绝对乙醇的制备
药物合成要点
扑炎痛(Benorylate)的合成COOHOCOCH 3+SOCl 2CO ClOCOCH 3NHCO CH 3OH +NaOH NHCO CH 3NaOCOCl OCOCH 3+NHCO CH 3NaOOCOCH 3COO NHCO CH 31.二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。
二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。
反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h 。
吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量。
制得的酰氯不应久置。
2.扑炎痛制备采用Schotten-Baumann 方法酯化，即乙酰水杨酰氯与对乙酰氨基酚钠缩合酯化。
由于扑热息痛酚羟基与苯环共轭，加之苯环上又有吸电子的乙酰胺基，因此酚羟基上电子云密度较低，亲核反应性较弱；成盐后酚羟基氧原子电子云密度增高，有利于亲核反应；此外，酚钠成酯，还可避免生成氯化氢，使生成的酯键水解。
水杨酰苯胺（Salicylanilide ）的合成OHCOOHOH+OHCOOPOCl 3OHCOOCH 3+OHCONH1.本实验采用先合成水杨酸苯酯，然后再将苯胺酰化，而不是直接用水杨酸酰化。
这是因为，氨基中的氮原子的亲核能力较羟基的氧原子强，一般可用羧酸或羧酸酯为酰化剂，而酯基中则以苯酯最活泼，且避免了羧酸与氨基物成盐的问题，因此羧酸酯类作为酰化剂常被应用。
2.产品精制需加少量EDTA ，因为酚羟基易受金属离子催化氧化，使产品带有颜色。
加入EDTA 的目的是络合掉金属离子，防止产品氧化着色。
巴比妥（Barbital ）的合成CH 2COOCH 2CH 3COOCH 2CH 3+CH 3CH 232CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2C 32H 2NCONH 2CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2CN HNHOONaC H 3CH 3NHOH 3H 31.本实验中所用仪器均需彻底干燥。
乙醇
乙醇一、简介（1）按生产使用的原料可分为淀粉质原料发酵酒精(一般有薯类、谷类和野生植物等含淀粉质的原料，在微生物作用下将淀粉水解为葡萄糖，再进一步由酵母发酵生成酒精)；糖蜜原料发酵酒精（直接利用糖蜜中的糖分，经过稀释杀菌并添加部分营养盐，借酵母的作用发酵生成酒精）；和亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精（利用造纸废液中含有的六碳糖，在酵母作用下发酵成酒精，主要产品为工业用酒精。
也有用木屑稀酸水解制作的酒精)。
（2）按生产的方法来分，可分为发酵法酒精和合成法酒精两大类。
（3）按产品质量或性质来分，又分为高纯度酒精、无水酒精、普通酒精和变性酒精。
（4）按产品系列（BG384-81）分为优级、一级、二级、三级和四级。
其中一、二级相当于高纯度酒精及普通精馏酒精。
三级相当于医药酒精，四级相当于工业酒精。
新增二级标准是为了满足不同用户和生产的需要，减少生产与使用上的浪费，促进提高产品质量而制订的。
二、名称1、化学名称乙醇2、商品名称酒精、酒精；乙醇(发醇法)；无水酒精；无水乙醇；无水乙醇(药用)；绝对酒精；95%乙醇;酒精95%；食用酒精；食用乙醇；变性乙醇；调香级食用酒精三、系统编号CAS编号：64-17-5EINECS号：200-578-6InChI编码：InChI=1/C2H6O/c1-2-3/h3H，2H2，1H3危规编号：32061危险品运输编号：UN 1170/1986/1987四、物质颜色性状1、颜色在常温、常压下，易燃无色透明液体，2、性状3、相态液体4、臭味性有特殊香味，略带刺激性，5、挥发性易挥发五、化学结构1、化学组成乙醇分子是由是由C、H、O 三种原子构成（乙基和羟基两部分组成），可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。
乙醇分子中的羰键（碳氧键）和羟键（氢氧键）比较容易断裂。
C、O原子均以sp3杂化轨道成键、极性分子。
