四氯乙烯精馏操作要点

四氯乙烯车间精馏操作要点

一流程叙述

粗品四氯乙烯从粗品槽或者粗品中间槽经粗品给料泵打入干燥塔中，经干燥塔脱水后进入低沸塔。低沸塔塔顶出富含低沸物的四氯乙烯，回到粗品槽中，塔釜出低沸物含量极少的富含高沸物的四氯乙烯，经低塔出料泵打入高沸塔进料口。高沸塔塔顶出成品四氯乙烯，经换热器冷却后进入成品中间槽，分析合格后放入四烯成品大槽。低沸塔按进料组成和低塔塔顶样品分析结果定期排放低沸物到2#高沸物槽中，高沸塔按进料组成和高沸塔塔釜分析结果定期排放高沸物到五氯乙烷储槽中。高塔塔釜通一定量的氨气，确保四氯乙烯成品酸碱度达标。四氯乙烯成品出货前要经干燥塔脱水处理达标。干燥塔中的分子筛水饱和后要经加热氮气再生。

二相关化学品性质

1 偏氯乙烯为无色液体，带有不愉快气味，分子量97，沸点31.6℃，相对密度1.213，不溶于水。

2 三氯乙烯为无色透明易流动液体，有类似氯仿的气味。分子量：131.4，沸点： 86.7℃（760mmHg），比重：（d204）1.464，三氯乙烯与水形成共沸物，共沸点：73.6，其中水含量5.4%。

3 1,1,2-三氯乙烷无色液体，有芳香气味，分子量133.4，沸点114，相对密度1.44，不溶于水。

4 四氯乙烯是一种无色透明液体，不燃，沸点适中，具有醚类物质的气味，分子量165.85，比重1.6226g/ml, 沸点121.2℃，与水共沸点87.7℃，四氯乙烯百分含量84.2%（重量）。

5 1,1,1,2-四氯乙烷是无色有似氯仿气味的油状液体，分子式Cl3CCH2Cl，分子量167.85，蒸汽压0.80kPa(25℃)，熔点-68.7℃，沸点130.5℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等，相对密度(水=1)1.5465。

6 1,1,2,2-四氯乙烷是一种无色重质液体,具有甜味,工业品有刺激味道,分子量167.85，沸点146.3℃（760mmHg），比重（d204）1.5953。水与四氯1,1,2,2-四氯乙烷形成共沸，共沸点93.7℃，水含量29.3%（重量）。

7 五氯乙烷是一种无色透明、甜味，不燃，分子量202.3，比重1.6712g/ml, 沸点162℃，与水共沸点95.1℃，五氯乙烷百分含量56.6%（重量）。

8 六氯乙烷无色结晶，有樟脑样气味，分子量236.76，熔点186℃（升华），相对密度2.09

三中控分析指标控制

四不同温度下四氯乙烯的饱和蒸汽压和液体密度

五消耗指标和工艺控制参数

1 消耗：1m3粗品四氯乙烯（含量98%）生产0.933m3的成品四氯乙烯，高低沸物共0.063m3。

2 工艺控制参数

2.1 低沸塔：塔釜液位700-1100mm；塔釜压力0.06-0.08MPa；塔釜温度137-142℃；塔中温122-128℃；低塔塔釜样品中低沸物含量低于0.05%。

2.2 高沸塔：塔釜液位800-1200mm;塔釜压力0.04-0.06MPa；塔釜温度138-145℃；塔顶回流温度121.0-121.8；塔顶样品中高沸物含量低于0.20%，四氯乙烯含量高于99.7%， pH=7,碱度=20-50ppm。

2.3 成品中间槽分析合格后要按要求加稳定剂，稳定剂在质检室。

2.4 冷冻盐水压力0.35-0.40MPa,温度≤15.0℃

2.5 压缩空气压力≥0.35MPa。

2.6 循环水压力0.30-0.40MPa,温度≤35℃，

六简单的开停车步骤

1 开车步骤

1.1 检查所有的设备、管道、阀门、仪表都处于完好状态，使之处于开车准备状态。

1.2 先往低塔进料，开塔顶冷凝器冷却水和再沸器蒸汽，通过回流量调节塔釜低沸物的含量，低塔运转平稳，低塔塔釜取样分析合格后，开高塔塔顶冷凝器冷冻水，往高塔进料，有液位后开再沸器蒸汽，高塔控制一定的回流量，通过塔顶回流量调节塔顶高沸物的含量，通过塔釜蒸发量控制出料量。保持进出料和塔釜液位、温度、压力稳定。高塔开始出料前，开螺旋板冷却器和成品中间槽冷冻盐水。

