诺贝尔化学奖中的分析测试技术与仪器成果
NMR实验技术
1600
1400
1200
1000
800
600
400
Hz
二、液体核磁共振谱分析对样品的要求
1、样品要求：
人们往往把注意力集中在谱仪操作上，而忽视样品准备。作为样品
提供者来说所关心的是得到一个信噪比好、分辩力高的谱图。所以， 花几分钟把样品准备好，可以节省几小时的谱仪的操作时间，同样， 处理好的纯样品可以得到可靠，准确的结构（分离手段的应用与纯 度非常重要）信息 。
一、NMR技术的起源与发展
二、液体NMR谱仪的基本结构和对样品
的要求
三、实验技术，方法,特点和选择
四、实验技术的新进展
一、NMR的起源与发展
1、原理的发现
核磁共振（NMR）现象是于1946年由美国斯坦福大学F. Bloch和哈佛大学的E. M. Purcell领导的两个研究小组分 别在水和石腊中观察到质子在静磁场里对射频（Radio Frequency,RF）辐射的共振吸收现象，即NMR现象。因此， 他们两人获得了1952年的诺贝尔物理学奖。自从1948年由 Bloch教授的几位学生参于制造NMR谱仪后，60多年来核磁 共振不仅形成为一门有完整理论的新兴学科——核磁共振 波谱学，并且各种新的实验技术不断发展，仪器不断完善， 在化学、生物、医学、药物等许多领域得到了广泛的应用。
3、样品管及样品用量:
作为一般常观实验，无论是高场谱仪还是一般谱仪对测试样品管 要求并不高（做大分子样品和微量样品除外），但样品管必需清洗干 净、无残留溶剂和杂质，以免影响测试结果。 虑样品的匀场和接收信号线形正常，另外，是送样量的要求，分了量 在300~500的样品，用样量5mg左右。测13C谱得加倍量。谱图的灵敏 度主要取决于样品的摩尔浓度。
浅谈课程改革中《仪器分析》教学方式的转变
适 当增加与现代 培养 目标密切相关 的课程 内容 ， 将新 的科研 动态 、 新 的科研成果向学 生进行介绍 。国际上分析仪 器的研究发展很快 ， 与之 相对应 的新理论新 观点不 断涌现 。因此 ， 在教 学中 ， 不拘泥于现有教 要 材， 注意更新 和补充新 的内容 ， 适时 的引入《 器分析 》 仪 发展 的前沿 知 识， 开拓学生的视野， 激发学生的求知欲。 如， 例 在讲授原子吸收光谱法 时， 几乎所有的教材都表 明 ： 原子吸收使用 的光 源主要是空心 阴极 灯 ， 因为每分析一个元 素就要更换～个元素灯 ， 再加上灯 工作 电流 、 波长等 参数的选择和调节 ， 使原子吸收分析 的速度 、 信息量和使用 的方便性 等 方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心 阴极灯 的固有 特性 为原吸收 光谱 的致命弱点。原子 吸收无法采用连续光源进行多元素测定。然而 ， ２０ ０ ４年 ４月 ， 德国耶拿分析仪器股 份公 司 （ ｎｌｔ ｎ 却成功地 Ａ ａ ｉＪ ａ ｙ ｋ ｅ ＡＧ）
诺贝尔奖与分析仪器
诺贝尔奖与分析仪器2012年10月10日，随着诺贝尔化学奖的宣布，2012年诺贝尔奖与自然科学有关的奖项已经全部揭晓。
诺贝尔奖自1901年首次颁发以来，已有数百位科学家因数百项研究成果获奖，那么在这么多研究成果中哪些与科学仪器相关?又有哪些研究成果最终使得某种仪器诞生?从1901-2012年历年的诺贝尔化学奖、物理学奖、生理学或医学奖获奖成果，以下为与仪器有关的诺贝尔奖。
1、1922年诺贝尔化学奖阿斯顿(FrancisWillianAston，英国)，研究质谱法，发现整数规划。
1925年，阿斯顿凭借自己发明的质谱仪，发现“质量亏损”现象。
2、1926年诺贝尔化学奖斯维德伯格((TheodorSvedberg，瑞典)，发明超离心机，用于分散体系的研究。
3、1952年诺贝尔化学奖马丁(ArcgerMartin，英国)、辛格(RichardSynge，英国)，发明分配色谱法，成为色谱法其中一大类别。
4、1953年诺贝尔物理学奖泽尔尼克(FritsZernike，荷兰)，发明相衬显微镜。
5、1972年诺贝尔化学奖穆尔(StanfordMoore，美国)、斯坦(WilliamH.Stein，美国)、安芬林(ChristianBorhmerAnfinsen，美国)，研制发明了氨基酸自动分析仪，利用该仪器解决了有关氨基酸、多肽、蛋白质等复杂的生物化学问题。
6、1979年诺贝尔生理学或医学奖科马克(AllanM.Cormack，美国)、蒙斯菲尔德(英国)，发明X射线断层扫描仪(CT扫描)。
7、1981年诺贝尔物理学奖西格巴恩(NicolaasBloembergen，瑞典)，开发高分辨率测量仪器以及对光电子和轻元素的定量分析;肖洛(ArthurL.Schawlow，美国)，发明高分辨率的激光光谱仪。
8、1986年诺贝尔物理学奖鲁斯卡(ErnstRuska，德国)，设计第一台透射电子显微镜;比尼格(德国)、罗雷尔(HeinrichRohrer，瑞士)，设计第一台扫描隧道电子显微镜。
仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以青蒿素的提取与结构鉴定的探究实验为例
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (2), 203收稿：2023-10-16；录用：2023-12-11；网络发表：2023-12-15*通讯作者，Email:************.cn基金资助：教育部首批虚拟教研室(大学化学实验课程群虚拟教研室)建设项目；2021年中国科学技术大学教研项目(2021xjyxm059)；2021年高等学校省级质量工程项目(2021jyxm1728)；2022年中国科学技术大学课程思政教研项目(2022xkcszkc07)；2022年中国科学技术大学研究生创新计划项目(2022ycjg03)；2022年安徽省课程思政教研项目(2022kcsz329)•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202310062 仪器分析实验课程思政案例设计与实践——以青蒿素的提取与结构鉴定的探究实验为例胡万群*，朱平平，郑媛，张万群，邵伟，吴红，周强，杨凯平，盛翔化学国家级实验教学示范中心(中国科学技术大学)，合肥 230026摘要：中医药文化被喻为中华优秀传统文化的璀璨明珠，是中华传统文化的重要组成和典型代表。
