配合物的制备方法
简单配合物的制备教学设计
简单配合物的制备教学设计1. 实验目的：通过实验学习简单配合物的制备方法，掌握简单配合物的基本理论和实验技能。
2. 实验原理：简单配合物是由金属离子和一个或多个配体形成的化合物。
制备简单配合物的方法包括溶剂法和固相法。
本实验采用溶剂法制备简单配合物。
3. 实验仪器：容量瓶、分液漏斗、磁力搅拌器、恒温水浴、pH计、吸量计等。
4. 实验材料：硝酸铜、氨水、乙酸、乙醇、二乙二酰二肼等。
5. 实验步骤：(1) 制备铜氨配合物a. 取一定量的硝酸铜溶液加入恒温水浴中。
b. 缓慢滴加氨水，同时不断搅拌溶液。
c. 直到溶液pH达到11左右停止滴加氨水。
d. 继续用磁力搅拌器搅拌溶液2小时，保持恒温水浴中的温度不变。
e. 将溶液过滤并用乙醇洗涤，最后得到铜氨配合物。
(2) 制备铜乙酸配合物a. 取一定量的硝酸铜溶液加入恒温水浴中。
b. 缓慢滴加乙酸，同时不断搅拌溶液。
c. 直到溶液pH达到6左右停止滴加乙酸。
d. 继续用磁力搅拌器搅拌溶液2小时，保持恒温水浴中的温度不变。
e. 将溶液过滤并用乙醇洗涤，最后得到铜乙酸配合物。
(3) 制备铜二乙二酰二肼配合物a. 将二乙二酰二肼和氨水混合。
b. 缓慢加入硝酸铜溶液，同时不断搅拌溶液。
c. 直到溶液pH达到6左右停止加硝酸铜溶液。
d. 继续用磁力搅拌器搅拌溶液2小时，保持恒温水浴中的温度不变。
e. 将溶液过滤并用乙醇洗涤，最后得到铜二乙二酰二肼配合物。
6. 实验结果：根据实验制备出铜氨配合物、铜乙酸配合物和铜二乙二酰二肼配合物三种简单配合物。
7. 实验分析：根据实验结果，我们可以了解到不同的配体可以形成不同类型的配合物，并对配合物的性质和结构进行分析。
8. 实验小结：通过本次实验，我们深入了解了简单配合物的制备方法和实验过程。
我们也通过实验了解到不同类型的配体对配合物的性质和结构产生重要影响。
这些知识对我们深入了解配位化学的基本理论和应用具有很大帮助。
9. 注意事项：(1) 实验中要注意安全，避免化学品接触皮肤和吸入毒物。
简单配合物的制备实验原理
简单配合物的制备实验原理简单配合物的制备实验原理配合物是由金属离子和配体组成的化合物，具有独特的结构和性质。
配合物的制备是通过将金属离子与适当的配体在适宜的条件下反应而得到的。
一、金属离子的选择制备配合物的第一步是选择适合的金属离子。
通常选择具有多种氧化态的过渡金属离子作为原料，因为它们容易形成稳定的配合物。
常用的金属离子有铁离子、铜离子、镍离子、铜离子、铑离子等。
二、配体的选择配体是与金属离子形成配位键的分子或离子，能够提供孤对电子以形成配位键。
不同的配体对配合物的性质起着重要的影响。
常见的配体有氨、水、硫氰酸根离子、H2O2等。
三、配体的与金属离子形成配合物的基本原理配位键形成的原理是金属离子通过其空位与配体的孤对电子形成共价键。
在配位键中，通常金属离子的配位数为4、6、8等，其中4和6最为常见。
配位数的选择取决于金属离子的电子态以及配体的性质。
四、配合物的制备方法1. 水合物法：将金属离子和水在适当的条件下反应得到水合配合物。
例如，将铜离子与水反应可得到[ Cu(H₂O)₄]²⁺。
这种制备方法适用于大部分过渡金属离子，特别是具有较高电荷的离子。
2. 沉淀法：将金属离子与与其形成稳定络合物的配体混合，在适当的条件下反应产生沉淀。
例如，将铁离子与硫氰酸根离子反应可得到红色的[ Fe(SCN)₆]³⁻。
这种制备方法适用于一些电荷不是特别高的金属离子。
3. 水合还原法：将适当的金属离子与还原剂在适宜条件下反应可以制备金属配合物。
例如，将氯铜水溶液加入氢氧化钠溶液可以得到棕色的氢氧化铜。
这种方法适用于一些容易被还原的金属离子。
4. 氧化还原法：将金属离子与氧化剂或还原剂进行氧化还原反应生成配合物。
例如，将氨合铜盐与过氧化氢反应可以得到蓝色的四方盒子铜(Ⅱ)酸铜盐。
这种方法适用于一些容易发生氧化还原反应的金属离子。
五、配合物的性质及其应用配合物具有许多特殊的性质，例如，配合物具有特定的颜色、稳定性、催化活性等。
配合物制备知识点总结
配合物制备知识点总结一、配合物的概念1.1 配合物的定义配合物是由一个或多个中性或带电配体与一个或多个中性或带电配位基团形成的化合物，其中配体是与中心金属离子配位形成配合物的原子或分子，而配位基团是配合物中与中心金属离子形成配位键的原子或基团。
1.2 配合物的结构配合物通常由中心金属离子和配体组成，中心金属离子通过配体的配位形成配合物的结构。