乙醇是乙烷一个氢原子被羟基替换后的产物，俗称酒精。
浙江省富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题(含答案)
富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题注意事项：1.答题前，考生务必将自己的姓名、班级、学校在答题卡上填写清楚。
2.每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。
在试卷上作答无效。
3.考试结束后，请将答题卡、试卷、草稿纸交回。
满分100分，考试用时75分钟。
相对原子质量： H-1 B-11 C-12 N-14 O-16 Mg-24Al-27 S-32 Fe-56 Cu-64 Sn-119 W-184一、单项选择题（共13个小题，每小题3分，共39分，每小题只有一个选项符合题目要求）1.化学与社会、生活密切相关。
对下列现象或事实的描述正确的是A.游泳场馆常用硫酸铜做泳池消毒剂，因为铜盐水解生成的胶状物质可吸附细菌B.在聚氯乙烯高分子链中加入邻苯二甲酸二丁酯是为了起润滑作用，利于高分子链运动C.铜的合金在生活中运用广泛，其中白铜是铜镍合金，黄铜是铜锌合金，紫铜是铜铬合金，青铜是铜锡合金D.“冬日灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣”中的“薪柴之灰”，与铵态氮肥一同使用效果更佳2.下列说法正确的是A.顺-2-丁烯与反-2-丁烯互为同素异形体B.基态Fe 3+的核外电子有26种不同的运动状态C.O 2、O 3均有非极性共价键D.富勒烯与碳纳米管组成元素相同3.下列化学用语或图示表示正确的是A.氮原子的电子排布图：B.Si O 2的电子式：C.4-甲氧基苯胺：D.中子数为10的氧原子：818O4.下列过程对应的反应方程式正确的是A. 将SnC l 4放入水中：SnC l 4+（x+2）H 2O Sn O 2 · x H 2O ↓+4HClB. 将过量S O 2通入次氯酸钙溶液：Ca 2++SO 2+H 2O +3ClO −CaS O 4↓+Cl −+2HClOC. 乙醚的制备：2C 2H 5OH 140℃(C 2H 5)2O +H 2OD. 制备84消毒液：Cl 2+2NaOH ≜NaCl +NaClO +H 2O5.如右图所示的化合物是制备某些食品添加剂的中间体，其中X 、Y 、Z 、P 、Q 、R 、M 为原子序数依次增大的短周期元素，下列说法正确的是A.简单氢化物的沸点：Z ＜QB.M 的最高价含氧酸与Y 反应体现氧化性和酸性C.Q的第一电离能是同周期元素中最大的D.P分别与X、Q形成的化合物空间结构一定相同6.处理废弃的锂电池正极材料Li CoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下，已知气体1无毒无害，烧渣中Co仅有一种价态，下列说法错误的是A.500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2B.滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6C.若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾，腐蚀设备D.流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用7.下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确，且具有因果关系的是选项陈述Ⅰ陈述ⅡA用pH计分别测量等浓度的HCl、HBr、HI溶液，pH值：HCl＜HBr＜HI非金属性：Cl＞Br＞IB取F e3O4加稀硫酸至全部溶解，滴加少量KMn O4后紫色褪去F e3O4中含有Fe（Ⅱ）C向熔融氯化钾中加入钠单质，有钾单质蒸汽放出，同时生成氯化钠高温下活泼性Na＞KD将打磨后的铝箔直接在酒精灯上加热，铝箔融化滴落熔点：A l2O3<Al8.一种含锡的多元金属硫化物的晶胞结构为四方晶系，已知金属原子均呈四面体配位，晶胞棱边夹角均为90°，其结构可看作是由两个立方体A、B上下堆叠而成。
常用有机溶剂的纯化方法1.甲醇（CH3OH）工业甲醇含水量在0.5%~1%，含..
