火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉
火焰原子吸收光谱法测定水生鸢尾中的镉、铅

T AS 一 9 8 6型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 北 京 普 析
通用仪器有限责任公 司 ) ; C d , P b空心阴极灯 ( 北 京 曙光 明电子光 源仪器有 限公 司 ) ; F A 2 0 0 4 N电子 天平 ( 上海精密科 学仪器 有限公 司 ) ; C K 一 ¥ 2 4型
为止 , 继续加热 , 蒸 干多余 的酸至消化液 O . 5 — 1 . 0 mL止 ,冷 却 后 加 5 %硝 酸 置 于 7 O℃恒 温 水 浴 锅 中溶解 , 转入 2 5 m L容 量 瓶 中 , 并 定 容 至 刻 度 待 测定 。 取 与试样相 同量 的混合酸 , 同时做试剂 空白 试验 。
( S u z h o u P o l y t e c h n i c I n s t i t u t e o f A g r i c u l t u r e, S u z h o u , J i a n g s u 2 1 5 0 0 8 , C h i n a )
Ab s t r a c t :T h e d e t e c t i o n l i mi t o f c a d mi u m a n d l e a d i n t h e a q u a i t c i r i s w e r e 6 . 0 g・ k g 一 , 0. 2 5 mg・ k g r e s p e c i t v e l y a n d he t r e c o v e r y r a t e wa s 9 9 . 5 3 % 1 0 0. 6 % u n d e r t h e b e s t e x p e i r me n t c o n d i t i o n s b y l f a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y . h e T r e s u l t s o f t h i s t e s t h a d p r a c t i c a l s i g n i i f c a n c e o n h o w t o mo n i t o r w a t e r p o l l u t i o n a n d c l e a n i n g u p t h e e n v i r o n me n t . Ke y wo r d s : l f a me a t o mi c a b s o pt r i o n s p e c t r o me t r y ; a q u a t i c i is r ; c a d mi u m; l e a d
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要:本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的论述和讨论,相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词:原子吸收分光光度法;水样;铅;镉铅和镉作为重金属,具有着极大的毒性,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。
因此,需要对铅和镉进行必要的测定,而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此,本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH (分析纯),实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
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C o n t e mp o r a r y C h e mi c a l I n d u s t r y
V o 1 . 4 4. N o . 5 M a y, 2 0 1 5
原 子 吸收 分 光 光 度 法测 定 水 中的重 金属 铅 和镉
c o p r e c i p i t a t o r , a n d d i r e c t l f a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y wa s e s t a b l i s h e d f o r d e t e r mi n i n g t h e c o n t e n t o f l e a d a n d c a d mi u m i n t h e wa t e r s a mp l e .T h e me t h o d RS D wa s 1 . 9 %- 4 . 1 % .s t a n d a r d a d d i t i o n r e c o v e r y wa s
摘
要 :水样采用 M g( O H) 作为共沉淀剂 ,预富集水中的铅和镉 ,建立火焰原子吸收分 光光度法 直接测
定 了水样 中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 R S D为 1 . 9 % 4 . 1 %,加标 回收率 为 9 3 . 0 % 1 0 6 . 5 %,另外与 石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值 ,两种方法测定结果基本一致 。方法简便 、快速 、实用 ,具有较高 的准 确度和精密度 ,结果令人满意 ,适 用于大体 积水样预处理及重金属元素 的测定 。
火焰原子吸收光谱法试题库(判断题)

