丁辛醇废铑液液相消解铑回收工艺研究

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目前丁辛醇工业装置主要采用以油溶性铑膦配合物为催化
剂的丙烯低压羰基合成工艺，铑膦络合催化剂常由于反应过程中产生的各种高沸点副产物以及原料中的杂质的存在而失活。
从丁辛醇装置排出的失活铑催化剂，又称为废铑液，是一种粘稠状的液体，含有大量的有机物，如作为配体的三苯基膦及其
第４１卷第２０期
２０１３年１Ｏ月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４１Ｎｏ．２０Ｏｃｔｏｂｅｒ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
丁辛醇废铑液液相消解铑回收工艺研究
蒋凌云，于海斌，李晨，李继霞，李俊，郝婷婷
（中海油天津化工研究设计院，天津
３００１３１）
摘要：对比研究了硫酸一硝酸体系及硫酸一硝酸钠体系丁辛醇废铑液液相消解铑回收工艺，并对消解酸用量、消解温度
进行优化，确定了一条理想的硫酸一硝酸钠废铑液液相消解铑回收工艺，该工艺反应温和、消解效率高、铑损失小于１％。
（２）
（３）
Ｃ＋４ＨＮＯ３＝ＣＯ２ｔ＋４ＮＯ２Ｔ＋２Ｈ２０
（Hale Waihona Puke Baidu４）
氧化产物、羰基合成的高沸点副产物及醛的缩聚物等。铑是以铑基络合物的形式存在，铑含量通常在几百至几千ｍ／ｋｓｇ。铑
（ＣＮＯＯＣＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ＆ＤｅｓｉｇｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１３１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｒｈｏｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｒｙｐｒｏｃｅｓｓｏｆｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｂｕｔａｎｏｌｏｃｔａｎｏｌｗａｓｔｅｒｈｏｄｉｕｍ
ＤｉｇｅｓｔｉｏｎＢｕｔａｎｏｌＯｃｔａｎｏｌＷａｓｔｅＲｈｏｄｉｕｍＳｏｌｕｔｉｏｎ
ＪＩＡＮＧＬｉｎｇ—ｙｕｎ，ＹＵＨａｉ —ｂｉｎ，ＬＩＣｈｅｎ，ＬＩ一ｘｉａ，ＬＩＪｕｎ，ＨＡＯ孔ｎｇ—ｔｉｎｇ
ｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｓｕｌｆｕｉｒｃａｃｉｄ —ｎｉｔｉｒｃａｃｉｄｏｒｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ— ｓｏｄｉｕｍｎｉｔｒａｔｅ，ａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆａｃｉｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ
硫酸一硝酸（硝酸钠）消解废铑液，基本反应方程式如下：ｃ４Ｈ８０＋３Ｈ２Ｓ０４＝４Ｃ＋３ｓＯ２ｆ＋７Ｈ２０（１）
ｃ＋２Ｈ２ＳＯ４＝ＣＯ２Ｔ＋２Ｓ０２Ｔ＋２Ｈ２Ｏ
２ＮａＮＯ３＋Ｈ２ＳＯ４＝２ＨＮＯ３＋Ｎａ２ＳＯ４
关键词：废铑液；消解；铑回收中图分类号：０６１２．８文献标识码：Ａ文章编号：１００１ — ９６７７（２０１３）２０— ００６４ — ０３
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＲｈｏｄｉｕｍＲｅｃｏｖｅｒｙＰｒｏｃｅｓｓｏｆＬｉｑｕｉｄＰｈａｓｅ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ，ｉｄｅｎｔｉｆｙａｉｄｅａｒｈｏｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｙｒｐｒｏｃｅｓｓｏｆｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗａｓｔｅｒｈｏｄｉｕｍｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ—ｓｏｄｉｕｍｎｉｔｒａｔｅ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｍｉｌｄ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ａｎｄｒｈｏｄｉｕｍｌｏｓｓｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ１％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗａｓｔｅｒｈｏｄｉｕｍｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｒｈｏｄｉｕｍｒｅｃｏｖｅｙｒ
２实验部分
的开采提取都较困难，而且价格昂贵，若想使铑催化体系在经２．１实验原料济上站得住脚，能否经济、高效地回收废催化剂中的铑，这在废铑液（铑含量１７５０ｍｓ／ｋｇ），国产；硫酸（９８％，分析工业上是极为重要的… 。液相消解废铑液回收铑是废铑催化剂纯），天津市风船化学试剂科技有限公司；硝酸钠（分析纯），中铑回收的重要方法之一Ｊ。本文对比研究了硫酸一硝酸体系