而作为抗疟明星的中医药青蒿素来源于天然产物，因此，天然产物中的青蒿素的提取和结构鉴定显得十分必要。
课程团队结合课程特点，将青蒿素的提取和结构鉴定引入实验教学并进行课程思政教学案例设计。
以此项目为载体，培养学生自主查阅文献、设计实验方案和运用仪器分析技术表征分子结构的科学素养。
该教学案例的建立实施有助于教师充分挖掘课程中的思政元素，激发学生的学习兴趣，培养其自主创新意识，增强爱国情怀和民族文化自信，取得了良好的课程思政教学示范效果。
关键词：仪器分析；教学案例；青蒿素；诺贝尔奖；课程思政中图分类号：G64；O6Design and Practice of Ideological and Political Case Study in Instrumental Analysis Experiment Course: the Extraction and Structural Identification of ArtemisininWanqun Hu *, Pingping Zhu, Yuan Zheng, Wanqun Zhang, Wei Shao, Hong Wu, Qiang Zhou, Kaiping Yang, Xiang ShengNational Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (University of Science and Technology of China), Hefei 230026, China.Abstract: Traditional Chinese medicine culture is an important component and typical representative of Chinese traditional culture, and is known as the bright pearl of Chinese excellent traditional culture. Artemisinin, as the star of antimalarial medicine, comes from natural products, so it is necessary to extract and identify the structure of artemisinin from natural products. Combining with the characteristics of the course, the experiment of extraction and identification for the artemisinin is designed for the ideological and political teaching cases of the course. This case aims to cultivate students’ scientific literacy of reviewing literature independently, designing the experiment and characterizing molecular structure by instrumental analysis technology. The construction and implementation of the ideological and political teaching case helps teachers fully explore the moral education elements in professional courses, stimulate students’ interest in learning, cultivate students’ awareness of independent innovation, enhance their patriotic feelings and self-confidence in national culture, and achieve good teaching results.Key Words: Instrument analysis; Teaching case; Artemisinin; Nobel Prize; Course ideology and politics1 引言人类对存在于自然界的有机化合物一直有着浓厚的兴趣，许多天然产物显示了惊人的生理效能，可以作为药物[1]。
【2024版】核磁共振波谱法(NMR)
核磁共振波谱的测定
样品：纯度高，固体样品和粘度大液体样品必须溶解。
溶剂：氘代试剂（CDCl3，C6D6，CD3OD，CD3COCD3， C5D5N）
标准：四甲基硅烷 (CH3)4Si ，缩写：TMS 优点：信号简单，且在高场，其他信号在低场， 值为正值；沸
点低（26.5oC），利于回收样品；易溶于有机溶剂；化学惰性 实验方法：内标法、外标法
❖氢核在外磁场中的2个自旋状态，用自旋磁量子数ms表示。
E
ms= －
1 2
零磁场
ΔE
ΔE
=γ
h 2π
B0
ms= +
1 2
B0
B
B为外磁场强度，核的磁旋比γ是物质的特征常数。
核的回旋和核磁共振