&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义药物化学合成实验实验⼀阿司匹林（Aspirin ）的合成⼀、⽬的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使⽤⽅法。
⼆、实验原理阿司匹林为解镇痛药，⽤于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，⼜证明它具有抑制⾎⼩板凝聚的作⽤，其治疗范围⼜进⼀步扩⼤到预防⾎栓形成，治疗⼼⾎管疾患。
阿司匹林化学名为2-⼄酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为⽩⾊针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶⼄醇，可溶于氯仿、⼄醚，微溶于⽔。
合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验⽅法（⼀）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加⼊⽔杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升⾄70℃时，维持在此温度反应30 min 。
停⽌搅拌，稍冷，将反应液倾⼊150 mL 冷⽔中，继续搅拌，⾄阿司匹林全部析出。
抽滤，⽤少量稀⼄醇洗涤，压⼲，得粗品。
（⼆）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加⼊30 mL ⼄醇，于⽔浴上加热⾄阿司匹林全部溶解，稍冷，加⼊活性碳回流脱⾊10 min ，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾⼊75mL热⽔中，⾃然冷却⾄室温，析出⽩⾊结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，⽤少量稀⼄醇洗涤，压⼲，置红外灯下⼲燥（⼲燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）⽔杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g，加1 mL⼄醇溶解后，加冷⽔定适量，制成50 mL溶液。
⽴即加⼊1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显⾊，与对于照液⽐较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取⽔杨酸0.1 g，加少量⽔溶解后，加⼊1 mL冰醋酸，摇匀；加冷⽔定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。
精密吸取1 mL，加⼊1 mL⼄醇，48 mL⽔，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
无水酒精的制备
分子筛吸附具 有低能耗、 易 操作、 易批量 生产等优点,已 经大量应用于 无水酒精的规 模化生产, 其发 展前景主要为 进一步优化工 艺参数和提高 吸附剂性能。
生物质吸附 作为继分子筛吸 附之后的新兴技 术, 尚处于小型 验阶段,因为继承 了分子筛吸附的 优点,并具有绿色 吸附剂的独特优 势, 使其有望成 为分子筛吸附的 保替代工艺。
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核心技术就是脱去酒 精与水共沸混合物中 的水含量， 的水含量，使酒精净 含量达到99.5%（质 含量达到 （ 量分数）以上。 量分数）以上。
主要方法
吸水剂脱水法 特殊的精馏方式 膜分离 真空脱水 超临界流体萃取法
吸水剂脱水法
以固体吸水剂（如生石灰、分子筛）或液态吸水剂（如甘油、汽油）脱水。 生物质吸附（如纤维素、玉米粉、 麦秆、 蔗渣、 淀粉、 半纤维素、 木屑、 其他谷物、 农产品残渣等） 现在用的比较多 用离子交换树脂脱水（聚苯乙烯钾型强酸性树脂）
无水酒精的制备方法介绍
无水酒精