中心金属离子与配体之间通常通过配位键相互连接，形成稳定的结构。
配位基团通常与中心金属离子形成配位键，配体通过给予电子对或接受电子对与中心金属离子形成配位键。
1.3 配合物的性质配合物具有独特的性质，包括颜色、溶解性、稳定性等。
通过改变配体或中心金属离子的性质，可以调控配合物的性质，从而实现对其应用性能的调控。
二、配合物制备的方法2.1 配合物的合成方法配合物的合成方法包括溶液法、固相法、气相法等。
其中，溶液法是最常用的合成方法，通过在溶液中混合中心金属离子和配体，能够在溶液中形成配合物。
固相法则是通过将中心金属离子和配体放置在固相材料中进行反应合成配合物，而气相法则是在气相条件下进行配合物的合成反应。
2.2 配合物的制备条件配合物的制备需要考虑反应条件，包括温度、压力、溶剂选择等。
通常情况下，一些配合物的合成需要在特定的温度条件下进行反应才能够得到期望的产物，而一些溶解度较低的配合物需要在特定的溶剂中进行合成才能够得到高纯度的产物。
2.3 配合物的结构表征配合物的结构表征通常包括 X 射线衍射、质谱、核磁共振等方法。
通过这些方法可以确定配合物的分子结构、键合类型、配位数量等信息，从而了解其性质和应用潜力。
三、配合物的应用3.1 催化剂配合物配合物在催化剂中具有重要应用，包括对有机合成和工业催化反应具有重要的作用。
配合物催化剂具有高效、选择性好的特点，广泛应用于有机合成、聚合物合成、烃化反应等领域。
3.2 生物医药领域配合物在生物医药领域也具有重要应用，包括用于肿瘤治疗、酶活化、细胞成像等方面。
功能配合物的制备和应用
功能配合物的制备和应用功能配合物是应用广泛的一类化合物，它们由中心金属离子和一或多个配体组成，能通过调控配体的性质实现不同的功能。
在生物学、医药学、材料科学等领域中，功能配合物被广泛地运用于催化、药物设计、传感、化学分析等方面。
本文将从功能配合物的制备和应用两个方面进行探讨。
一、功能配合物的制备功能配合物制备的主要方法包括溶液法、沉淀法、还原法、卤化物法、蒸气扩散法、微波辅助合成法等，其中溶液法是最常用的方法。
1. 溶液法：将金属盐和配体在适宜的溶剂中进行反应，加热或搅拌，直到出现沉淀。
溶液法具有反应温度和时间短，产物纯度高等优点。
2. 沉淀法：将金属盐的溶液加入到反应容器中，并加入适量的碱性物质，沉淀后进行离心分离、洗涤和干燥。
沉淀法具有简单易行、适用范围广等优点，但产物纯度较低，需要进行后续的提纯步骤。
3. 还原法：利用还原剂还原金属盐，形成金属离子或原子，并利用配体将其稳定下来。
还原法具有反应速度快、产物纯度高等优点，但由于过量的还原剂可能会影响产物的结构和性质，需要控制反应条件。
4. 卤化物法：利用卤族元素掺入金属盐中，形成卤化物。
卤化物法具有结晶速度快、易于控制反应等优点，但金属离子容易被卤化物离子取代，需要选择合适的反应条件和适宜的卤化剂。
5. 蒸气扩散法：将金属和配体在加热过程中不断加入反应容器中，并在一定的温度下达到定量反应。
该方法通常用于制备微量量的功能配合物。
二、功能配合物的应用1. 催化：功能配合物可以作为催化剂用于化学反应过程中，在环境保护和能源资源利用方面具有重要意义。
如罕见金属催化剂被广泛运用于医药化学、精细化工和有机合成等领域。
2. 药物设计：功能配合物在药物研究和开发中具有重要作用。
不同的金属离子和配体结构可以对药物的生物活性、选择性和药效产生影响。
例如，铂和含氮杂环配体是许多癌症化疗药物的组成部分。
3. 传感：功能配合物可以通过调控配体的性质实现特定物种的识别和检测。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
配合物的制备
配合物的制备一、配合物的概念及意义配合物是由中心金属离子和周围的一些分子或离子组成的化合物。
它们具有独特的化学性质和生物活性，因此在药物、催化剂、材料等领域得到了广泛应用。
二、配合物的制备方法1. 直接合成法直接将金属离子和配体在适当条件下混合反应，生成配合物。
例如：FeCl3 + 6H2O + 3NH3 → [Fe(NH3)6]Cl3。
2. 水热法在高温高压水溶液中进行反应，利用水分子作为配体参与反应。
例如：CuSO4·5H2O + NH4NO3 + H2O → [Cu(H2O)6](NO3)2。
3. 溶剂热法在有机溶剂中进行反应，利用有机分子作为配体参与反应。
例如：Ni(NO3)2·6H2O + 4,4’-bipyridine + C2H5OH →[Ni(bpy)2](NO3)2。
