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J单元化学实验

J1 化学实验常见仪器与基本方法

9．[2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：

(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。

A．稀H2SO4

B．NaOH溶液

C．饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

9．Ⅱ.(1)①分液漏斗②B

(3)蒸发

Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液

(3)重结晶

[解析] Ⅱ.(1)①a为分液漏斗，②E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。Ⅲ. (1)Na2S2O3·5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。

12．[2014·新课标全国卷Ⅰ] 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是() A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干

B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体

12．B[解析] 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。

10．[2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是()

A.除去粗盐溶液,中的不溶物B．碳酸氢钠受热分解

10．D[解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。

5．[2014·江苏卷] 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()

甲乙

丙丁

A．用装置甲制取氯气

B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢

C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液

D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O

5．C[解析] 用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的，B项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl2·4H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。

11．[2013·海南卷] 下列关于仪器使用的说法正确的是()

A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗

B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热

C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口

D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

11．AD[解析] A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。

6．[2014·全国卷] 下列叙述正确的是()

A．锥形瓶可用作加热的反应器

B．室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中

C．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高

D．用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低

6．A[解析] 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。

9．[2014·安徽卷] 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()