酒精学名乙醇，它以玉米、 酒精学名乙醇，它以玉米、小麦、 糖蜜等为原料， 薯类、糖蜜等为原料，经发酵精馏 而制成。 而制成。常压下酒精水溶液质量浓 度为95.57%（质量分数）时, 酒精 度为 （质量分数） 和水形成共沸物。 和水形成共沸物。 无水酒精，又称绝对酒精， 无水酒精，又称绝对酒精，是由 95.57%（质量分数）的酒精经脱水 （质量分数） 精制而成的含水量较少的酒精。 精制而成的含水量较少的酒精。 无水酒精的应用方向主要有两个:一 无水酒精的应用方向主要有两个 一 是研究用纯净的无水酒精,其社会需 是研究用纯净的无水酒精 其社会需 求量少;二是燃料用无水酒精 二是燃料用无水酒精,这方 求量少 二是燃料用无水酒精 这方 面社会需求量巨大,已成为各国能源 面社会需求量巨大 已成为各国能源 的主要补充。 的主要补充。
常用有机溶剂的精制
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
绝对乙醇的制备
绝对乙醇的制备一、 实验目的掌握回流及蒸馏操作技术，了解乙醇的纯化原理。
二、 实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
一般常用溶剂的纯化方法详见附录五。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
2C2H 5OH +Mg (C 5H 5O)2Mg H 2+(C 2H 5O)2Mg +H 22C 2H 2OH MgO+或C 2H 5OH +Na C 2H 5ONa 12+H 2(C 2H 5ONa +H 2O CH 2H 5OH NaOH)+三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶（250ml ） 回流冷凝管 干燥管 蒸馏头 温度计⑵药品99.5％乙醇110ml 镁条或镁屑0.6g 碘片四、实验操作使用回流装置，冷凝管上方加装干燥管。
在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。
在水浴上微热后，移去热源，立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动)，不久碘粒周围即发生反应，慢慢扩大，最后可达到相当激烈的程度。
当全部镁条反应完毕后，加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石，回流加热1小时。
冷却后取下冷凝管，换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶)，改成蒸馏装置。
用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通，然后进行蒸馏。
称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。
纯粹乙醇的沸点为78.5℃，折光率n D 20 1.3611。
五、注意事项[1]本实验中所用仪器均需彻底干燥。
工业酒精制备无水乙醇的方法
工业酒精制备无水乙醇的方法无水乙醇，即绝对乙醇或无水酒精，是除去水分后的纯乙醇。
无水乙醇在工业上有广泛的应用，如医药、化妆品、香料等领域。
本文将介绍工业酒精制备无水乙醇的方法。
1. 蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法之一。
首先，将工业酒精加热至沸腾，乙醇蒸汽进入冷凝器，经过冷却后变成液体。
这个液体会经过多次蒸馏，去除其中的水分，从而得到无水乙醇。
2. 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种较新的制备无水乙醇的方法。
在这个过程中，分子筛会吸附水分子，使酒精中的水分得到去除。
分子筛吸附法具有操作简便、效率高等优点。
3. 混合剂去水法混合剂去水法是一种通过与酒精混合的剂将其中的水分去除的方法。
在这个过程中，将酒精与一种强亲水性的物质混合，使水分分子与该物质发生反应，从而去除水分。
4. 蒸汽蒸馏法蒸汽蒸馏法是一种利用水蒸汽将酒精中的水分带走的方法。
首先，将工业酒精加热至沸腾，产生蒸汽。
然后，将蒸汽通过酒精中，水分会随着蒸汽一同带走，从而得到无水乙醇。
