绝对乙醇的制备

绝对乙醇的制备

一、 实验目的

掌握回流及蒸馏操作技术，了解乙醇的纯化原理。

二、 实验原理

在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。一般常用溶剂的纯化方法详见附录五。

由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。

2C

2H 5OH +Mg (C 5H 5O)2Mg H 2+(C 2H 5O)2Mg +H 22C 2H 2OH MgO

+

或C 2H 5OH +Na C 2H 5ONa 12+H 2

(C 2H 5ONa +H 2O CH 2H 5OH NaOH)+

三、实验仪器与药品

⑴仪器

圆底烧瓶（250ml ） 回流冷凝管 干燥管 蒸馏头 温度计

⑵药品

99.5％乙醇110ml 镁条或镁屑0.6g 碘片

四、实验操作

使用回流装置，冷凝管上方加装干燥管。在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。在水浴上微热后，移去热源，立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动)，不久碘粒周围即发生反应，慢慢扩大，最后可达到相当激烈的程度。当全部镁条反应完毕后，加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石，回流加热1小时。冷却后取下冷凝管，换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶)，改成蒸馏装置。用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通，然后进行蒸馏。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。

纯粹乙醇的沸点为78.5℃，折光率n D 20 1.3611。

五、注意事项

[1]本实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分浸入。

[2]镁条需要防止氧化，密闭保存。取用时避免与水接触。

[3]所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。

[4]碘粒可加速反应进行，如果加碘粒后仍不开始反应，可再加几粒，若反应仍很缓慢，可适当加热促使反应进行。加入碘粒之后不要立刻摇动，避免反应剧烈。