天然药物提取分离方法课件
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天然药物化学成分提取分离鉴定方法优秀课件
天然药物化学成分提取分离鉴 定方法
1
2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点：操作方便，简单易行。
缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。
17
2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂， 使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂水源自高9常见溶剂的适用范围
1、水：
为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成分。 如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大，含 多糖类原料过滤困难。
石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜ 乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO) ＜乙醇(EtOH)＜ 甲 醇(MeOH)＜水(H2O)
8
?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
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2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
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内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点：操作方便，简单易行。
缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。
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2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂， 使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂水源自高9常见溶剂的适用范围
1、水：
为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成分。 如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大，含 多糖类原料过滤困难。
石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜ 乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO) ＜乙醇(EtOH)＜ 甲 醇(MeOH)＜水(H2O)
8
?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
天然药物化学成分提取分离方法ppt课件
16
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
⑶
结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
3
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性， 而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加 大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物， 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； • 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）
随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
4
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距，同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定，也 为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас
天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
天然药物化学提取分离方法培训课件
常用的超临界流体：CO2、丙烷、乙烷
天然药物化学提取分离方法
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五、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取）
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂
穿透力，提高目标成分的溶出速度和溶出次数，缩短提 取时间。
2.微波辅助提取
微波穿透力更强，更加快速高效帮助有效成分的溶出和 释放。
3.酶法辅助提取
天然药物化学提取分离方法
11
常见官能团极性比较：
羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰 氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基 ＞烷基
天然药物化学提取分离方法
12
化合物的极性判断：
由分子中官能团的种类、数目、及排列方式 等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂
天然药物化学提取分 离方法
一、研究分离纯化技术的重要性
（一）制备工艺研究的重点
原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只 有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。
提取
分离纯化
检识
除去部分或全部杂质
提取物 目标 成分
(杂质＋化学成分）(纯度提高）
天然药物化学提取分离方法
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2. 硅胶、氧化铝：
为极性吸附剂。
吸附特点是： ① 对极性物质的亲和力强于弱极性物质。 ②被硅胶、氧化铝吸附，当加入极性较强的 溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。
天然药物化学提取分离方法
47
3.聚酰胺：
属于氢键吸附，不但适用极性物质也适用 于非极性物质的分离。
吸附规律 ： 被分离物质与聚酰胺形成氢键的数
天然药物化学提取分离方法
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五、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取）
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂
穿透力，提高目标成分的溶出速度和溶出次数，缩短提 取时间。
2.微波辅助提取
微波穿透力更强，更加快速高效帮助有效成分的溶出和 释放。
3.酶法辅助提取
天然药物化学提取分离方法
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常见官能团极性比较：
羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰 氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基 ＞烷基
天然药物化学提取分离方法
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化合物的极性判断：
由分子中官能团的种类、数目、及排列方式 等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂
天然药物化学提取分 离方法
一、研究分离纯化技术的重要性
（一）制备工艺研究的重点
原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只 有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。
提取
分离纯化
检识
除去部分或全部杂质
提取物 目标 成分
(杂质＋化学成分）(纯度提高）
天然药物化学提取分离方法
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2. 硅胶、氧化铝：
为极性吸附剂。
吸附特点是： ① 对极性物质的亲和力强于弱极性物质。 ②被硅胶、氧化铝吸附，当加入极性较强的 溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。
天然药物化学提取分离方法
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3.聚酰胺：
属于氢键吸附，不但适用极性物质也适用 于非极性物质的分离。
吸附规律 ： 被分离物质与聚酰胺形成氢键的数
天然药物提取分离方法ppt课件
《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一 人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。
.
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
.
（二）、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取，如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
.
.
（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
.
5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
.
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。 优点：适用于遇热 不稳定的成分。
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
.
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
.
② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
.
4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理？
.
粗结晶
重复上述操作（重结晶）
结晶 .
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
.
3、改变pH值
通过调节溶液pH值，改变分子状态，使 其溶解度改变。
酸性（碱性） 物质
.
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
.
（二）、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取，如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
.
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（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
.
5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
.
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。 优点：适用于遇热 不稳定的成分。
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
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2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
.
② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
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4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理？
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粗结晶
重复上述操作（重结晶）
结晶 .
