冷却 结 晶 ， 过 滤 分离 ， 水洗 固体 ， 气 流干 燥 ， 制 备得 到碱 式氯 化锌 。
对 成 本 等方 面具 有 其他 无 机 锌 源 添加 剂 无 法 比拟
而添 加 剂 中锌 离 子 的活 跃 程度 及 其相 关 的生 物
有效 性 等 因素 直 接 决 定 了锌 饲 料 添 加剂 的应 用 及
推广 。 国 内外 对 各 种锌 添 加剂 的研究 结 果 表 明 ． 无 机 锌 源 饲 料 添 加剂 碱 式 氯 化 锌 在 生 物 学 效 价 、 相
由于氯化 锌易 吸潮 难 以实 现 自动化设 备投料 。
图１ 碱 式 氯化 锌 试 验 品 的 红外 光 谱 图
本研 究 所 采 用 的碱 式 氯 化 锌 工 艺 为液 体 氯 化
锌 与液 体氢 氧化 钠反 应制 备碱 式氯 化锌 ， 由于 液体
２ ． ２ ． ３ 碱 式氯 化锌 的 Ｘ衍射 分析
的优 势 【 ， 目前 有 很 多 文献 报 导 了碱 式 氯 化锌 的
合 成 工 艺 ，如 廖 蔚 峰 等用 氯 化 锌 与氨 水 采 用 配位 催 化 均 匀沉 淀 法合 成 了碱 式 氯 化锌 『 ６ １ ， 黄 逸 强 以 氯 化 锌 和 氧 化锌 为 原 料 ，合 成 了碱 式 氯 化 锌 ｆ ７ １ ， 但这 些 方 法 有 的无 法 实 现工 业 化 生 产 ，有 的生 产 成本 相 对 较 高 ，越 来 越 难 以满 足 饲 料行 业 对 于 产 品原
氯化 锌价 格 较 固体 氯 化锌低 ， 同时该 工艺 不 需要 用 到 氧化 锌 ．因此 成 本 相对 其 他 工 艺可 降低 ２ ０ ％以
从 碱 式 氯化 锌 的 ｘ 衍 射 图谱 （ 图２ ） 我们 可 以
看 出， 实验得 到 的碱式 氯化锌 产 品的 Ｘ衍 射 图谱 同
上 。另外 ， 该 工艺 使用 的原料都 是 液体 易 实现 自动
工作研究 ｌ ＷＯＲＫ ＲＥ Ｓ Ｅ ＡＲ Ｃ Ｈ
氯 化 锌 和 氢 氧 化 钠 合 成 碱 式 氯 化 锌 工 艺 研 究
彭红 星 ’ 姚亚 军 ’ 邓 敏 ’ 袁 燕平 ’ 余 润兰 。
（ １ ． 长 沙 兴 嘉 生 物工 程 股 份 有 限 公 司 ； ２ ． 中南 大学 ）
元 素锌 的添加 剂 主要 有无 机 、有 机 及螯 合 等 形 式
【 ２ ＿
，
子恒温 鼓 风干燥 箱 ， Ａ Ａ 一 ６ ３ ０ ０ Ｃ原 子 吸收分 光光 度
计， Ｄ ／ ｍ ａ ｘ 一 ２ ５ ５ ０转靶 Ｘ射线 衍射 仪等 。
１ ． ３ 试 验 方 法
１ ． ３ ． １ 碱 式氯 化锌 的合成 方法 及工艺 流程 简 图 以氢 氧化钠 溶 液和 氯化 锌溶 液 为原料 ， 氢氧 化
化， 利于保 持 生产现 场环境 ， 降 低劳 动强度 。
Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ） ８ Ｃ １ ・ Ｈ ２ ０标 准 的 Ｘ衍 射 图谱 相 似 性 非 常
高， 因此可 确认 实验 所得 产 品结构 为 Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ） ８ Ｃ １ ・
料 成 本 低 的要 求 。本试 验 研 究 人员 在 现 有 用 氯 化
锌 与 氧化 锌 合 成 碱 式氯 化 锌 的合成 工 艺 技 术研 究
碱 式 氯 化锌 新 ຫໍສະໝຸດ 艺 流 程 简 图 ２ ４
工作研 究 ｌ ＷＯＲ Ｋ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ ＲＣ Ｈ
氯 化 铵废水 ，按照 环保 法此 废水 是完 全 不能 排放 ， 必 须 经浓 缩处 理做 成氯 化铵 。 但 浓缩 氯化 铵需 钛 材
最佳 合 成工 艺条 件 ：反 应 ｐ Ｈ 为 ６，温度 ８ ５ ￣ Ｃ，搅拌 速 度 ８ ０ 转／ 分， 催 化 剂加 入 量 为 ３ ％ｏ 。 经结 构 确认 证 实该 产 品 与 其 他
工 艺一致 。但 相 较 其他 工艺 而 言 ， 该 工 艺 工艺较 先 进 、 成 本 比
法 同样 性 能 的产 品 ， 该 工 艺 自动 化程 度 高 、 操 作 安 全、 所 得 产 品成本 低 ， 质量 稳 定 。
浓 缩设 备 ．投 资大 而得 到 的氯 化铵 产 品附加 值低 。 因此 ， 该工 艺很难 实 现工业 化生 产 。 氯化锌 与氧化锌合成 碱式氯化 锌工 艺优点 是易 实现工业 化 ， 缺点一 是生产 成本高 ． 氧化锌 的市场 价 格 以锌计 比氯化锌 的价格 高 ３ ０ ％左右 ．固体氯化 锌 相对液体 氯化锌价 格高约 １ ５ ％； 二是难 实现 自动化 ，
摘
要： 以液体 氯化 锌和 液 体 氢氧 化钠 为 原料 ． 研 究 了碱
基础 上 对 工 艺 条件 进 行 了优化 ，得 到 了与上 述 方
式 氯化 锌 的 合 成 工 艺 条件 ， 通过考察反应 ｐ Ｈ值、 反 应 温度 、
搅 拌 速度 和 催化 剂 加入 量 等 因素 ，确 定 了碱 式氯 化锌 反 应 的
１ 材 料 与 方 法
目前 所报 导 的 工 艺更低 ， 生产 环境 较 好 ， 易实现 自动化 。 关键词 ： 液体 氯化 锌 ； 液体氢氧化钠 ； 饲料 添 加 剂 ； 碱 式
氯 化 锌
１ ． １ 试 验材料
液 体氯 化锌 、 液体 氢氧 化钠 、 盐酸 均为 分析纯 。
１ ． ２ 试 验 仪 器
恒 温 磁力 搅 拌器 ， ｐ Ｈ计 ， 循 环 水式 真 空 泵 ， 电 锌 是人 和 动 物 必需 的微 量 元 素之 一 ．具 有 加 速生长发育 、 改善味觉 、 调 节 机体 免 疫 、 防 止 感 染 和促 进 伤 口愈 合 等 功能 ［ １ ］ 。 目前 ， 饲 料 中 提供 微 量
加 人一 定量 的催化 剂 ，调节 ｐ Ｈ值 ，加 热至 一定 温 度， 按 试验 控制 搅拌 速度 反 应一定 时 间 ， 结 束 反应 。 缓 慢 冷却 结 晶 ， 过 滤 分离 ， 水洗 固体 ， 气 流干 燥 ， 制 备得 到碱 式氯 化锌 。
对 成 本 等方 面具 有 其他 无 机 锌 源 添加 剂 无 法 比拟