土壤元素的测定

1．土壤硒的测定

NY/T1104-2006 土壤中全硒的测定原子荧光测

2. 土壤中有效镉的测定

石墨炉原子吸收法

原理：将土壤试样硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，将试样溶液直接吸入空气-乙炔火焰，在火焰中形成Cd、铅基态原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的试样溶液吸光度扣除全程序试剂空白吸光度，与标准溶液的吸光度进行比较，确定其含量。

湿法消解见原理

准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF 并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）

微波消解：消解试剂硝酸65%，双氧水30%，盐酸36%

取样量：0.5g

操作方法：加入4mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL双氧水

3.土壤硫的测定

准确称取土样1. 000 g 于洁净干燥的聚四氟乙烯内管中, 加入1. 0 m l 浓HNO 3, 在蒸汽浴上预消化1h, 冷却后依次加入2 m l H2O、2 m l 1∶3 HNO 3、2 m l H2O 2, 盖上盖子, 装入消解罐, 置于微波炉内托盘上,微波加热, 0. 5M Pa 处理1m in, 1. 0M Pa 处理3m in, 1. 5M Pa 处理6m in, 冷却4m inL对选择适当的微波消解功率及时间进行了试验L 消解结束后, 冷却至罐顶处不见缝, 打开, 取出内管, 用蒸馏水冲洗盖上附着的溶液, 充分洗涤干净, 然后将内管中溶液完全转移并过滤于50 m l 容量瓶中, 然后加5 m l 1∶1HA c 溶液、1. 0 m l H3PO 4, 1. 0m l 阿拉伯胶溶液, 定容, 摇匀L转入100 m l 干燥洁净的烧杯中, 加入1. 0 g BaCl2·2H2O 晶体, 于1440 转的速度, 在磁力搅拌器上搅拌1m in, 用722 型分光光度计在440 nm 处测其吸光度。

林用HNO 3 作为消化剂, 0. 5M Pa 压力下1m in, 1. 0M Pa 压力下3 m in, 1. 5M Pa 压力下6 m in 。

解土壤,敏抒，微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版)，Vo l. 1 No. 3，2002.

湿法：国标NY/T 1121.4-2006

氯化钡.2H2O/硫酸钾，磷酸二氢钙，阿拉伯胶

4.土壤氟的测定

准确称取土样( 过100 目) 0. 2500 g, 置于50 mL 的镍坩埚中, 然后用少量蒸馏水润湿样品, 再加入3 mL 16. 75 mo l/ L NaOH 溶液, 轻敲坩埚以使样品分散均匀, 然后放入150 ℃烘箱中保持1 h 后取出, 将坩埚放入300 ℃的马弗炉中, 再将温度升到600 ℃, 在此温度下使样品熔融30 min 后取出坩埚, 冷却, 加5 mL 蒸馏水, 微热以促使氢氧化钠熔块溶解. 然后缓缓加入浓盐酸约4 mL, 边加边搅拌, 使pH 调整到8～9 之间( 用pH 试纸检查) , 待冷却后转入50m L容量瓶中,稀释至标线,摇匀备用。标准曲线法、TISAB法、高氯酸加入法，土壤中全氟含量较高, 干扰物质复杂, 采用方法B 和方法C 可使测量结果较为准确, 在回收率、重现性方面是可取的. 同时, 氟离子电极在实际

测定时, 常存在电位漂移的现象, 在采用方法A 时, 需要经常校正. 而方法B 和方法C均能使这种情况减至最小. 因此, 方法B 和方法C 的优点是显而易见的. 但相比较而言, 方

法C 因试剂简单( 只需一种试剂) , 价廉, 而更具实用性.

氟化钠，

吴卫红，土壤全氟含量测定方法的比较，浙江大学学报（农业与生命科学版）29( 1) : 103～107, 2003。