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
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3、改变pH值
通过调节溶液pH值，改变分子状态，使 其溶解度改变。
酸性（碱性） 物质
天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT
1. 溶解度的差异：如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同：如萃取法
3. 吸附性差异：物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异：透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同：离子交换法或电泳
大家好
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法：是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
18
操作：现将中草药粉或碎片装入适当的容器中， 然后加入适宜的溶剂，浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点：简单易行，但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍，以减少损失，提高提取率。如果溶剂 为水的话，需加入适当的防腐剂。
大家好
19
(2)渗漉法 操作：将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而 下渗过药粉，从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容 易提出亲水性杂质，易提取亲脂性的物质。
大家好
13
这类溶剂易挥发，多易燃（氯仿除外），一般有毒， 价格较贵，设备要求也较高，操作需要有通风设备； 透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在，会降低这类溶剂 的穿透力，很难浸出其有效成分，影响提取率，因此 对原料的干燥程度要求较高。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率 高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响 扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取 量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过
20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
大家好
蒽醌类化合物—提取分离(天然药物化学课件)
试剂：碱性试剂+活性亚甲基试剂
判断：苯醌及萘醌类化合物未取代为阳性；蒽醌为阴性。
O
O
O
O
醌环上未取代位置
在氨碱性下 兰蓝绿绿色色
+ 活性次甲基试剂
或or
（丙二酸酯、乙酰醋酸脂/醇液）
兰紫色
蓝紫色
不同颜色反应鉴别特点及意义
反应类型
Feigl反应
无色亚甲蓝 Bornträge反
应
反应试剂
反应特征
鉴别特点
引力或产生氢键的结果；分子筛是其多孔性结构性质 ❖ 3、影响吸附因素：溶剂本身的性质；物质在溶剂中的
溶解度（溶解度大，树脂对其吸附力降低）；化合物 的性质
五、蒽醌类化合物（三） ——显色反应
一、碱液呈色反应（ Bornträge反应）
❖ 羟基蒽醌类遇碱显红—紫红色。 ❖ 检识羟基蒽醌成分的最常用方法。 ❖ 蒽酚、蒽酮、二蒽酮类成分需氧化形成羟基
五、蒽醌类化合物（四）
一、提取方法
（一）亲脂性有机溶剂提取法 (二）醇提取法 （三）碱提酸沉法 （四）水蒸气蒸馏法 （五）其它方法
（一）亲脂性有机溶剂提取法
（1）用于提取苷元（游离醌类）。 （2）可用苯、氯仿等极性较小的溶剂提取。 （3）蒽醌类在植物体内多以苷或盐的形式存在。
药材 酸 苷水解，盐游离
（2）色谱分离法 ❖ 多用吸附柱层析，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺
粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝 ，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难 以洗脱。
（3）大孔吸附树脂 ❖ 1、特点：白色球形颗粒，分为非极性和极性两类，理
化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒中 ❖ 2、原理：吸附性和分子筛性相结合。吸附性由范德华
判断：苯醌及萘醌类化合物未取代为阳性；蒽醌为阴性。
O
O
O
O
醌环上未取代位置
在氨碱性下 兰蓝绿绿色色
+ 活性次甲基试剂
或or
（丙二酸酯、乙酰醋酸脂/醇液）
兰紫色
蓝紫色
不同颜色反应鉴别特点及意义
反应类型
Feigl反应
无色亚甲蓝 Bornträge反
应
反应试剂
反应特征
鉴别特点
引力或产生氢键的结果；分子筛是其多孔性结构性质 ❖ 3、影响吸附因素：溶剂本身的性质；物质在溶剂中的
溶解度（溶解度大，树脂对其吸附力降低）；化合物 的性质
五、蒽醌类化合物（三） ——显色反应
一、碱液呈色反应（ Bornträge反应）
❖ 羟基蒽醌类遇碱显红—紫红色。 ❖ 检识羟基蒽醌成分的最常用方法。 ❖ 蒽酚、蒽酮、二蒽酮类成分需氧化形成羟基
五、蒽醌类化合物（四）
一、提取方法
（一）亲脂性有机溶剂提取法 (二）醇提取法 （三）碱提酸沉法 （四）水蒸气蒸馏法 （五）其它方法
（一）亲脂性有机溶剂提取法
（1）用于提取苷元（游离醌类）。 （2）可用苯、氯仿等极性较小的溶剂提取。 （3）蒽醌类在植物体内多以苷或盐的形式存在。
药材 酸 苷水解，盐游离
（2）色谱分离法 ❖ 多用吸附柱层析，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺
粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝 ，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难 以洗脱。
（3）大孔吸附树脂 ❖ 1、特点：白色球形颗粒，分为非极性和极性两类，理
化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒中 ❖ 2、原理：吸附性和分子筛性相结合。吸附性由范德华
天然药物提取方法(ppt)
（二）其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方 法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
溶剂提取法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
浸渍法
▪ 分为冷浸法（室温）和温浸法（40~60℃）。 ▪ 常用溶剂：水、酸水、碱水、稀醇等。 ▪ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、
结晶溶剂的选择 二
▪ 常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙 酸乙酯等。
▪ 其他不常用溶剂： 二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
▪ 混合溶剂 ？如何选择与使用
水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水— 丙酮；乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。
ห้องสมุดไป่ตู้
结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽； 2. 有固定的熔点，熔距较小； 3. TLC ：经过三种以上展开剂展开得均
结晶的条件
▪ 被分离化合物纯度高； ▪ 呈过饱和状态； ▪ 最适结晶温度：5~10℃； ▪ 充分放置。
结晶溶剂的选择（理想溶剂）一
1. 不与结晶物质起化学反应； 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大； 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显
著差别； 4. 溶剂沸点不宜太高或太低（可在60 ℃ ）； 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点； 6. 溶剂沸点低于结晶温度； 7. 能给出较好的晶形，无剧毒。
升华法
▪ 适用于有升华性，升华 温度适当，遇热较稳定 的化合物的提取。
▪ 可分为常压升华和减压 升华两种。
关于提取问题小结
▪ 极性（溶剂的极性、化合物的极性） ▪ 提取溶剂的分类与特点 ▪ 提取的原理 ▪ 提取的方法与适用范围
天然药物化提取分离方法ppt课件
缩合鞣质显绿至黑绿色；
d.鞣质与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀.