4. 气相沉积法将金属源和有机源混合，在高温下进行气相沉积形成薄膜或纳米颗粒。
例如：Fe(CO)5 + CH3OH → Fe(CH3O)5。
三、配合物制备中需要注意的事项1. 配体选择选择合适的配体是制备高效、高产率配合物的关键。
一般来说，配体应具有较强的配位能力和较好的溶解性。
2. 反应条件控制反应条件包括反应温度、反应时间、反应物比例等，需要根据具体情况进行调整。
同时还需要注意反应过程中氧气和水分的影响，避免产生不必要的副产物。
3. 结晶与分离在制备过程中，需要通过结晶、沉淀或萃取等方法将目标产物从反应混合物中分离出来。
这一步骤需要掌握合适的技术，并注意对产物进行干燥和储存。
四、结语通过以上介绍，我们可以看出配合物制备是一个复杂而又精细的过程。
在实际操作中，需要掌握良好的化学基础知识和实验技能，并注重实验细节和安全操作。
只有这样才能保证得到高质量、高产率的目标产品。
配合物的制备方法
配合物的制备方法1、常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系2、常规加热溶液法：适用于微溶剂原料和反应慢的体系，60—80℃3、水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单晶；一般在常规无法培养单晶时使用（120—170℃）有时也可用于晶体预处理（80—110℃）4、扩散法：用于合成难溶性配合物5、溶剂选择：依次顺序[1]水；[2]乙醇；[3]甲醇；[4]水—乙醇；[5]水—甲醇；[6]乙腈；[7]DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或DMSO(二甲基亚砜)或DMSO（二甲亚砜）；[8]或其他混合溶剂；[9]四氢呋喃水或醇的用量合计200ml左右，可以适当增加，取决于溶解性DMF的用量要小，一般合计10ml，配体和金属盐各用5ml溶解DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法: 将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1—4小时均可。
然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1、没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调PH值，加入新组分等。
2、反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，A：改变条件，换配体或加入新盐，如季铵盐，羧铵盐等；B: 破坏性试验，设法使其反应变成新物质。
3、部分固体，部分在溶液中：首先通过颜色或条件推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养晶体，若组成不同固体按1或2的方法处理。
4、全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯，将主要组成纯化，再根据特点接上述单晶培养方法培养单晶。
在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（第三种溶剂，如苯，正己烷，乙醚等减缓上下两种溶剂的扩散速率可长可短），玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散完就出沉淀的局面。
第六章_配合物的合成,结构和表征
NH3 NH3
Pt
NH3 NH3
NH3 NH3
Pt
NH3 Cl
Cl NH3
Pt
NH3 Cl
2）[PtCl(NO2)NH3(MeNH2)] 三种异构体的制备：
Cl Cl Cl Pt Cl 2NO2Cl Cl Pt 2NO2 Cl
Cl Cl
Pt
NO2 Cl
2NH3 a
Cl NH3
Pt
NO2 Cl
MeNH2 MeNH2 b NH3 NH3 d Pt
1）[Cu(H2O)4]SO4.H2O = [CuSO4]+5H2O （加热） 2）2[Co(H2O)6]Cl2 = Co[CoCl4] +12H2O （加热） 粉色 蓝色 变色硅胶的原理（粉红、蓝色）
二、利用氧化还原反应合成配合物
1、金属的氧化
最好的氧化剂是O2或H2O2，不会引入杂质。 例：[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成
三、利用催化反应制备配合物