当一个原子核的核磁 矩处于磁场BO中， 由于核自身的旋转， 而外磁场又力求它取 向于磁场方向，在这 两种力的作用下，核 会在自旋的同时绕外 磁场的方向进行回旋， 这种运动称为 Larmor进动。
讨论：
（1）磁场固定时（ B0一定），不同的核具有不同的共振频率， 共振频率取决于核本身，大的核，发生共振所需的照射频率也大； 反之，则小。
（2）同样的核（一定），外加磁场B0越大，共振频率越大。 （3）若共振频率一定， 越大， B0越小。
例：外磁场B0=4.69T（特斯拉，法定计量单位） 1H 和13C的共振 频率为
2. I=1 或 I>0的原子核： I=1 ： 2H，14N， I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2： 17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
3. I＝1/2的原子核：1H，13C，19F，31P
诺贝尔化学奖类大学生创新实验--Suzuki偶联反应制备DPP类荧光染料
Univ. Chem. 2020, 35 (12), 227−232227收稿：2019-11-25；录用：2020-02-19；网络发表：2020-02-27*通讯作者，Email:135****************;***********************;******************基金资助：河北省教改项目(2016GJJG014)；河北省研究生示范课程项目(KCJSX2018009)；河北大学大学生创新创业训练项目(2017141)；河北大学化学与环境科学学院教改项目(HBUHXJG2016-03)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX201911053 诺贝尔化学奖类大学生创新实验——Suzuki 偶联反应制备DPP 类荧光染料熊就凯1，赵美娟1，王亚男1，边刚1,*，戎瑞雪2,*，王克让1,*1河北大学化学与环境科学学院，药物化学与分子诊断教育部重点实验室，河北保定 071002 2河北大学基础医学院，河北 保定 071000摘要：以丁二酸二异丙酯和对溴苯甲腈为原料，经闭环和偶联反应合成了吡咯并吡咯二酮(DPP)类分子，与1-溴-2-甲基丁烷经亲核取代反应，进而经Suzuki 偶联反应与9-蒽硼酸反应制备了DPP 类染料分子。
化合物结构经1H NMR 、13C NMR 和HRMS 等表征，并且DPP 类染料分子具有强的荧光特征，在氯仿溶液和固态下的荧光量子效率可分别达88.4%和78.9%。
关键词：诺贝尔化学奖；Suzuki 偶联反应；吡咯并吡咯二酮；荧光中图分类号：G64；O6Innovative Experiment for Students Based on Nobel Prizes inChemistry: Construction of Fluorescent DPP Derivative by Suzuki ReactionJiukai Xiong 1, Meijuan Zhao 1, Yanan Wang 1, Gang Bian 1,*, Ruixue Rong 2,*, Kerang Wang 1,* 1 Key Laboratory of Medicinal Chemistry and Molecular Diagnosis (Ministry of Education), College of Chemistry and Environmental Science, Hebei University, Baoding 071002, Hebei Province, P. R. China.2 Department of Immunology, School of Basic Medical Science, Hebei University, Baoding 071000, Hebei Province, P. R. China.Abstract: Fluorescent diketopyrrolopyrrole (DPP) derivative was synthesized by coupling reaction, nucleophilic substitution reaction and Suzuki reaction, which was fully characterized by NMR spectroscopy and HRMS. Furthermore, the DPP derivative showed high fluorescence quantum yields of 88.4% and 78.9% in solvent and solid states.Key Words: Nobel Prizes in chemistry; Suzuki coupling reaction; Diketopyrrolopyrrole; Fluorescence习近平总书记指出，“必须把创新摆在国家发展全局的核心位置”，创新人才的培养是高等教育改革的重中之重。
气相色谱
气相色谱概述摘要：随着科学技术的发展，气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来，它是一种高效能、选择性好、灵敏度高、应用广泛的仪器分析方法。
本文主要介绍了气相色谱的概念、基本原理、特点、系统组成以及其在实践中的应用。
关键词：气相色谱；分析；应用1气相色谱概述气一液色谱法诞生五十多年以来，气相色谱理论和技术都有了长足的进步。
色谱柱由气一液、气一固色谱填充柱很快发展为毛细管柱，多种高灵敏度和选择性检测器的发展使气相色谱的使用范围不断扩大，食品分析技术也随之发生了革命性的变化，尤其是60年代气相色谱一质谱联用仪的产生，有效弥补了气相色谱在定性分析方面特异性差的弱点，使得气相色谱技术在复杂基质样品分析中有了突破性进展。