5. 气相吸附法气相吸附法是一种利用特定吸附剂吸附水分的方法。
在这个过程中，将工业酒精与吸附剂接触，吸附剂会吸附酒精中的水分，使酒精变为无水状态。
6. 蒸馏-吸附法蒸馏-吸附法是一种将蒸馏法和吸附法相结合的方法。
首先，通过蒸馏将酒精中的水分去除一部分，然后再通过吸附剂吸附酒精中的余下水分，最终得到无水乙醇。
总结起来，工业制备无水乙醇的方法包括蒸馏法、分子筛吸附法、混合剂去水法、蒸汽蒸馏法、气相吸附法和蒸馏-吸附法。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行生产。
无水乙醇在工业上的应用广泛，制备无水乙醇的方法的研究和改进对于提高工业生产效率和质量具有重要意义。
最新实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
2013年小车C1考试模拟试题（最新题库）总分100分（90分过关）2013年小车C1考试，考倒一大片。
绝对乙醇的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除绝对乙醇的制备实验报告篇一：无水乙醇的制备实验报告化学工程学院实验专班姓日指导机化学实验报告名称：无水乙醇的制备业：化学工程与工艺级：化工13-6班名：白慧超学号134020XX636期：20XX年10月31日教师：有一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。
二、实验原理为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙）cao它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。
四、五、仪器装置（二）实验装置图七、八、实验讨论1.数据分析a无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分bcuso4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2.结果讨论a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，cao与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高c蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。
此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4.实验注意事项a仪器应事先干燥。
2-庚酮的制备
2-庚酮的制备摘要：本实验以正丁基乙酰乙酸乙酯为原料，在弱碱性条件搅拌半小时，温度控制在80℃左右，在搅拌下慢慢加入稀硫酸溶液其间进行多次蒸馏和萃取，最后得出产物为无色液体，称重得1.8克，计算产率为72%关键词：2-庚酮；蒸馏；萃取；回流；绝对乙醇一．前言2-庚酮是一种存在于成年工蜂和小黄蚁体内的昆虫警戒信息素，微量存在丁香油、肉桂油和椰子油中，具有强烈的水果香味，可用作香精的添加剂2-庚酮的制备，合成方法归纳起来主要有天然原料提取法、格氏试剂法、生物发酵法、乙酰乙酸乙酯法、丙二酸二乙酯法、羟醛缩合法、催化加氢法和气相法等，本实验用乙酰乙酸乙酯法，先用乙酰乙酸乙酯和正丁基溴缩合，然后再稀碱中水解，再在稀酸中脱羧生成2-庚酮。
二、实验部分1、实验仪器及药品仪器：回流冷凝管100mL圆底烧瓶、氯化钙干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计（200℃）、冷凝管、接收弯头、三口瓶（100ｍmL 250mL）、滴液漏斗、玻璃棒、试剂：金属钠、99％乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、绝对乙醇、碘化钾、乙酰乙酸乙酯、正溴丁烷、盐酸、二氯甲烷、无水硫酸镁、氢氧化钠、正丁基乙酰乙酸乙酯、硫酸、氯化钙溶液可能副反应：4、实验步骤及现象三、实验结果产物为2-庚酮，无色液体，称量后得1.8g,理论产值为2.5g,因此计算产率为1.8g/2.5g*100%=72%。
