甲酯化方法

甲酯化方法

方法1：

适用对象：所有油脂样品，适合高酸值油脂。

取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入0.5M的KOH甲醇溶液2ml，置于70℃水浴回流皂化反应约10分钟，反应过程不时振荡，至油脂溶解，适当冷却2分钟，然后加入3ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有

少量无水Na

2SO

4

（目的是脱水）的样品瓶（管）中待用。

本方法准确度较高。

方法2：

适用对象：酸值小于3，最好酸值小于0.5的油脂

取油约50mg在具塞离心管中溶解于5ml正己烷中，然后加入2M的KOH甲醇溶液0.5ml，室温（25℃或以上）振荡，反应5min，于离心机中离心，直接取上层正己烷相进样。

本方法适用于简单分析。

方法3：

适用对象：游离脂肪酸

取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入5ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1

分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有少量无水Na

2SO

4

（目的是脱水）的样品瓶

（管）中待用。

BF3甲醇溶液：一份BF3乙醚加2份甲醇，该混合为放热反应，各物质要提前冷冻并控制混合速度。

BF3为白色烟雾有毒性，请注意勿吸入，通常闻到BF3甲醇溶液的气味为低毒性的乙醚。

长期放置的BF3容易出怪峰，BF3宜低温保存。