据报道，现有的气相色谱检测器约50余种。
1952年James 和Martin 创立气一液色谱法的同时，使用了第一个气相色谱检测器一接在填充柱出口的一个滴定装置来检测脂肪酸的分离，用滴定溶液体积对时间作图，得到积分色谱图。
以后他们又发明了气体密度天平。
1954年Rya 提出热导计，开创了现代气相色谱检测器时代。
1958年wcwillian 和Harley 同时发明了F，Lovelock 发明了氢电离检测器(AID)，使检测器的灵敏度提高了2—3 个数量级。
20世纪60和70年代，由于环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，一些高灵敏度、高选择性的检测器陆续出现。
1960年Loveofkc 又提出了电子捕获检测器(ECD)；1966年Bordy等发明了火焰光度检测器(FPo)；1974年Kolb 和BIScho 提出了Npo，等等。
20世纪50年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用和计算机技术的发展，使TCD、FID、ECD和砷D 的灵敏度和稳定性均有很大提高。
同时，出现了化学发光检测器(CLD)，以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用仪器，如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、质量选择检测器(MSD)和原子发射检测器(AED)逐渐成为常规使用的检测器。
化学发展的前沿——(分析化学篇)
2012年新课标高考理科综合化学试题
2012年新课标高考理科综合化学试题
新教材中与分析化学直接相关的命题
2、溶液 选修4（化学反应原理）第三章：水溶液中的离 子平衡；第四章：电化学基础 考试大纲：了解溶液的含义；了解溶解度、饱和 溶液的概念；了解溶液的组成；理解溶液中溶 质的质量分数的概念，并能进行有关计算；了 解配制一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液 的方法。
分析化学
合成氨工业
1909年德国化学家F.Haber实现了合成氨并在1918年获得NObel 化学奖，德国BASF公司实现了工业化Bosh领导的科研小组改 进了Haber的方法获得1931年的Nobel化学奖
医药工业
1932年德国科学家内科医生G. Domagk发现磺胺类药物有抗细 菌感染的能力，并获得1939年Nobel生理及医药奖，并由此引 起化学合成药物的热潮
约翰·芬恩
田中耕一
发明对生物大分子进行确认和结构 分析的质谱分析法
发明对生物大分子的质谱分析法
Related Nobel Prize
2003年诺贝尔医学奖: 保罗·劳特布尔 (Paul Lauterbur) 美国科学家 彼得·曼斯菲尔德(Peter Mansfield ) 英国科学家
Paul Lauterbur
新课程核心理念
教学理念：以人为本(以学生的发展为本) 向学生提供了现实、有趣、富有挑战性的学习素材； 为学生提供了探究、交流的操作平台； 展现了知识的形成与应用过程； 能够最大限度地满足不同学生发展的需求。
现代分析测试技术
(M–R1)+
电子轰击电离源（EI）-离子类型
离子室内的反应气（甲烷等；10～100 Pa，试样的103～105倍），电子（100～240 eV）轰击，产生离子，再与试样分子碰撞，产生准分子离子。
特点： 最强峰为准分子离子； 谱图简单； 不适用难挥发试样； 得到的是非标准谱图。
方向聚焦： 相同质荷比，入射方向不同的离子会聚； 能量聚焦： 相同质荷比，速度(能量)不同的离子会聚。
静电分析器（扇形电场） —能量分析器
离子源 狭缝
质量相同，能量不同的离子束
磁分析器 （扇形磁场） —质量分析器
接收器狭缝
聚焦离子束
静电场能量色散作用与磁场能量色散作用大小相等，方向相反
单聚焦质量分析器
添加标题
标准条件获得谱图：通过电子轰击电离方式，获得质谱图（快原子、电喷雾等没有标准谱图）；
质谱联用技术及优势分析
气相色谱—质谱联用：混合物分析—化学、化工、环境、食品—适用于可以汽化的样品；GC—很好的分离装置，但不能对化合物定性；MS—很好的定性分析仪器，但要求纯样品；
液相色谱—质谱联用：适用于极性强、分子量大的化合物；关键技术—接口：去除溶剂，并使样品电离—每一类接口装置只适用于某一类分析对象；
质谱仪分析方法原理
横坐标：质荷比，纵坐标：离子的强度； 离子的绝对强度：取决于样品量和仪器的灵敏度； 离子的相对强度：和样品的分子结构—化学键有关；
质谱仪基本工作原理
1
2
5
4
3
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
质量分析器
离子源
检测器 单聚焦 双聚焦 飞行时间 四极杆
质谱仪的类型
有机质谱仪
有机元素分析仪..
OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、 分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR
HB=HR－CR
SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已 知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法
创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
金课视角下“仪器分析”课程教学改革与实践
金课视角下“仪器分析”课程教学改革与实践作者：陈星李涵阮冲黄东萍邹云锋来源：《教育教学论坛》2022年第27期[摘要] 卫生检验与检疫技术是公共卫生的核心技术支撑。