四、实验结果分析及讨论得出的产品质量为1.8g,产率为72%，与理论产值相差不大，导致产率低的原因有：1、所制备的原料不纯2、仪器不干净，密封不严实3、蒸馏与回流中温度控制的不是很好4、萃取和过滤时有损耗5、转移试剂时也有损耗做实验时应该谨慎小心，称取或量取时要准确，在制备无水乙醇时要特别注意，所用仪器要干燥，之后的馏分收集要用磨口的锥形瓶，防止产品挥发。
参考文献[①]作者：王清廉、李瀛、高坤等；2009年；出版物：《有机化学实验<第三板>》；出版社：高等教育出版社；页码：451、296-297。
2013年5月化学竞赛辅导——醇酚醚第二讲(120分钟)
工业乙醚常杂有少量 乙醇，加入CaCl2可 使醇从乙醚中沉淀下 来。
主要化学性质：
（一）似水性（与金属反应、溶于强酸、形成结晶醇） （二）与酸反应(与无机酸成酯、与氢卤酸反应、机理、卢卡斯）
（三）脱水反应
（四）氧化和脱氢
（五）邻二醇与高碘酸的作用
（六）卢卡斯试剂反应
（二)与酸反应
1.与硫酸、硝酸、磷酸等反应生成无机酸酯：
⑸1,3-戊二醇
⑸>⑶>⑴>⑷>⑵
练习三：氯化钙是一种常用的干燥剂，
所以可以用它除去乙醇溶剂中
的少量水。此操作是否合理？ 试解释原因。
练习三：氯化钙是一种常用的干燥剂，
所以可以用它除去乙醇溶剂中
的少量水。此操作是否合理？ 试解释原因。
结晶醇CaCl2 4C2H5OH
五. 醇的化学性质 甲醇分子的结构
与浓盐酸作用必须有氯化锌存在并加热才 能初试氯代烃。
烯丙式醇(CH2=CHCH2OH或C6H5CH2OH)和三 级醇在室温下和浓盐酸一起震荡就有氯代 烃生成。
练习:试着写出叔丁醇与浓盐酸反应的化学方 程式。
(2)Lucas试剂(ZnCl2+浓HCl)：
利用醇和盐酸作用的快慢，可以区别一、二、 三级醇，所用试剂为ZnCl2+HCl所配成的溶液， 称为卢卡斯(Lucas)试剂，运用于鉴别六个 碳以下的醇。因C6以下的醇溶于Lucas试剂， 相应的氯代烷则不溶。从出现浑浊所需要的 时间可以衡量醇的反应活性。
练习:写出甘油与硝酸反应生成三硝酸甘油酯的 化学方程式。
俗称硝化甘油，能用于血管舒张，治疗心 绞痛和胆绞痛。
练习:写出甘油与硝酸反应生成三硝酸甘油酯的 化学方程式。
俗称硝化甘油，能用于血管舒张，治疗心 绞痛和胆绞痛。
实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
乙醇提取工艺和方法
一、生物发酵法酿造酒精1。
1生物发酵法的地位由于化学合成法酒精有含有较多杂质等缺陷，其应用受到限制，因此我国酒精生产以发酵法为主，尤其是随着石油储量的锐减，发酵法酒精工业将日趋重要。
我国酒精年产量为300万吨，仅次于巴西、美国，列为世界第3位.其中发酵法酒精占绝对优势，80％左右的酒精用淀粉质原料生产、约有10％的酒精用废糖蜜生产、以亚硫酸盐纸浆废液等纤维原料生产的酒精约占2％左右,合成酒精占酒精总产量的3.5％左右。
1.2生产原料淀粉质原料是生产酒精的主要原料。
用于发酵法生产酒精的原料主要有：薯类（甘薯、马铃薯、木薯、山药等）；粮谷类（高粱、玉米、大米、谷子、大麦、小麦、燕麦、黍等）;糖质原料(甘蔗、甜菜、糖蜜等）；野生植物(橡子仁，土茯苓、蕨根、石蒜等）；农产品加工副产品（米糠饼、麸皮、高粱糠、淀粉渣等)；纤维质原料（秸秆、甘蔗渣等）；亚硫酸造纸废液等。
我国大多数工厂是采用红薯和玉米为原料生产酒精。
玉米化学成分：红薯化学成分：1。
3辅助物料辅助物料包括：酵母培养和糖化剂制备所需营养盐，调PH所用酸类、洗涤剂、消毒剂、脱水剂等。
酒母，就是将酵母菌扩大培养，获得足够数量酵母菌的酵母培养液，以供酒精发酵之用。
酒精生产用水，按水的用处不同，大体分为以下三种：(1）酿造用水:或称工艺用水，凡制曲时拌料，微生物培养，制曲原料的浸泡、糊化、稀释、设备及工具的清洗等因其与原料、半成品、成品的直接接触，故统称为工艺用水。
通常要求具有弱酸性，PH为4.0-5。
0。
（2）冷却用水：蒸煮醪和糖化醪的冷却，发酵温度的控制，需大量的冷却用水。
因其不与物料直接接触，故只需温度较低；硬度适中。
为节约用水，冷却水应尽可能予以回收利用.（3）锅炉用水：通常要求无固型悬浮物，总硬度和碱度应尽可能低，PH在25°时高于7,含油量及溶解物等越少越好。
1。
4淀粉性质1。
4。
1淀粉颗粒的形状淀粉颗粒呈白色，不溶于冷水和有机溶剂，颗粒内部呈复杂的结晶组织。