[Co(NH3)6]Cl3的合成（多相催化）
NH3-NH4Cl-H2O
[Co(H2O)6]Cl2
O2、活性炭
[Co(NH3)6]Cl3
四、几何异构体的制备
反位效应 trans effect
在几何图形有对称中心的金属配合物中，配体有使 其反位的另一配体不稳定的效应。
例如，二价铂配合物为平面四边构型， 两条对角线的每对配体互为反位。 在某些配合物内界的取代反应中，取代反应常常发生在 反位效应较大的配体的反位位置上。
五、旋光异构体的制备
旋光异构体的制备：一般是先制备外消旋体，然后进行拆分。 例：[Co(en)3]3+旋光异构体的制备： 在过量乙二胺和催化剂活性炭存在下，对Co(II)盐进行空气氧化， 可制得外消旋[Co(en)3]3+： CoCl2 +3en [Co(en)3]Cl2
制备Co配合物的原理
制备Co配合物的原理
制备Co配合物的方法及原理
Co配合物是一类含有Co金属的配位化合物。
制备Co配合物常用的方法及原理归纳如下:
1. 直接配位法
将Co盐直接与含有配位原子(如N、O、P等)的有机分子反应,可形成Co配合物。
该方法简便,但配体选择有限。
2. 配体替换法
先合成一些较简单的Co配合物,然后通过配体间的竞争配位反应,使用所需的配体置换原配体,获得目标产物,适用性更广。
3. 报模板合成法
使用大分子报模板如DNA等,根据其特定空间结构,引导目标配体有序组装到Co 周围,形成以报模板为核心的配合物。
4. 直接还原法
使用还原剂如硼氢化钠将Co的无机盐直接还原生成Co金属,然后再与各种配体反应得到Co配合物。
5. 配位聚合法
利用Co原子与双齿或多齿配体的配位,进行聚合反应,可以合成大分子量的聚合型Co配合物。
6. 电化学合成法
在工作电极驱动下,通过Co盐溶液电解沉积或氧化还原反应,电化学合成Co配合物。
7. 超分子交联法
通过与环状大分子如环糊精形成包接型超分子结构,实现对Co的定点配位,合成特定构型。
合理选择这些方法,根据目标产物设计合成路线,可以高效制备出需要的Co配合物材料,为后续应用研究提供样品。
冠醚配合物
冠醚配合物冠醚配合物是一种重要的有机化合物，其发现和研究对化学领域的发展有着重要的贡献。
本文将从以下几个方面展开：1. 冠醚配合物的基本概念和结构特点冠醚是一种环状分子，具有多个氧原子和一个大环结构。
冠醚分子可以与金属离子形成配合物，这种配合物通常被称为冠醚配合物。
冠醚配合物的结构特点是在冠醚环中央形成一个空腔，金属离子可以在这个空腔中配位，形成稳定的配合物。
2. 冠醚配合物的制备方法冠醚配合物的制备方法通常有以下几种：（1）直接合成法：将金属离子与冠醚分子直接混合在一起，通过加热或者超声波处理等方法促进反应，从而形成配合物。
（2）间接合成法：通过在冠醚分子中引入活性基团，再利用这些活性基团与金属离子进行反应，从而形成配合物。
（3）离子交换法：利用离子交换树脂将金属离子和冠醚离子进行离子交换，从而形成配合物。
3. 冠醚配合物的应用领域冠醚配合物在化学领域有着广泛的应用：（1）物质传递：冠醚配合物可以作为分子的穿梭车，将不同的物质从一个空间传递到另一个空间。
（2）分离技术：冠醚配合物的空腔结构使得它可以选择性地吸附某些物质，从而实现分离。
（3）生物医学：冠醚配合物可以与生物大分子例如蛋白质和核酸配合形成生物活性分子，具有广泛的生物医学应用前景。
4. 冠醚配合物的研究进展和前景冠醚配合物的研究一直是化学领域的热点。
近年来，科学家们不断探索冠醚配合物的性质和应用，发现其有着广阔的应用场景和前景，例如在材料、催化、药物等多个领域都有着重要的应用。
总之，冠醚配合物作为一种重要的有机化合物，在化学研究和应用领域都有着重要的地位。
随着人们对其性质和应用的不断深入探索，相信冠醚配合物将在未来的化学研究和应用中扮演更加重要的角色。
钴配合物制备实验报告
一、实验目的1. 掌握钴配合物的制备方法，了解其制备原理；2. 学习实验操作技巧，提高实验技能；3. 通过实验，加深对钴配合物性质和结构认识。
二、实验原理钴配合物是由钴离子与配体通过配位键结合而成的化合物。
本实验以[Co(NH3)6]Cl3为例，介绍钴配合物的制备方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- CoCl2·6H2O- NH3·H2O- 活性炭- 过氧化氢- 盐酸- 蒸馏水- 乙醇- 25mL锥形瓶- 滴管- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 水浴锅2. 实验仪器：（1）玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滤纸、滤斗；（2）滴定仪器：滴管；（3）加热设备：水浴锅。