提高卫生检验与检疫人才培养质量，培养青年科技人才的主力后備军，要以培育具有高阶性、创新性和挑战度的金课为抓手。
以卫生检验与检疫专业基础课“仪器分析”教学改革为例，基于“仪器分析”教学中存在的问题，围绕“两性一度”的理念，从课程思政、教学资源、教学内容和创新培养模式等方面提出教学改革的方法和策略，以期提高教学质量，提升学生的创新意识和创新能力，为卫生检验与检疫专业人才培养奠定坚实的基础。
[关键词] 卫生检验与检疫;金课;仪器分析;课程思政[基金项目] 2020年度广西壮族自治区高等教育本科教学改革工程项目“金课视角下卫生检验与检疫专业‘仪器分析’教学改革与实践”（2020JGA149）[作者简介] 陈星（1987—），女，河南信阳人，博士，广西医科大学公共卫生学院副教授，主要从事纳米医学研究;邹云锋（1975—），男，湖北松滋人，博士，广西医科大学公共卫生学院教授（通信作者），主要从事环境毒理、环境健康风险评价、环境与职业流行病学研究。
[中图分类号] G642.0 [文献标识码] A [文章编号] 1674-9324（2022）27-0065-04 [收稿日期] 2022-02-18引言习近平总书记在中央人才工作会议上强调，要造就规模宏大的青年科技人才队伍，把培育国家战略人才力量的政策重心放在青年科技人才上[1]。
表达了对青年科技人才的殷殷期盼。
只有走好青年科技人才自主培养之路，才能在科技竞争中掌握创新主动权、发展权，实现高水平科技自立自强。
自新冠肺炎疫情暴发，我国在抗击疫情的工作中取得了举世瞩目的成就，中国速度和中国力量充分展现了社会主义制度的优越性，而发展公共卫生事业对国民经济和全民健康的支撑作用日益凸显。
其中，卫生检验与检疫技术是公共卫生的核心技术支撑，是建设健康中国的关键因素[2]。
科研仪器设备是实现科学创新的必要条件
术少。比如科研仪器设备设计和生产技术储备不足；原始创新、集成创新 和引进吸收再创新能力较为薄弱；缺乏能有效带动和引领科研仪器产业 发展的核心技术及关键部件；高端通用科研仪器设备设计、生产技术储 备明显不足等。其次，我国许多重大科研仪器设备对进口依赖度高。 再次，科研仪器创新人才储备不足、人才队伍不稳定、技术人才流失严 重，并且产品利润也相对较低。 此外，很多实验室初建时，会吸纳很多国外人才加入，他们采购仪 器设备通常会沿用之前的习惯引进国外仪器，尤其高端仪器方面很难改 变。但主要原因还是我国仪器尚处中低端水平，产品宣传相对较弱，竞 争力明显不足。 他坦言，其实国产仪器利润单台来看并不算低，但销售数量很少， 且只对国内市场销售，销量难以支撑。国外仪器面向全球销售市场，有 一定数量保证，销售自然可观。况且，本身国产仪器利润空间很小、品 牌力度也欠佳，如此一来，便压缩了服务与研发空间，导致发展空间变 小。不过，改变非一蹴而就，在一段时期内，我国仍要维持对进口高性 能仪器设备依赖，这也是事实。
国家对重大科学仪器研制大力支持
2021年3月3日，全国两会发布《关于对重大科研仪器行业进行重点支持的提案》。提 案指出，目前我国从最普遍的光学显微镜到价格高昂的冷冻电镜，都面临着高端核心技 术匮乏、需要依赖进口，存在被“卡脖子”的风险。究其原因，我国科研仪器行业的国 家科研项目经费资助有限，难以支撑行业规模化发展；科研仪器设备产业上下游脱节， 缺乏具有国际竞争力企业；相关行业人才面临重重挑战，以及对产业重要性及风险性缺 乏认知等诸多问题。
《有机化学》课程思政优秀教学案例(一等奖)
《有机化学》课程思政优秀教学案例（一等奖）一、课程简介有机化学是研究有机化合物的组成、结构、性质、反应机理、合成及有机结构分析等相关问题的基础科学，是“有机合成化学”、“高等有机化学”、“高分子化学”等相关专业课程的基础课程。
有机化学II前半部分内容为杂环化合物，碳水化合物，氨基酸、多肽、蛋白质及核酸，类脂、萜类及甾族化合物。
这些内容贴近“生命物质”。
后半部分内容为有机结构和反应理论，包括有机物的酸碱理论；脂肪族取代反应、芳香族取代反应、碳－碳重键的加成反应、碳－杂重键的亲核加成反应和消除反应的反应机理；三种新的反应类型（氧化还原、分子重排和周环反应）。
有机化学II不仅使学生熟悉一般有机物的性质、典型有机反应和实例，而且能理解基本有机反应机理，列举实验事实，分析其结构、反应特征，找出貌似千差万别的反应的共同特征规律，对有机化学内容有更高层次的领会和认识。
二、课程内容三、案例（一）、案例分析案例1：高校版“绝命毒师”——来自新京报49岁的张正波出生于武汉市近郊的农民家庭，是华中科技大学化学与化工学院副教授。
2005年，他与人合作成立了武汉凯门化学有限公司（下称“凯门化学”），专门研发、生产、定制各种医药用途、工业用途的化学中间体。
他们培训工人生产制造，产品全部销往英美等国家和地区。
公司成立之初，由张正波提供了部分产品的合成方法，并根据客户需求及管制制式的变化，积极研发可以替代管制品的新产品，采用编号的方式为产品进行退补，并编制生产工艺流程。
为逃避海关追查，向境外发货采取伪冒品名方式蒙混过关。
公司法人代表杨某主要负责产品销售订单和客户联络，副教授张正波负责技术指导，冯某负责收取货款、下达生产指令、采购原料、包装发货及会计工作，化学专业研究生鲍某负责研发新产品、改进产品工艺及指导工人生产。
最终被海关查获包裹时摸出犯罪场所，团伙成员先后被抓获。
张正波等4人被绳之以法。
作为年轻骨干教师，张正波承担《有机化学》及其实验的教学任务，还编写了教学用书，如《有机化学习题详解》（2003年出版），《有机化学》（2012年出版）等。
测控技术与仪器的发展及特点分析
测控技术与仪器的发展及特点分析摘要：测控技术在当今社会发展中起着不可或缺的关键作用。
科学的发展、突破往往是以检测仪器和技术方法上的突破为先导的，在诺贝尔物理和化学奖中大约有1/4是属于测试方法和仪器创新。
测控技术在工作生产中起着把关者和指导者的作用，广泛应用于电力、电子、建筑工程等行业。