质量分数10%无水乙醇
质量分数10%无水乙醇全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：无水乙醇，即绝对乙醇，是一种无水溶剂，分子式为C2H5OH。
质量分数10%无水乙醇指的是在水溶液中，无水乙醇占总质量的百分比为10%。
这种溶液常用于实验室和工业生产中，具有一定的特性和用途。
质量分数10%无水乙醇在实验室中有广泛的应用。
实验室中常常需要使用无水乙醇作为溶剂，用于溶解各种物质。
10%无水乙醇的浓度适中，既能满足溶解物质的需要，又能避免过高浓度对实验结果的影响。
在生物化学实验中，常常需要用10%无水乙醇来固定细胞膜，进行细胞膜蛋白的研究。
在有机化学实验中，10%无水乙醇可用于萃取、结晶和溶解实验物质。
质量分数10%无水乙醇在工业生产中也有一定的用途。
工业生产中常常需要使用溶剂进行反应或分离过程，无水乙醇是一种常用的有机溶剂。
10%无水乙醇的浓度适中，不仅能满足工业生产中的需求，同时也有较低的成本。
某些制药厂家在生产药品时，需要用到10%无水乙醇作为溶剂，用于溶解药物原料或进行结晶纯化。
质量分数10%无水乙醇在化妆品行业也有一定的应用。
无水乙醇具有良好的溶解性和杀菌性，常常被用于化妆品的生产中。
10%无水乙醇同时具有适中的浓度，可以在化妆品中起到保湿、抗菌和稳定化妆品配方的作用。
某些护肤品中添加了10%无水乙醇，可以有效促进皮肤吸收养分、消除皮肤表面细菌，并且具有一定的保湿效果。
质量分数10%无水乙醇在实验室、工业生产和化妆品行业中都有着重要的用途。
它不仅具有良好的溶解性和稳定性，同时还具有一定的抗菌性和分离效果。
人们可以根据需要选用适合的无水乙醇浓度，并在具体的应用领域中发挥其优势，为实验研究和生产制造提供便利。
【文章字数已达要求，可根据需要继续补充】。
第二篇示例：无水乙醇，即无水乙醇，是一种非常常见的有机溶剂，化学式为C2H5OH。
由于它在工业生产与实验室中的广泛应用，因此其质量分数也是非常重要的。
在本文中，我们将重点聚焦于质量分数为10%的无水乙醇，探讨其特性、用途以及注意事项。
常用溶剂的物理性质和纯化
常用溶剂的物理性质和纯化化学合成实验经常会用到溶剂，溶剂不仅作为反应介质，产物的纯化和后处理例如重结晶、萃取、层析等操作也经常用到溶剂。
由于溶剂的用量总是比较大，即使溶剂中微量杂质也会对反应和产物的纯化带来一定的影响。
一些有机反应（如Grignard反应等）对溶剂的要求更高，微量的水和醇都会使反应难以发生。
因此，溶剂在使用前应检验其纯度，需要时将其纯化。
下面介绍常用有机溶剂的物理性质和一般纯化方法。
1．石油醚石油醚为轻质石油产品，是低分子量的烃类（主要是戊烷和己烷）的混合物。
其沸程为30～1500C,收集的温度区间一般为300C，有30～600C、60～900C、90～1200C等沸程规格的石油醚。
石油醚中含有少量不饱和烃，沸点和烷烃相近，用蒸馏法无法分离，必要时可用浓硫酸和高锰酸钾把它除去。
通常将石油醚用其体积十分之一的浓硫酸洗涤两三次，再用10%的硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止，然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。
如要绝对干燥的石油醚则再用金属钠进一步干燥（见“无水乙醚”）。
2．苯bp80.10C，mp5.50C，d4200.87865，n D201.5011普通的苯含有少量的水（200C时，苯能溶解0.06%的水），苯和水形成的共沸混合物在69.250C沸腾，含有91.17%的苯。
由煤焦油加工得到的苯还含有少量的噻吩（沸点840C）。
欲除去水和噻吩，可用等体积的15%硫酸洗涤，直至酸层为无色或浅黄色，或检查无噻吩为止（取5滴苯，加入5滴浓硫酸及1～2滴1%α,β-吲哚醌-浓硫酸溶液，振荡，如酸层呈墨绿色或兰色，表示有噻吩存在）。
苯层再依次用水、10%Na2CO3水溶液、水洗涤，无水氯化钙干燥过夜后，蒸馏。
若要高度干燥可加入金属钠进一步除水。
3．甲苯bp110.60C，d4200.8669，n D201.4961甲苯与水形成共沸混合物，在84.10C沸腾，含81.4%的甲苯。
药物化学 实验教学大纲.