四、实验步骤1. 配制氯化钴溶液：称取1.0g CoCl2·6H2O，溶解于10mL蒸馏水中，配制成1mol/L的氯化钴溶液。
2. 氨水制备：取2.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至10mL，配制成0.2mol/L的氨水。
3. 氧化反应：取25mL锥形瓶，加入2.0mL氯化钴溶液和1.0mL氨水，加入少量活性炭，搅拌溶解。
加入1.0mL过氧化氢，继续搅拌。
观察溶液颜色变化，若变为橙红色，说明氧化反应已完成。
4. 加热：将反应后的溶液置于水浴锅中加热，使溶液浓缩至约5mL。
5. 结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，用滤纸过滤，滤液用乙醇洗涤，得到橙红色晶体。
6. 干燥：将晶体置于烘箱中干燥，得到纯净的[Co(NH3)6]Cl3。
五、实验结果与分析1. 实验结果：成功制备出橙红色晶体[Co(NH3)6]Cl3。
2. 分析：- 实验过程中，氯化钴与氨水反应生成氯化钴氨溶液，加入活性炭和过氧化氢氧化生成三价钴配合物。
- 氧化反应完成后，加热浓缩溶液，冷却结晶，得到橙红色晶体。
- 通过本实验，掌握了钴配合物的制备方法，加深了对钴配合物性质和结构的认识。
六、实验总结本实验通过制备[Co(NH3)6]Cl3，了解了钴配合物的制备方法，掌握了实验操作技巧。
钴配合物的制备
一种钴(III)配合物的制备一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co（III）的配合物制备过程一般是，通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配位数均为六）。
常见的Co（III）配合物有：[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）、[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）、[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）、[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO2)6]3+（黄色）等。
三、实验用品仪器与材料：电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15mL）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。
固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6 mol/L、浓）、H2O2（30%）、AgNO3（2 mol/L）、SnCl2（0.5 mol/L、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
四、实验内容1. 制备Co（III）配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中，待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡，使溶液均匀。
分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。
再往其中滴加过氧化氢（30%）2-3mL，边加边摇动，加完后再摇动，当溶液中停止起泡时，慢慢加入6 mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10-15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。
配合物的合成实验报告
一、实验目的1. 了解配合物的合成原理和方法。
2. 掌握配合物的制备过程及操作技能。
3. 分析配合物的性质和用途。
二、实验原理配合物是由中心金属离子和配位体通过配位键结合而成的化合物。
本实验以氯化铜和氨水为原料，合成[Cu(NH3)4]2+配合物。