火焰原子吸收光谱法(判断题)1. 原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法,因此,两者的吸收机理完全相同。
(×)2. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。
(×)3. 原子吸收分光光度法中,光源的作用是产生180 nm到375 nm的连续光谱。
(×)4. 在原子吸收分光光度法中,一定要选择共振线作为分析线。
(×)5. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。
(√)6. 释放剂能消除化学干扰,是因为他能与干扰元素行程更稳定的化合物。
(√)7. 原子吸收法测定血清钙时,加入EDTA作为释放剂。
(×)8. 在原子吸收分光光度法中,物理干扰是非选择性的,对试样中各种元素的影响基本相同。
(√)9. 采用标准加入发可以消除背景吸收的影响。
(×)10. 在原子吸收分光光度法中,可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。
(√)11. 化学干扰是非选择性的,对试样中所有元素的影响基本相同。
(×)12. 在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收,因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。
(×)13 原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法是带状光谱。
(√)14 在原子吸收的实际测定中,基态原子数不能代表待测元素的总原子数。
(×)15 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
(√)16 原子吸收分光光度法测定试样时,采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。
(√)17 背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加,导致结果偏高。
(√)18. 塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。
(√)19.原子吸收光度法测定低浓度试样时,应选择次灵敏线。
(×)20. 原子吸收光度法测定高浓度试样时,应选择最灵敏线。
(×)21. 火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
分光光度法测定工业废水中镉的含量

分光光度法测定工业废水中镉的含量在工业废水的检测中,镉作为有毒的重金属元素是较为重要的指标之一。
本文选用了分光光度法来测定工业废水中镉含量,详细介绍了对实验的仪器与试剂、以及方法,并对实验结果作了深入的论述和讨论。
结果表明:该方法简便,成本低,检测结果准确,可用于工业废水中镉的测定。
标签:镉;分光光度法;影响;测定引言镉(Cd)属于锌族元素,是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素,因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。
目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。
其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。
为此,本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验,分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响;并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件,测定出了标准曲线及加标回收率。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 主要仪器分光光度计:725型。
电子天平:CP224C型,感量为0.1mg。
pH计:雷磁PHS-3C型。
1.1.2 试剂Cd标准贮备液:1.0g/L,用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中,用水定容至500mL容量瓶刻度线,摇匀。
Cd标准溶液:1.00μg/mL,吸取1.00mL铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至1000mL,此溶液使用时现配。
碘化钾溶液:0.5g/L。
罗丹明B溶液:0.2g/L。
聚乙烯醇溶液:0.5g/L。
H2SO4溶液:0.5mol/L。
实验所用废水为模拟废水样品,Cd2+含量为0.5~1μg/mL。
实验所用试剂均为分析纯。
实验用水为二级水。
1.2 实验方法在室温下,于50mL容量瓶中,加入含Cd2+废水5mL,H2SO4溶液5.0mL,聚乙烯醇溶液2.0mL,罗丹明B溶液2.8mL,碘化钾溶液6.0mL,混合摇匀,用去离水稀释到刻度线。
溶液放置50min,以试剂空白作参比液,用1cm比色皿,在最大吸收波长555nm处测定吸光度。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
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水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围令狐采学本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3.6中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。
4.2试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液再按4.1中的要求酸化。
5适用范围5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。
火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定

4 1 2 天平线 性产 生的 不确 定度 ..
本 方法使 用精 度为 0 1mg的 电子 天平 , 最 大 . 其 允 许差 ( E : ±0 5mg 以 矩形 分 布 计 算 天 平 MP ) . 【 ,
称 量误 差引入 的不确定 度 为 :
n <
√M V) ( ) ;( 2 +M z 3 2( 2 +M z 3 +“ ) ( ) f
_ × 0 ( (一 ×1 l 0 U
m
式 中 ( ] 样 中铅 的质 量分 数/ ; P 为试 h % 1 0为试 液 中铅 的质 量浓 度 g mL ; 为试 样 的质量 / ; ・ m g V为试
度进行 评估 。根 据 影 响测 量 不 确 定 度 的主 要 原 因 , 提 出减少测 量误 差 的方 法 , 保证 测 量结 果 的 准确 、 有
电子 天平 : 2 4型 , 辨率 00 01原 子吸 收 AG 0 分 .0 ; 光谱 仪 ; 标 准储 备液 : 0 / 国家 钢 铁 材 料 铅 100mgL(
测试 中心 ) 。
1 2 实验方 法 .
称量产 生 的不确 定度 、 天平线性 产 生的不 确定 度 。 2 浓度 测 量 过程 中产生 的不确 定 度 : 括配 制 . 包
效。
液 总体积/ 。 mL
3 测 量 不 确定 度 来 源 分 析
由数 学模 型 和 测量 过 程 可 以确 定 , 中低 含量 镉 铅 的测 量不 确定度 的来 源有 : 1 样 品称 量过 程 中产 生 的不 确 定 度 : 括 重 复 . 包
1 实 验 部 分
1 1 主 要仪器 与试 剂 .
湖南有 色金属
HUNAN NONFE RROUS M E TAL S
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。
最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。
关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。
用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。
一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法(三)