7、糖
8、氨基酸、蛋白质和酶
9、有机酸
10、无机成分
二、中草药有效成分的提取
目的物为已知成分或已知化学结构类型者; 目的物为未知有效成分或有效部位.
（一）常用提取方法
1.升华法 ① 原理：利用某些具有升华性质的化合物 遇热汽化上升，遇冷后又凝固的性质从药 材中提取该类成分。
天然药物提 取分离方法
提取分离方法
一、天然药物资源中化学成分的主要类型
1、脂类 （1）油脂：甘油脂肪酸酯等; （2）蜡：为脂肪酸和脂肪醇生成的酯类。 （3）甾醇类：β-谷甾醇、α-菠甾醇等 （4）磷脂
2、色素
（1）分为脂溶性色素和水溶性色素两类。
（2）常见脂溶性色素如叶绿素(卟啉类化合物)
和叶黄素、胡萝卜素（四萜）等。 3、萜类 （1）有单萜、多萜之分。 （2）挥发油：主要为单萜和倍半萜类成分。
5、中药材的预处理
如无特殊规定，药材须干燥并适当粉碎，以 利增大与溶剂的接触面积，提高萃取效率。
6、根据操作方法不同将溶剂法分为：
（1）煎煮法：
※ 适用范围：以水为溶剂的体系
（2）浸渍法(浸泡法)
※ 适用范围：一般是以水、醇或稀醇为溶剂
时采用此法，使用其他有机溶剂时也可采用。
③优点：对于具有挥发性，而且化学结构 遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法 特异性高，所得化学成分较纯。
3.溶剂提取法
①原理：利用天然药物的化学成分在特定
溶剂中能够溶解的性质。
②天然药物多数情况下采用溶剂提取法。
（二）溶剂提取法
1、溶剂选择的依据 — “相似者相溶”原则； 2、常用溶剂（按亲水性增加排列如下）： 环己烷∼石油醚→苯→乙醚→氯仿→乙酸乙酯 →正丁醇→丙酮→乙醇→甲醇→水。
天然药物学第一章总论绪论(提取分离)PPT课件34页PPT
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（6）有效部位：在中药化学中，常将含有一种 主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提 取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、 苦参总生物碱、银杏总黄酮等。
（7）有效部位群：含有两类或两类以上有效部 位的中药提取或分离部分。
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一、概 述
(二) 提取分离前的文献调研
b = KA / KB
b值越大，越易分离； b 1时，无法分离
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(二) 根据物质分配系数的不同进行分离
1. 原理: 3) 酸碱度（pH值）对分配比的影响 A. 游离型与解离型 酸性物质 HA+H2O
A- + H3O+
游离型
游离型
B. Ka 与 pKa
碱性物质 B+H2O
BH+ + OH-
再解吸
4） 三要素— 吸附剂 、溶质(被分离物)、溶剂
再吸附 直至分离
溶剂 强
溶质 强
吸附剂 弱
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中
弱 极性吸附剂
吸附剂的吸附力一定时，溶质极性 Nhomakorabea中
弱 越强，洗脱剂的极性也应越强。
非极性吸附剂
中
强
吸附剂的吸附力一定时，溶质极性
越强，洗脱剂的极性越弱。
19
(三) 根据物质吸附能力差异进行分离
大孔吸附树脂
⑶ 一般有机物与强水溶性物质的分离
一般有机物，包括大多数中药有效成分，是指有一定的 水溶性，但溶解度不大的物质，这些物质容易被树脂吸 附。强水溶性物质如低级醇类、低级胺类、糖及多糖、 多数氨基酸、肽类、蛋白质等，难被普通吸附树脂吸附。 用普通树脂可很容易地将此两类物质分离。
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式等综合因素决定。 分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强， 易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强， 易溶于亲脂性溶剂
5
3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质
的溶解度最小。
6
4、溶剂提取法---步骤
按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；
A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
39
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
40
4、同时具有吸硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理？
粗结晶
重复上述操作（重结晶）
结晶
15
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
16
3、改变pH值
通过调节溶液pH值，改变分子状态，使 其溶解度改变。
酸性（碱性） 物质
碱性（酸性） 试剂
成盐被 分离
再加酸（或碱）
恢复成酸性 （碱性）
17
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
18
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
13
（四）、超声波辅助提取法
原理：空化作用和搅拌作用 特点：①不改变有效成分的化学结构
②提高提取效率
14
二、分离方法 （一）根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶
待分离的物质
溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤
溶液
放置（冷藏）析晶，过滤
35
3、应用
分离具有解离能力的酸性、碱性及两性 化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、 肽类等天然药物化学成分。
36
37
练习题
1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是 （）
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
38
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱 后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是
41
29
2）影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。 如： 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
30
(四) 根据物质的分子大小进行分离
1、透析法 小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶
液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
33
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
34
R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
阴离子交换剂
R：基质 Y+或Y-：平衡离子
R X- Y+ A+ -+ + -+ + -+ + -+ + -+ + -+ +
阳离子交换剂
X+或X- ：电荷基团 A+或A-：溶液中的离子基团
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
7
5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
8
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。 优点：适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一 人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。
9
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
10
（二）、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取，如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
11
12
（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
3
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
4
② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
24
吸附规律
①形成氢键的数目越多，吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高，吸附力强。
25
26
洗脱顺序：A，B，C，D
27
洗脱顺序：B，A
28
3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
31
2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。 凝胶种类：葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
32
(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力：相反离子间的静电引力 洗脱液：高浓度盐溶液
第三节 天然药物提取分离方法
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
1
（一）、溶剂法（最常用）