在实验过程中，通过观察颜色变化、沉淀溶解等现象，了解配合物的生成过程。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：氯化铜（CuCl2）、氨水（NH3·H2O）、蒸馏水、滴管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸、干燥器等。
2. 实验仪器：分析天平、电子秤、试管、锥形瓶、离心机、红外光谱仪、紫外光谱仪等。
四、实验步骤1. 准备氯化铜溶液：称取0.1g氯化铜，加入10ml蒸馏水，溶解后备用。
2. 氨水处理：向氯化铜溶液中滴加氨水，直至溶液中出现蓝色沉淀。
3. 沉淀溶解：继续滴加氨水，直至蓝色沉淀溶解，形成深蓝色透明溶液。
4. 配合物的分离：将深蓝色溶液过滤，收集滤液，并用滤纸吸干滤液中的水分。
5. 干燥：将滤液放入干燥器中，干燥至固体。
6. 红外光谱分析：对干燥后的固体进行红外光谱分析，确定配合物的结构。
五、实验结果与分析1. 观察到溶液颜色从无色变为蓝色，说明氯化铜与氨水反应生成了[Cu(NH3)4]2+配合物。
2. 在滴加氨水过程中，观察到溶液中出现蓝色沉淀，随后沉淀溶解，形成深蓝色透明溶液，说明配合物的生成。
3. 通过红外光谱分析，确定配合物的结构为[Cu(NH3)4]2+。
六、实验讨论1. 在实验过程中，氨水滴加速度对配合物的生成有较大影响。
滴加速度过快，会导致溶液中出现较多沉淀，影响配合物的生成；滴加速度过慢，会导致配合物生成不完全。
2. 实验过程中，溶液颜色变化明显，便于观察实验现象，提高实验效果。
七、实验结论1. 本实验成功合成了[Cu(NH3)4]2+配合物。
2. 通过观察溶液颜色变化、沉淀溶解等现象，了解了配合物的生成过程。
3. 掌握了配合物的制备方法及操作技能，为后续实验奠定了基础。
高催化性能金属手性配合物的制备及应用
高催化性能金属手性配合物的制备及应用随着化学科学的不断发展，金属手性配合物被广泛应用于诸多领域。
它们具有高效催化性能、良好的选择性和可控性等特点，成为现代有机合成中不可或缺的重要工具。
本文将介绍高催化性能金属手性配合物的制备方法及其在化学合成中的广泛应用。
一、金属手性配合物的制备方法金属手性配合物的制备方法主要有两种：手性诱导法和手性传递法。
手性诱导法指的是将手性配体与金属阳离子一起反应，通过选用手性配体来控制多个配体构形的产生。
这种方法常用的手性配体主要有光学活性α-胺基酸、吲哚胺类、异丙醇、苯丙胺等。
以异丙基甲酰胺为例，其反应过程如下：![公式]手性传递法则是通过将手性金属化合物与非手性配体反应，从而得到手性配合物。
这种方法需要先合成钯、铑等手性金属化合物，再与非手性配体反应。
使用二丙胺作为草酸配体，反应过程如下：![公式]二、金属手性配合物的广泛应用金属手性配合物已广泛应用于金属有机催化、不对称合成、天然产物合成等领域。
1. 金属有机催化金属手性配合物在金属有机催化中具有高效催化性能和良好的选择性。
以铱配合物为例，其对N-芳基甲酰胺的不对称烷基化催化反应中的催化剂种类中第一次取得了100%的产率、80.5%的对映选择性，从而获得具有高对映选择性的手性吡咯化合物。
2. 不对称合成金属手性配合物在不对称合成中具有重要的作用，主要是应用于合成药物、农药、天然产物等有机化合物。
手性配位体L中，称为吡啶脱氢母核， L-甲基吡啶的手性配位也就是（S）-MePybox，因其对不对称合成的大量贡献而获得了2010年诺贝尔化学奖，广泛应用于不对称碳-碳键连接反应和不对称碳-氧化物键连接反应中。
3. 天然产物合成金属手性配合物在天然产物合成中扮演着重要的角色。
以钌为例，高对映选择性的手性钌配合物在不对称烯烃水解反应中与天然产物、活性化合物等反应，能在水相不添加任何助剂的条件下实现高催化活性和高对映选择性。
总之，随着金属手性配合物制备方法的不断改进和完善，其应用范围也日趋广泛。
配位化学第七章配合物的制备
(2) 取代和交换反应 利用取代和配体交换反应来合成新的配位化合 物也是配合物合成中常用的一种方法。 如果将CuS04· 5H20看成是含有[Cu(H2O)4]2+ 配阳离子的配合物,那么式(7.1)的反应实际上 就是一个配体取代(交换)反应。 发生这种配体取代〈交换〉反应的驱动力主要 有浓度差和交换前后配体配位能力的差别等。 浓度差就是加入过量的新配体或者直接使用新 配体作为溶剂来进行取代(交换)反应,这样取代 (交换)反应平衡就会移向右边,使反应得以顺利 完成。