药物化学实验教学大纲一、课程名称：药物化学实验/Experimental Medicinal Chemistry二、课程编码：1121024007三、课程目标和基本要求：《药物化学实验》是《药物化学》课程的重要组成部分,是药学专业的重要专业实验课程。
通过实验,培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯，训练和提高对化学药物的实验操作技能,验证和巩固教材讲授的基本理论和知识，初步掌握简单化学药物的鉴别及合成方法，为培养学生分析问题、解决问题的能力奠定必要的基础。
目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
四、课程总学时：32学时五、课程总学分：2.0学分六、适用专业和年级：药物化学专业四年级学生七、实验项目汇总表：八、大纲内容：实验一扑炎痛的合成[实验目的和要求]1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
[实验内容]1、乙酰水杨酰氯的制备2、扑炎痛的制备3、精制4、结构确证[主要实验仪器与器材]1、主要药品：阿司匹林、氯化亚砜、吡啶、扑热息痛、氢氧化钠等2、主要仪器：三颈烧瓶、温度计、回流冷凝管、磁力搅拌器、圆底烧瓶、球形冷凝管、烧杯、气体回收装置等实验二磺胺醋酰钠的合成[实验目的和要求]1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。
[实验内容]1、磺胺醋酰的制备2、磺胺醋酰钠的制备3、结构确证[主要实验仪器与器材]1、主要药品：磺胺、氢氧化钠、醋酐、盐酸等2、主要仪器：三颈烧瓶、温度计、回流冷凝管、磁力搅拌器、圆底烧瓶、球形冷凝管、烧杯等实验三苯佐卡因的合成[实验目的和要求]1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
无水乙醇的摩尔质量
无水乙醇的摩尔质量
无水乙醇是一种无水酒精，也被称为无水酒精或绝对乙醇。
它是一种纯净的化学物质，可以用于许多不同的应用，例如制药、化妆品、印刷和涂料。
无水乙醇的摩尔质量是46.07g/mol。
这个数字是由乙醇分子的
摩尔质量（46.07g/mol）和无水状态的事实组成。
无水乙醇的制备过程需要仔细的处理和精确的测量，以确保最终的产物是无水的。
这通常涉及使用分子筛或其他吸附剂来吸收水分子，使乙醇变得纯净。
无水乙醇的应用范围广泛，因为它是一种纯净的化学物质，可以用于各种需求纯度高的场合。
但是，使用时需要特别注意其毒性和易燃性。
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绝对乙醇的制备
一、 实验目的
掌握回流及蒸馏操作技术，了解乙醇的纯化原理。
二、 实验原理
在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
一般常用溶剂的纯化方法详见附录五。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
2C
2H 5OH +Mg (C 5H 5O)2Mg H 2+(C 2H 5O)2Mg +H 22C 2H 2OH MgO
+
或C 2H 5OH +Na C 2H 5ONa 12+H 2
(C 2H 5ONa +H 2O CH 2H 5OH NaOH)+
三、实验仪器与药品
⑴仪器
圆底烧瓶（250ml ） 回流冷凝管 干燥管 蒸馏头 温度计
⑵药品
99.5％乙醇110ml 镁条或镁屑0.6g 碘片
四、实验操作
使用回流装置，冷凝管上方加装干燥管。
在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。
在水浴上微热后，移去热源，立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动)，不久碘粒周围即发生反应，慢慢扩大，最后可达到相当激烈的程度。
当全部镁条反应完毕后，加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石，回流加热1小时。
冷却后取下冷凝管，换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶)，改成蒸馏装置。
用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通，然后进行蒸馏。
称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。
纯粹乙醇的沸点为78.5℃，折光率n D 20 1.3611。
五、注意事项
[1]本实验中所用仪器均需彻底干燥。
由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分浸入。
[2]镁条需要防止氧化，密闭保存。
取用时避免与水接触。
[3]所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
[4]碘粒可加速反应进行，如果加碘粒后仍不开始反应，可再加几粒，若反应仍很缓慢，可适当加热促使反应进行。
加入碘粒之后不要立刻摇动，避免反应剧烈。