有机硅压敏胶的合成及性能研究开题报告
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毕业设计(论文)开题报告题目:有机硅压敏胶的合成及性能研究
院(系)材料与化工学院
专业高分子材料与工程
班级080307
姓名石萧红
学号080307127
导师陈卫星
2012年3月1日
1毕业设计(论文)题目背景、研究意义及国内外相关研究情况1.1题目背景及研究意义
近几年压敏胶的需求量一直保持较快的增长速度,高性能特种压敏胶的发展尤其迅速,生产和销售持续大幅上升,在全球范围内成为销售额最高的压敏胶品种。但在我国,受技术上的制约,其应用远低于国际水平。随着性能的不断提高,预计该类压敏胶的增长仍将是最快的;而传统的包装带用压敏胶由于市场业已成熟和趋近饱和,增长缓慢,利润渐低【1-3】。有机硅压敏胶具有比其它有机压敏胶更高的耐化学品、耐温及介电性能,在所有压敏胶中耐温最高(短期使用温度可达300℃)【4】、使用温度范围也最宽(-75~260℃),主要用于制作电气、电子胶粘带和其它需要耐温的场合。有机硅压敏胶能经受冷与热的多次循环,这是其它压敏胶不可比拟的;此外它还能粘接多种难粘材料,如未经表面处理的聚烯烃、氟塑料、聚酰亚胺及聚碳酸酯等。有机硅压敏胶不仅具有压敏胶必需的良好的粘接强度和初粘性,还有出色的耐高温剪切强度、可以接受的探针初粘力和室温折叠剪切性能,对未处理的难粘材料如聚四氟乙烯等有较好的粘接性能。它还具有一定的液体可渗透性和生物惰性,可用于治疗药物与人体皮肤的粘接【5】。正是由于有机硅压敏胶的这些特性,这种高分子材料现在已经被应用于电子、机械、航空、建筑、医疗和通信等行业。随着人们的环保意识越来越强,保护环境已经成为越来越多人类迫切的心声。鉴于此,有机硅压敏胶这类高分子材料的进一步的开发与研究已经成为必然的趋势。
1.2国内外相关研究
美国和日本等国家对该产品的研究较早,已开发出系列产品。但见诸报道的只限于专利【6-9】,而国内也仅有几篇相关的报道【10、11、12】。目前,大量使用的仍然是溶剂型有机硅压敏胶,典型的溶剂是甲苯、二甲苯、二氯甲苯、石油醚以及其混合物。关于溶剂型有机硅压敏胶已有许多专利报道,例如,美国专利【13】介绍了一种耐高温有机硅压敏胶,它是以芳烃为溶剂,将MQ树脂(含R3SiO1/2单元和SiO4/2单元,R为不超过6C的单价烃基,R中不饱和烯烃为0~0. 25% )与羟基或乙烯基为端基的有机硅氧烷混合,用稀土金属或过渡金属催化剂聚合得到,该压敏胶具有超强的粘接性和耐高温性。再如Dow Cor2ning【14】公司选用高沸点溶剂和增塑剂合成的有机硅压敏胶具有很好的初粘性和剥离强度,不需要分离硅醇缩合催化剂。该有机硅压敏胶的性能尽管优异,但要使用大量的溶剂,消
耗大量原料和能源,并造成环境污染。为适应环保要求,有机硅压敏胶由低固含量向高固含量和无溶剂型发展是必然的趋势。
法国专利【15】介绍了一种单组分硅橡胶压敏胶粘剂,该压敏胶粘剂含有Pt 交联催化剂,用加聚反应进行交联。另外,黑龙江石油化学研究院以硅酸钠、二甲基氯硅烷、异丙醇为原料合成出MQ 树脂,再在催化剂和交联剂的存在下与硅橡胶作用合成出有机硅压敏胶粘剂,测试结果表明,压敏胶的初粘性和持粘性均较好。
2.本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施
2.1主要内容:以硅橡胶和MQ 硅树脂为原料,通过羟基缩合反应制备有机硅压敏胶,用FT-IR 表征其结构。讨论硅橡胶和MQ 硅树脂的原料配比、MQ 硅树脂的分子质量等因素对有机硅压敏胶的力学性能的影响。还要对压敏胶的初粘性,持粘性,剥离强度等进行测定。
2.2 研究方案
2.2.1 SPSA 的合成
在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中,依次加入107硅橡胶,用甲苯溶解的MQ 硅树脂溶液,1.5%的三乙胺催化剂,开动机械搅拌,加热回流5小时反应结束,得到SPSA 的甲苯溶液。反应方程式如下:
2.2.2压敏胶带的制备 HO Si O O R Si O O O Si O
O Si O O Si R R R O Si O O O Si Si R R R Si R R R OH Si OH R R O H 2O
减压蒸馏出去甲苯溶剂,用乙酸乙酯重新溶解得到SPSA的乙酸乙酯胶液。将基材薄膜铺于平坦光滑的玻璃板上,2端用胶带固定,将胶液倒在薄膜的一端,用刮刀自该端缓慢均匀的推向另一端,使胶液均匀铺于薄膜上,室温放置30分钟,然后置于110ºC鼓风恒温干燥箱中干燥6h,冷却后将防粘纸贴于胶面,待测
2.3 检测与表征
对上述制备好的压敏胶带进行测定
初粘性:按GB/T 4852-2002测试
持粘性:按GB/T 4851-1998测试
180º剥离强度:按GB/T 2792-1998测试
不挥发物含量:按GB/T 2793-1995测试
采用红外光谱对压敏胶原料硅橡胶和MQ硅树脂以及压敏胶进行结构表征。比较三种物质的谱图区别,以及通过对各个吸收峰的分析从而判断集中物质的化学结构。
3 本课题研究的重点及难点,前期已开展工作
本实验重点:压敏胶制备的方案及原料筛选,对本实验来说,选用不同的硅橡胶,制备好的压敏胶性能各异,如今市面上好像对于107硅橡胶这类产品并不是那么容易买到。因此我们可以选用和107硅橡胶类似的甚至性能更好的硅橡胶代替这一原料。重点在于硅橡胶和硅树脂的用量配比,SPSA中,树脂含量高,在室温下胶是干的,在加热和加压条件下才会变得粘。橡胶含量高的,SPSA是粘的,因此前者不是制成胶带的理想配比。此外,没有特别明确的配方,因此在做实验时一定要耐心反复的多做实验琢磨用量的多少并做适当的调整。
本实验难点:SPSA的合成以及压敏胶带的制备,SPSA的干燥和热处理温度一般在100ºC~180ºC之间,鉴于对其粘接力的考虑,在制备压敏胶带时对基材的处理技术要求比较高,对于甲基型有机硅压敏胶,除价格很高的聚四氟乙烯等氟化物外,还没有特别合适的隔离纸,因此在选用隔离纸时要慎重。
前期已开展工作:
(1)查了大量和本实验有关的论文。
(2)认真阅读,制定实验方案。
(3)翻译英文文献,做好一切实验前的准备工作。