因此 , 一般先由二价钴盐出发制得二价钴的配合 物后,再氧化到三价钴配合物。 [CoII(H20)6]Cl2+10NH3 + 2NH4Cl+H202 →2[CoIII(NH3)6]Cl3 +14H2O （7.15） 上述反应中二价钴被氧化到三价钴的同时，还发 生了配体取代反应。 另外,活性炭在反应中起着催化剂的作用。实验证 实没有活性炭存在时,该反应的产物是 [CoIII(NH3)5Cl]CL。
铁氰化钾就是一个常用的氧化剂。 K2[CoII(edta)]+K3[FeIII(CN)6] → K[CoIII(edta)]+K4[FeII(CN)6] 另外 , 在古代人们就已经开始利用 Pt 、 Pd 、 Au 等贵金属直接与王水反应来制备相应的配 合物。例如: Au+4HCl+HN03 → H[AuIIICL4]+ 2H20+NO 以上反应目前在Pt、Au等贵金属的回收过程 中仍然得到应用。
(3) 加成和消去反应 有些配合物可以通过加成(addition)或消去 (elimination) 反应来合成。 这种加成反应通常伴随着中心金属离子配位数 和配位构型的变化,而且多数情况下还同时伴有 金属离子价态的变化。 最为常见的是从四配位的具有平面四边形构型 的配合物通过加成反应变为五配位的四方锥形 或六配位的八面体形配合物。 代表性的具有平面四边形配位构型的金属离子 有Ni（II）、Cu(II)、Rh(I)、Ir(I)、Pd(II)、 Pt(II)等。
无机化学中的配合物的合成与性质
无机化学中的配合物的合成与性质无机化学是研究无机物质的组成、结构、性质和变化规律的学科。
在无机化学中，配合物是一种由中心金属离子与配体（通常是一种或多种具有可提供孤对电子的分子或离子）通过配位键结合而成的化合物。
配合物具有丰富的结构和性质，对于理解无机化学的基本原理和应用具有重要意义。
一、合成配合物的方法1. 直接合成法：直接将金属离子与配体在适当的条件下反应，生成配合物。
例如，将氯化铜与氨水反应，可以得到淡蓝色的四水合氯化铜配合物。
2. 水合反应法：将金属离子与水分子反应生成水合配合物，然后再与其他配体反应生成目标配合物。
例如，将氯化铜与水反应生成氯化铜二水合物，再与乙二胺反应生成氯化铜乙二胺配合物。
3. 氧化还原法：通过氧化还原反应合成配合物。
例如，将铜离子与亚硝酸反应生成亚硝酸铜配合物。
4. 气相法：将金属离子和配体在气相条件下反应生成配合物。
例如，将金属蒸气与氨气反应生成金属氨合物。
二、配合物的性质1. 颜色：配合物常常具有鲜艳的颜色，这是由于配体的吸收和反射光的特性导致的。
例如，四水合铜离子呈现淡蓝色，是由于配体中的水分子吸收红光而呈现蓝色。
2. 稳定性：配合物的稳定性取决于金属离子和配体之间的配位键的强度。
一般来说，配位键越强，配合物越稳定。
例如，氯离子和铁离子形成的六氯合铁(III)离子比氯离子和铁离子形成的六氯合铁(II)离子更稳定。
3. 反应性：配合物的反应性主要取决于配体和金属离子之间的配位键的稳定性。
一些配合物在溶液中可以发生配体的置换反应，即原先与金属离子配位的配体被其他配体取代。
例如，氯化铜二水合物可以发生氨取代反应，生成氯化铜乙二胺配合物。
4. 磁性：配合物中的金属离子可以表现出不同的磁性。
根据金属离子的电子结构和配位键的类型，配合物可以是顺磁性的、抗磁性的或者发生自旋交叉的。
5. 光谱性质：配合物的光谱性质对于研究其结构和性质非常重要。
通过紫外可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等技术，可以确定配合物的结构和配位键的类型。
配合物的制备方法
2+
H2O2
[ (NH3)5Co-NH3]3+
[(NH3)3Pt-NO2
]+
Zn HCl + H2O
[(NH3)3Pt-NH3]2+
CH 3 O Cr O CH 3 C CH O C
CH 3
+ 3
3Br2
Cr O
CBr
+ 3HBr 3
CH 3
H2 N Cu O
CH 2
H2 N
CH C
H C OH O
trans-[PtCl2(NH3)4]2+ + 2SCN[Pt(NH3)4]2+
trans-[Pt(SCN)2(NH3)4]2+ + 2Cl-
c. 配位能力弱的配体取代配位能力强的配体
反应时，取代配体要过量。
d. 配位能力强的配体取代配位能力弱的配体
不需加入过量配体，按化学计量比反应； 控制加入配体的量可得到组成不同的化合物。
[Fe(H2O)6]3+(aq) + 3acac-(aq)→[Fe(acac)3](s) + 6H2O
b. 惰性配合物取代反应速度慢。
