沥青四组分

沥青四组份测定

一、方法概要

本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分，饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂，以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃，最后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于10%时，先测定沥青质，再将去掉沥青质的部分进行分离，最后冲出物为胶质。

二、仪器与试剂

1、吸附柱；小号内径；11—12毫米，长；600毫米。大号内径；

20毫米，长；1000毫米。

带循环水夹套，上部有贮料器，长度指吸附段部分。

2、超级恒温水浴。

3、真空干燥箱。

4、量筒；2

5、50、100毫升。

5、三角烧瓶及流出弯管，均带磨口。

6、氧化铝；中性100—200目上海五四农场化学试剂厂生产。

氧化铝的活化；将氧化铝放于瓷蒸发皿中，在500℃高温炉中加热6小时后取出放在干燥器中冷却，冷至室温后尽快倒入已称重的细口瓶中，以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入，按Al2O3重量的1%的蒸馏水，塞上橡皮塞，摇动5分钟，再放置至少24小时后备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。

7、苯；化学纯

8、乙醇；化学纯

9、石油醚；60—90℃（脱芳）

三、操作方法

1、用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果

沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在40%以上称取0.5—0.4克（称准至0.001克）如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。

2、开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在50±1℃。

3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加

入40±0.1克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。

4、将油样微热熔化，加入10毫升石油醚溶解。

5、从吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进

入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。

6、在吸附柱下端放一个25毫升的量筒，然后加入下列溶剂

石油醚 80毫升接饱和烃馏分

苯 80毫升接芳香烃馏分

苯-乙醇（1：1）80毫升

苯 40毫升接沥青质及胶质馏分

乙醇 40毫升

7、柱底首先馏出的20毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用，

以后用100毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分，冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为3—5毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。

8、饱和烃应为无色溶液，芳香烃馏分为棕色，胶质，沥青质馏分

为黑色。在冲洗石油醚及苯时，黑色带不应馏出，如果黑色带流出，说明氧化铝用量不够，应加大氧化铝与油样之比。

9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂，水浴温度在95—98℃.

赶溶剂时，三角烧瓶中的溶剂，不超过一半，如太满易冲出损失。

10、溶剂基本蒸干后，再将三角烧瓶放入真空干燥箱，在100℃和

400-500毫米汞柱，真空度（相当于260-360毫米汞柱残压）保持一小时，取出后在室温冷却半小时称重，计算各组分占渣油或沥青的百分数。

11、吸附分离的回收率一般在90-96%，损失量主要是由于沥青质、

胶质不能完全脱附，计算时，沥青质、胶质用减差法计算；

沥青质＋胶质（对脱沥青质样品则为胶质）%＝100－（饱和烃＋芳香烃）%

（胶质＋沥青质）%－沥青质%＝胶质%

12、如用大号吸附柱，则装氧化铝80克油样及溶剂量如下；

油样1克 Al2O3 油＝80；1

油样2克 Al2O3 油＝40；1

稀释石油醚 10毫升

予湿石油醚 70毫升

冲洗石油醚 160毫升（饱和烃馏分）

冲洗苯 160毫升（芳香烃馏分）

苯；乙醇（1；1） 80毫升

苯 80毫升

乙醇 80毫升

首先馏出的40毫升为纯石油醚，不必回收，以后操作同小号吸附柱。

13、误差；两次平行实验各组分的差不超过2%

附注；氧化铝及油样的用量，要根据具体情况确定，用小号吸附柱氧化铝为40-50克用大号吸附柱时氧化铝为80-100克三氧化二铝；油＝40:1～80:1冲洗溶剂的量根据氧化铝的量确定

油样稀释用石油醚 10毫升（予湿石油醚＋稀释石油醚）：氧化铝＝1毫升/克Al2O3

冲洗石油醚2毫升/克Al2O3

冲洗苯2毫升/克Al2O3

苯：乙醇（1：1）1毫升/克Al2O3

苯1毫升/克Al2O3

乙醇1毫升/克Al2O3

首先接出纯石油醚（不回收）为予湿石油醚＋稀释石油醚之一半。

14、冲洗完毕后，在吸附管上部加入水将乙醇顶出，取出下端棉花，

用双连球将Al2O3压入广口瓶中，管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹干备用。