当今信息化时代，仪器的作用主要是通过测量获取信息，是智能行动的依据。
作为一种信息的工具，仪器起着不可或缺的信息源的作用。
中国的两弹一星之父钱学森院士说：“新技术革命的关键技术是信息技术。
信息技术由测控技术、计算机技术、通讯技术三部分组成。
测控技术则是关键和基础。
”由此，测控技术的地位可见一斑。
关键词：测控技术；仪器；发展以及特点1.仪器与测控技术的具体解读1.1 仪器字典释义中仪器仪表可以简单理解为观察测量各种参数的具或设备。
仪器是进行高新技术研究的基础。
在人类的科学探索、生活实践与生产活动中，要观察、测量、控制的量越来越多。
仪器仪表俨然成为一个重要产业，在支持科技进步的同时为生产生活提供重要保障。
1.2 测控对于测控技术与仪器这一专业门类，可以将其拆开来看，分别来弄清这几个概念。
字典释义中“测”就是测量，“控”就是控制。
“测”是指采用各种方法获得反应客观事物或对象的运动属性的各种数据，并对数据进行记录及必要的处理。
“控”是采用各种方法支配或约束某一客观事实事物或对象的运动过程以达到一定目的。
由此可见，测量控制一个是认识事物，另一个是改造事物，两者都需要各种手段和方式，这也即是说测控技术与仪器专业所涵盖的知识体系必然与机械、光学等多个学科相互融贯，有较强的综合性。
1.3 技术字典释义中技术就是关于劳动工具的规则（即制作方式与使用方法）体系，其目的在于提高劳动生产力。
测控技术与仪器专业为国家各项科技项目，各行各业提供基本制造，研究的设备与仪器，其对技术上的要求自然会很高。
机械、光学、电子信息等各方面的知识点都会被应用到仪器设备的研发、制造和生产中来帮助人类利用和改造自然。
与诺贝尔奖有关的分离技术
Fe2+
Fe3+
Fe(OH)3沉淀 [Cu(NH3)4]2+
Fe3+ Cu2+
6 mol·L-1NH3·H2O
过滤 1 mol·L-1NH3·H2O洗涤沉淀 沉淀
4实验步骤
3mL 2mol·L-1热HCl溶解沉淀
沉淀
滤液
颜色对比
血红色溶液 血红色溶液
2滴KSCN
（2）当 K sp = J 时 ，rGm 0 ，沉淀 -溶解反应处于平衡状态，此时的溶液为 饱和溶液。
（3）当 K sp < J 时， K sp = J ，沉淀-溶解
反应逆向进行，有沉淀析出，直至 K
时重新达到沉淀-溶解平衡。
sp
=J
这就是沉淀 - 溶解平衡的反应商判据， 也称溶度积规则。利用溶度积规则，可以判 断沉淀的生成或溶解。
1g粗硫酸铜 同上处理
5注意事项
粗硫酸铜晶体要充分溶解 pH值的调整 倾泻法过滤操作的要领 浓缩、结晶程度的掌握 抽滤操作
6数据处理
产率计算 ：
产率 G110% 0 8
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设计实验
硫酸铜的提纯
硫酸铜的提纯
1实验目的 2实验原理 3试剂与仪器 4实验步骤 5注意事项 6数据处理 7基本操作
1 实验目的
1. 通过氧化反应及水解反应了解提纯硫酸铜的方 法。
2. 练习台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等基本 操作。
2实验原理
不溶性杂质
过滤除去
同的量的情况下溶解度的不同而予以去除，
如食盐中的K＋离子蒸。发然性后蒸发水分得到
绪论-现代分析测试技术讲解【2024版】
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固 相）中的分配比不同原理的分离技术。 毛细管电泳（CE）
以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根 据样品中各组分间的淌度或分配行为上的不同进行分离 的技术。
现代分析测试技术概述
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
生命探测仪是借着感应人体所发出超低频电 波产生之电场(由心脏产生)来找到“活人” 的位置。 配备特殊电波过滤器可将其它动物不同于人 类的频率加以过滤去除，使生命探测仪只会 感应到人类所发出的频率产生之电场。仪器 配备两种不同侦测杆，长距离侦测杆侦测距 离可达500公尺，短距离20公尺。人体发出的 超低频电场可穿过钢筋混凝墙、钢板。碰到 上述障碍物时，侦测距离会减少，但只要操 作者向前靠近侦测地点，仍可精准地找到欲 搜寻的人体目标。
检测试样物质中受激分子产生的荧光或磷光的分析技术。 旋光和圆二色性光谱（ORD and CD）
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
现代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分 析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍 射角的分析技术。
材料现代测试分析技术和方法（第一大部分）
材料现代测试分析技术第一讲本课程概述及教学安排❑材料现代测试分析技术概述❑本课程的教学内容和教学要求❑教学计划与主要参考书材料现代测试分析技术概述材料、信息和能源是现代科学技术重点发展的三大领域，而材料又是信息和能源发展的物质基础，是重中之重，可以说没有先进材料就没有现代科技。
然而，对材料的科学分析是获得先进材料的核心环节。
----引自《材料现代分析技术》（朱和国等编著）前言第一节一般原理材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。
●不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。
●创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”材料分析是如何实现的？⏹通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。