1.3 成品中间槽3m3后取样分析，合格后加稳定剂搅拌后放入成品大槽。

2 停车步骤

2.1临时停车停低塔进料泵，关闭低塔进料阀，低塔液位降到500mm左右后，关闭低塔回流阀门，停高塔进料泵，关高塔进料阀，关低塔塔顶冷凝器冷却水和再沸器蒸汽。高塔液位降到400mm左右后关闭高塔回流阀门，关高塔塔塔顶冷凝器冷冻盐水和再沸器蒸汽。

2.2 长时间停车停低塔进料泵，关闭低塔进料阀，低塔液位降到500mm左右后，停高塔进料泵，关高塔进料阀。把低沸物蒸到回流罐，使回流罐低沸物含量大于40%后，关闭低塔回流阀门，全部排到高沸物槽B中，然后把塔中的物料蒸出排到粗品槽中。关低塔塔顶冷凝器冷却水和再沸器蒸汽。高塔液位降到100mm左右后关闭高塔回流阀门，关闭出料阀，关高塔塔塔顶冷凝器冷冻盐水和再沸器蒸汽。趁热把高沸物排到五氯乙烷储槽中。关闭螺旋板冷却器和成品中间槽冷冻盐水。清洗吹扫高低塔塔身，拆开再沸器检查疏通堵塞。

七操作注意事项

1 低塔塔釜和高塔塔顶温度要在控制范围内并稳定。高塔灵敏板温度也要控制好。

2 低塔塔釜和高塔塔釜压力与回流量密切相关。液位正常的情况下，压力与回流量正相关，增大低塔回流量是为了降低塔釜中的低沸物的含量，增大高塔回流量是为了降低塔顶中的高沸物的含量，增大回流量会导致塔压差增大，塔釜压力上升。所以回流量要合适。

3 高低塔液位也要稳定。低塔液位过低将导致蒸发量减少，分离效果差，塔釜低沸物超标，低塔满塔将导致塔压差增大，塔釜压力上升，产生液泛，分离效果降低，低塔釜沸物同样会

超标。同样高塔液位过低，蒸发量减少，大量高沸物到达塔顶，塔顶高沸物超标，高塔满塔将导致塔压差增大，塔釜压力上升，产生液泛，分离效果降低，塔顶高沸物同样会超标。

4 工艺参数要严格控制，参数偏离正常范围后要立即调整。样品的分析

5 机泵、气动阀、液位计、压力表、温度计等设备仪表有问题要立即处理，自己不能处理要立即联系相关专业的人来处理，同时向上级汇报。

6 加强巡回检查并做好记录，每小时巡检一次。检查跑冒滴漏，动设备运行情况，仪表参数。巡检内容如下

一楼高低塔塔釜液位、压力、再沸器，通氨气情况，高塔进料泵，成品槽，粗品槽高沸物槽B,低塔进料泵；二楼干燥塔；三楼粗品中间槽液位，成品中间槽液位，低塔进料泵、流量计；四楼低塔回流罐，粗品干燥塔，成品冷却器，低塔全凝器；五楼高塔全凝器，高塔回流罐。

7 压缩空气压力低，将导致气动阀不能正常工作，要及时通知公用工程调整。

8 异常情况处理

8.1 临时蒸汽压力不足降低高低塔进料流量，在降低了流量后还有满塔的危险时，先停高塔进料泵，关闭到高塔的阀门，再停低塔进料泵，关闭进低塔的阀门，停高低塔再沸器蒸汽，关闭高低塔回流罐回流阀门，立即关闭高低塔回流罐回流阀门，做好相应的记录。蒸汽压力恢复正常后再按开车步骤开车。

8.2 临时停电停电后所有的机泵都会立即停止运转，气动阀也会因压缩空气压力降低会慢慢失去作用。立即关闭高低塔再沸器蒸汽阀门，关闭高低塔回流罐回流阀门，关闭高低塔回流罐回流阀门，关闭到高塔的阀门，关闭进低塔的阀门，做好相应的记录，供电恢复后再按开车步骤开车。

8.3 压缩空气压力不足气动阀失去作用，做临时停车处理，先停高塔进料泵，关闭到高塔的阀门，再停低塔进料泵，关闭进低塔的阀门，停高低塔再沸器蒸汽，关闭高低塔回流罐回流阀门，立即关闭高低塔回流罐回流阀门，做好相应的记录。压缩空气正常后再按开车步骤开车。

9 交接班与四氯乙烯车间精馏生产直接相关的液位交接班一定要交清楚，上级的通知和指令要交接，操作方法发生改变要交接，设备仪表异常情况要交接，生产情况要交接。

做到“十交、五不交”（在交接班记录本上）。

10 原始记录要记录规范完整，字迹清楚工整。

技术部

2011.4.10