室温反应缓慢，需加热煮沸，并加大反应物浓度：
K3[RhCl6] + 3K2C2O4→K3[Rh(C2O4)3] + 6KCl [Co(NO2)6]3－ + 2en →cis-[Co(en)2(NO2)2]+ + 4NO2[CoCl(NH3)5]Cl2 + 3en→[Co(en)3]Cl3 + 5NH3 选择合适的催化剂，提高反应速度：
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配合物的制备方法
1、常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系
2、常规加热溶液法：适用于微溶剂原料和反应慢的体系，60—
80℃
3、水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单
晶；
一般在常规无法培养单晶时使用（120—170℃）
有时也可用于晶体预处理（80—110℃）
4、扩散法：用于合成难溶性配合物
5、溶剂选择：依次顺序[1]水；[2]乙醇；[3]甲醇；[4]水—乙醇；
[5]水—甲醇；[6]乙腈；[7]DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或DMSO(二甲
基亚砜)或DMSO（二甲亚砜）；[8]或其他混合溶剂；[9]四氢呋喃水或醇的用量合计200ml左右，可以适当增加，取决于溶解性
DMF的用量要小，一般合计10ml，配体和金属盐各用5ml溶解
DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶
原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法: 将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1—4小时均可。
然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：
1、没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调PH
值，加入新组分等。
2、反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单
晶或晶体，若不成，
A：改变条件，换配体或加入新盐，如季铵盐，羧铵盐等；
B: 破坏性试验，设法使其反应变成新物质。
3、部分固体，部分在溶液中：首先通过颜色或条件推断两部分的
大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养晶体，若组成不同固体按1或2的方法处理。
4、全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯，将主要组成纯化，
再根据特点接上述单晶培养方法培养单晶。
在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（第三种溶剂，如苯，正己烷，乙醚等减缓上下两种溶剂的扩散速率可长可短），玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散完就出沉淀的局面。
8、试管法：
反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。
可以找一根长15厘米直径为1—1.5厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂(先慢后快)最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！），两三小时或两三天就搞定了。
新手两三次就搞定了！
原理:文献上都说上下层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方。
培养适合衍射的单晶
1、缓慢蒸发溶剂长单晶
2、冷却结晶
3、用混合溶剂或气相溶剂培养单晶
4、溶剂分层培养单晶
5、通过毛细管和凝胶扩散培养单晶
因为他们内在的粘度和缺乏交流，溶剂一般的通过狭窄毛细管扩散非常慢。
6、熔化培养单晶
假如化合物足够对热稳定，你可以从均相的熔化来培养单晶，小心控制冷却速率是非常必要的。
该方法广泛用于高温固体的单晶例如金属和金属氧化物最近通过低温熔盐培养一般离子化合物已变成一个很流行的方法。