即，材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
⏹采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分：⏹衍射分析⏹光谱分析⏹电子能谱分析⏹电子显微分析基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法：⏹色谱分析⏹质谱分析⏹热分析第二节衍射分析方法概述⏹基本目的：衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。
⏹技术基础：衍射——电磁辐射或运动的电子束、中子束与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相互干涉的结果⏹X射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析是材料结构分析工作的两个基本特征X射线衍射仪13⏹高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV●透射电子显微镜（TEM）——可实现样品选定区域的电子衍射分析实现微区样品结构分析与形貌观察相对应⏹低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV●样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等领域●衍射线方向由布拉格方程描述⏹反射式高能电子衍射分析（RHEED）●以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构●为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（<5。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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诺贝尔化学奖中的分析测试技术与仪器成果诺贝尔奖项从1901年12月10日首次颁发至今已走过114年，作为世界上公认的含金量最高的科学奖项，年年五大奖项揭晓前后都引得全球瞩目。
诺贝尔化学奖的历程可谓是分析测试行业的时代缩影，是一代代科研工作者试水、试错、不断创新突破的成果掠影。
小编在此为您历数百年诺奖--化学奖中体现、运用、创立的分析测试技术和分析仪器。
1922年弗朗西斯·阿斯顿Francis William Aston 英国“使用质谱仪发现了大量非放射性元素的同位素，并且阐明了整数法则”弗朗西斯·阿斯顿成功研制了第一台质谱仪，并相继制出性能更高的第二和第三部。
借助这些具备电磁聚焦性能的质谱仪，他鉴别出至少212种天然同位素。
通过对大量同位素的研究，他阐述了“整数法则”，即：除了氢以外的所有元素，其原子质量都是氢原子质量的整数倍。
并且，通过质谱分析，他解释了造成实际值与上述法则偏差的原因是同位素的存在。
1926 年特奥多尔·斯韦德贝里Theodor Svedberg 瑞典“采用超速离心机，用于分散体系的研究”1924年T.Svedberg研制出世界上第一台涡轮超速离心机，并用于高分散胶体物质的研究。
第一次测定了蛋白质的分子量。
到了1940年，斯韦德贝里发明的超速离心机可产生30万倍于重力加速度g的加速度，可直接测定从几万到几百万那样大小的分子量，并可测出分子量的分布。
1934年哈罗德·克莱顿·尤里Harold Clayton Urey 美国“发现氘（重氢，氢的同位素）”1931年年底，美国哥伦比亚大学的尤里教授和他的助手们，在蒸发了大量液体氢之后，利用光谱检测的方法，在氢原子光谱的谱线中，得到一些新谱线，它们的位置正好与预期的质量为2的氢谱线一致，从而发现了重氢。
尤里教授对它定了一个专门名，称“deuterium”（中文译为“氘”，符号“D”）。
经过他的研究，使同位素的分离开始有了化学方法。
1952年阿彻·约翰·波特·马丁Archer John Porter Martin 英国理查德·劳伦斯·米林顿·辛格Richard Laurence Millington Synge 英国“发明了分配色谱法”1941年，Martin和Synge采用水分饱和的硅胶为固定相，以含有乙醇的氯仿为流动相，成功分离乙酰基氨基酸，这就是现在常用的分配色谱。
在获得成功之后，马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。
分配色谱法是利用固定相与流动相之间对待分离组分子溶解度的差异来实现分离。
分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。
分配色谱过程本质上是组分分子在固定相和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。
1951年，Martin和James报道了用自动滴定仪作检测器分析脂肪酸，创立了气-液色谱法。
1959年雅罗斯拉夫·海罗夫斯基Jaroslav Heyrovsky捷克“发现并发展了极谱分析法”1922年，海洛夫斯基以发明极谱法而闻名于世。
极谱法（polarography），电化学分析的一种，是以滴汞电极为阴极的特殊的电解分析，通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度。
凡是能被还原或氧化的无机或有机物质，都可应用极谱分析。
1924年，海洛夫斯基与志方益三合作，制造了第一台极谱仪。
极谱法具有迅速、灵敏的特点，绝大部分化学元素都可以用此法测定。
此法还可以用于有机分析和溶液反应的化学平衡和化学反应速率的研究。