固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法(三)1.仪器参考条件不同型号火焰原子汲取分光光度计的最佳测定条件不同,可按照仪器用法解释书要求优化测试条件。
仪器参考测量条件见表5-13。
表5-13仪器参考测量条件 2.标准曲线的绘制 (1)铅标准曲线系列。
分离精确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mI.和10.0mL铅标准用法液于一组100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含铅分离为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和10.0mg/L。
根据仪器参考条件,用溶液调整仪器零点后,从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以铅标准系列质量浓度为横坐标,建立铅的校准曲线。
(2)锌标准曲线系列。
分离精确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL锌标准用法液于一组100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含锌分离为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。
根据仪器参考条件,用硝酸溶液调整仪器零点后,从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以锌标准系列质量浓度为横坐标,建立锌的校准曲线。
(3)镉标准曲线系列。
分离精确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL镉标准用法液于一组100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
此标准系列含镉分离为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。
根据仪器参考条件,用硝酸溶液调整仪器零点后,从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光度为纵坐标,以镉标准系列质量浓度为横坐标,建立镉的校准曲线。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
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水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
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火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
水和废水 铜、锌、铅和镉的测定方法证实报告

水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(铜、锌、铅、镉)。
采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR)、高氯酸(GR);铜、锌、铅、镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤,弃去初始滤液50mL , 直接测定,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
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火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉
【摘要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。
通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。
本方法操作简单、快速,易于掌握。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉
【Abstract】The concentrated water samples four times the processing,direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple,fast,and easy to master.
【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb
0.前言
重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。
镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。
人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。
由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。
采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
1.2器皿及样品处理
1.2.1玻璃器皿处理
实验室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小时,然后用二次蒸馏水洗净,晾干,贮藏备用。
1.2.2样品处理
用量筒量取200mL废水置于500mL烧杯中,加入10mLHNO3,在电热板上低温加热蒸发至10mL左右,冷却后加入1mLHNO3,反复用水吹洗杯壁后转入50mL容量瓶定容,摇匀待测。
按同样方法制备两份空白试液。
2.结果与讨论
2.1仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件列于表1。
2.2标准工作曲线的绘制
分别配制浓度为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列标准溶液;
0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列标准溶液。
用火焰原子吸收分光光度法直接测定标准溶液的吸光度,得出其标准工作曲线方程和相关系数,结果列于表2。
2.3灵敏度与检出限
2.4共存离子的干扰
一般江河、湖及地下水中,共存干扰离子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性硅等,以上共存离子对铅的吸收干扰较少,但当钙的浓度高于1000ug/mL时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化度的水样,可适当的减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。
2.5精密度与加标回收实验
用本方法测定公司排放废水样品,取3个平行样经2.2.2步骤富集浓缩4倍,然后用火焰原子吸收分光光度法直接测定,测定结果的相对标准偏差与加标回收率符合国家定量分析要求。
测定及计算结果列于表3。
3.结论
经过精密度与加标回收实验,铅和镉两种元素的加标平均回收率分别为:100%、83%,相对标准偏差分别为:1.25%,1.15%,表明本实验方法简单方便,实验数据准确可靠,为日常的废水排放工作提供有力的数据支持。
[科]
【参考文献】
[1]邓勃.原子吸收分光光度法,清华大学出版社,1982.
[2]龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉,化学分析计量,2008,17(1):53-54.
[3]李银宝等.沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉,光谱实验室,2009,26(3):599-600.。