【CN109942873A】一种有机硅泡沫材料的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910159259.3
(22)申请日 2019.03.04
(71)申请人 山东大学
地址 250199 山东省济南市历城区山大南
路27号
(72)发明人 王灯旭 颜建攀 冯圣玉 曹金风
孙瑞雪
(74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限
公司 37219
代理人 韩献龙
(51)Int.Cl.
C08J 9/02(2006.01)
C08L 83/08(2006.01)
(54)发明名称
一种有机硅泡沫材料的制备方法
(57)摘要
本发明提供一种有机硅泡沫材料的制备方
法,包括步骤:将巯基聚硅氧烷溶解于溶剂中,然
后加入氧化剂双氧水、催化剂含碘或含溴化合
物,搅拌反应,然后静置得到凝固物;将凝固物加
入硫代硫酸钠水溶液中浸泡,然后经洗涤、干燥
即得。本发明制备方法简单、快速、高效,无需外
加发泡剂,依靠交联过程中氧化剂和催化剂反应
产生的氧气为发泡剂,安全无污染。所得有机硅
泡沫材料柔软、可压缩、压缩性能好,并且密度
低、
孔隙率高。权利要求书2页 说明书6页 附图2页CN 109942873 A 2019.06.28
C N 109942873
A
1.一种有机硅泡沫材料的制备方法,包括步骤:
(1)将巯基聚硅氧烷溶解于溶剂中,得混合溶液;然后加入氧化剂双氧水、催化剂含碘或含溴化合物,搅拌反应,然后静置得到凝固物;
(2)将凝固物加入硫代硫酸钠水溶液中浸泡,然后经洗涤、干燥得到有机硅泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述巯
基聚硅氧烷结构中含有如下式I所示结构:
其中,式I所示结构中,n:(n+m)范围为0.1:100~50:100;X为C 1~C 10的线型或支链型的饱和烃基;R 1、R 2和R 3为C 1~C 10的线型或支链型的饱和烷基、苯环或含有一个或两个以上不饱和双键的C 2~C 10的线型或支链型的不饱和烃基中的一种,R 1、R 2和R 3彼此之间相同或不同;所述巯基聚硅氧烷的相对分子质量为1000~100000g/mol;优选的,式I所示结构中,n:(n+m)范围为1:100~20:100;X为CH 2CH 2CH 2;R 1、R 2和R 3均为CH 3;所述巯基聚硅氧烷的相对分子质量为5000~50000g/mol。
3.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷或环己烷中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)混合溶液中,所述巯基聚硅氧烷的浓度为0.01~2g/mL;优选的,所述巯基聚硅氧烷的浓度为0.3~0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述双氧水的浓度为5wt%~30wt%;双氧水的加入量为巯基聚硅氧烷质量的20%~60%;优选的,所述双氧水的浓度为20wt%%~30wt%;双氧水的加入量为巯基聚硅氧烷质量的40%~50%。
6.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入催化剂后还可加入交联剂,所述交联剂为含有巯基的物质;所述交联剂的加入量为巯基聚硅氧烷质量的0~10%;优选的,所述交联剂的加入量为巯基聚硅氧烷质量的1~5%;
优选的,所述交联剂为巯丙基聚硅氧烷,1,2-乙二硫醇,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或1,6-己二硫醇;所述巯丙基聚硅氧烷中巯基的摩尔含量为1-20%,所述巯丙基聚硅氧烷的相对分子质量为5000~20000g/mol。
7.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入催化剂后还可加入补强填料,所述补强填料为白炭黑、纳米碳酸钙或功能化石墨烯,优选为气相白炭黑;所述补强填料的加入量为巯基聚硅氧烷质量的15~30%。
8.根据权利要求1所述的有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂含碘或含溴化合物为碘化钠、溴化钠、四丁基碘化铵或者四丁基溴化铵;优选的,所述催化剂含碘或含溴化合物为碘化钠或者四丁基碘化铵;所述催化剂含碘或含溴化合物的加
权 利 要 求 书1/2页2CN 109942873 A