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
2
1、常用溶剂
石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚 ＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水
1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂
22
2）吸附特点：
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时：用极性较强的溶剂
3）分离依据：
化合物极性差异越大，吸附性差异越大， 则分离效果越好。
23
2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。 特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
5、沉淀试剂沉淀法：
中药成分
铅盐
H2S气体
沉淀
脱铅
19
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法 利用混合物中各成分在两种
互不相溶的溶剂中，分配系数不 同而达到分离的方法。
20
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
21
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂
分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强， 易溶于亲脂性溶剂
5
3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质
的溶解度最小。
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4、溶剂提取法---步骤
按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；
A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
39
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
40
4、同时具有吸硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理？
粗结晶
重复上述操作（重结晶）
结晶
15
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
16
3、改变pH值
通过调节溶液pH值，改变分子状态，使 其溶解度改变。
酸性（碱性） 物质
碱性（酸性） 试剂
成盐被 分离
再加酸（或碱）
恢复成酸性 （碱性）
17
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
18
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
13
（四）、超声波辅助提取法
原理：空化作用和搅拌作用 特点：①不改变有效成分的化学结构
②提高提取效率
14
二、分离方法 （一）根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶
待分离的物质
溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤
溶液
放置（冷藏）析晶，过滤
35
3、应用
分离具有解离能力的酸性、碱性及两性 化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、 肽类等天然药物化学成分。
36
37
练习题
1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是 （）
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
38
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱 后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是
41
29
2）影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。 如： 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
30
(四) 根据物质的分子大小进行分离
1、透析法 小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶
液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
33
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
34
R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
阴离子交换剂
R：基质 Y+或Y-：平衡离子
R X- Y+ A+ -+ + -+ + -+ + -+ + -+ + -+ +
阳离子交换剂
X+或X- ：电荷基团 A+或A-：溶液中的离子基团
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
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5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
8
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。 优点：适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一 人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。
9
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
10
（二）、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取，如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
11
12
（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
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2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
4
② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
24
吸附规律
①形成氢键的数目越多，吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高，吸附力强。
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洗脱顺序：A，B，C，D
27
洗脱顺序：B，A
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3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
31
2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。 凝胶种类：葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
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(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力：相反离子间的静电引力 洗脱液：高浓度盐溶液
第三节 天然药物提取分离方法
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
1
（一）、溶剂法（最常用）
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
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1、常用溶剂
石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚 ＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水
1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂
22
2）吸附特点：
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时：用极性较强的溶剂
3）分离依据：
化合物极性差异越大，吸附性差异越大， 则分离效果越好。
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2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。 特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
5、沉淀试剂沉淀法：
中药成分
铅盐
H2S气体
沉淀
脱铅
19
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法 利用混合物中各成分在两种
互不相溶的溶剂中，分配系数不 同而达到分离的方法。
20
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
21
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