1941年海洛夫斯基将极谱仪与示波器联用，提出示波极谱法。
著作有《极谱法在实用化学中的应用》和《极谱学》等。
1982年阿龙·克卢格Sir Aaron Klug 英国“发展了晶体电子显微术，并且研究了具有重要生物学意义的核酸-蛋白质复合物的结构”七十年代初，他从研究单一结构的病毒转移到研究动物细胞中的一些结构。
较近一段时间里，他及其研究小组又进一步研究色质（即核酸蛋白质的复合物）的结构。
由于染色质是一个大分子聚集体，其体积太大，甚至用克卢格方法都无法直接对它进行结构测定。
克卢格及其合作者成功地把染色质分成小到足以用x射线衍射和电子显微镜加以研究的若干片断。
根据片断获得的结构信息构成了一个染色体的整个模型。
1991年理查德·R·恩斯特Richard R。
Ernst 瑞士“对核磁共振波谱学实现和发展傅里叶变换、多维技术”1966年发明傅里叶变换核磁共振分光法，从而使核磁共振波谱学成为确定溶液中分子结构的一种方法。
分析灵敏度比通常的方法提高10-100倍，且所需时间也可减少到百分之一，充分提高分析精度。
核磁共振分光法已成为实验室常用的分析工具。
70年代，恩斯特针对一维核磁共振技术的不足之处，利用脉冲技术发明了二维核磁共振技术，所描绘的核磁图谱含有两个变量。
从二维核磁共振图谱中，所得到的化合物分子结构的信息将是一维核磁共振图谱的几倍。
这是恩斯特在发展高分辨率核磁共振分光法技术方面的又一重大突破。
1996年罗伯特·柯尔Robert Floyd Curl Jr 、理查德·埃利特·斯莫利Richard Errett Smalley 美国哈罗德·克罗托Harold Kroto 英国“发现富勒烯”1983年，克罗托蒸发石墨棒产生的碳灰的紫外可见光谱中发现215nm和265nm的吸收峰，他们称之为“驼峰”；1984年，富勒烯的第一个光谱证据是在1984年由美国新泽西州的艾克森实验室的罗芬等人发现的，当时他们使用由理查德·斯莫利设计的激光汽化团簇束流发生器，用激光汽化蒸发石墨，用飞行时间质谱发现了一系列Cn（n=3，4，5，6）和C2n（n>=10）的峰，而相距较近的C60和C70的峰是最强的，但是他们不认为这是C60等团簇产生的。
1985年，克罗托和理查德·斯莫利、罗伯特·柯尔等人在氦气流中以激光汽化蒸发石墨实验中首次制得由60个碳组成的碳原子簇结构分子C60，并推测这个团簇是球状结构。
富勒烯的主要发现者们受建筑学家巴克敏斯特·富勒设计的加拿大蒙特利尔世界博览会球形圆顶薄壳建筑的启发，认为C60可能具有类似球体的结构，因此将其命名为巴克明斯特·富勒烯（buckminster fullerene），简称富勒烯（fullerene）。
1999年艾哈迈德·泽维尔Ahmed H.Zewail 埃及“用飞秒光谱学对化学反应过渡态的研究”80年代末，泽维尔教授做了一系列试验，他用可能是世界上速度最快（用激光以几十万亿分之一秒的速度闪光）的照相机拍摄到一百万亿分之一秒瞬间处于化学反应中的原子的化学键断裂和新形成的过程。
他创立的这种物理化学被称为飞秒化学（1飞秒=千万亿分之1秒），即应用飞秒激光（超短激光）闪光成相技术观测到分子中的原子在化学反应中如何运动，从而有助于理解和预期重要的化学反应。
涉及时间间隔短至约千万亿分之一秒，即1飞秒，这也就是名称的来源。
2002年约翰·贝内特·芬恩John Bennett Fenn 美国田中耕一Koichi Tanaka 日本“发展了对生物大分子进行鉴定和结构分析的方法，建立了软解析电离法对生物大分子进行质谱分析”传统质谱测定分析法只能用于分析小分子和中型分子，而生物大分子比较脆弱，在拆分和电离成团的生物大分子过程中结构和成分很容易被破坏。
美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法，都成功地使生物大分子相互完整地分离，同时也被电离。
约翰·芬恩运用电喷雾质谱技术（Electron Spray Ionization-ESI）对成团的生物大分子施加强电场；田中耕一采用软激光解吸附质谱技术（Soft laser desorption-SLD）用激光轰击成团的生物大分子，现今多项激光解吸附应用技术都是软激光解吸附质谱测定法原理的“产物”。
同年，还有一位获奖者库尔特·维特里希Kurt Wiithrich 瑞士“发展了对生物大分子进行鉴定和结构分析的方法，建立了利用核磁共振谱学来解析溶液中生物大分子三维结构的方法”运用此方法可对溶液中的蛋白质进行分析，进而可对活细胞中的蛋白质进行分析，获得“活”蛋白质的结构，意义非常重大。
2014年埃里克·贝兹格Eric Betzig、威廉姆·艾斯科·莫尔纳尔William Esco Moerner 美国斯特凡·W·赫尔Stefan W. Hell 德国突破了光学显微镜的极限，在超高分辨率荧光显微镜领域取得了重要成就长久以来，人们使用光学显微镜来观察微小物体，可是却无法观测小于0.2微米的物体。
贝兹格等人发明的技术利用荧光分子，给微小物体做上标记，让它们在显微镜下变得轮廓清晰，可以看到生物细胞内纳米级别的粒子运动情况，成功使得一类非常重要的光学显微镜——荧光显微镜的分辨率突破了0.2微米的“阿贝极限”。
但这并不意味着阿贝极限被推翻。
阿贝极限仍然成立，只不过这些新的技术巧妙地绕过了这个极限的障碍，或者说挣脱了这个极限的束缚。
就好比地球有引力，但乘坐宇宙飞船却可以摆脱地球引力的束缚飞入太空。
细数到2014年，创新科技离我们距离越来越近，我们便成了见证者。
这些技术和仪器设备，有些是科学家付诸一生的心血，有些则阴差阳错是个“美丽的错误”。
他们创造的方法走进实验室、助力于每一项细化的分析检测工作，得益于这些前人，现今的科研工作者才可以站在巨人的肩膀上再作衍生与突破；走出实验室，技术与方法融入到各行业中，大到工业生产，小到临床诊断，那也就走进了大众生活，这也更加印证了其创新价值和时代意义。