环境监测实验室基础培训讲学

级别 名称
符号
一级 优级纯或保证试剂 GR
二级 分析纯或分析试剂 AR
三级 化学纯
CP
四级 实验试剂
LR
标签颜色
应用范围
绿
精密分析研究
红
精密定性、定量分
析
蓝
一般分析和教学
黄或其Hale Waihona Puke Baidu颜色 一般化学制备
试剂的选用 试剂的保管 试剂及标准溶液的配制和使用
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4、气体钢瓶及其使用
❖ 概述
一级 -
≤0.01 -
≤0.001 -
≤ 0.01
二级 -
≤0.10 ≤ 0.08 ≤0.01 ≤1.0 ≤ 0.02
三级 5.0-7.5 ≤0.50 ≤ 0.40
≤2.0
-
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2、实验用水
❖ 实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规 格和试验方法)
❖ 实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法
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2、实验用水
❖ 实验用水的贮存：
➢ 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使 用密闭、专用的玻璃容器。
➢ 各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的 溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可 贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮 存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
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实验楼的选址 和朝向：
远离交通干线、和产 生废气和烟尘的工厂； 远离人口稠密的居民 区； 主楼宜南北向，使实 验室避免阳光直射
实验楼建筑结 构和实验室设 置：
考虑安全、操作方便 和避免交叉污染等因 素，如氨氮测定和挥 发酚项目不能在一起， 挥发酚分析中要加 1:1的氨水缓冲溶液。
实验室室内布 设要求：
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2、实验用水 ❖ 特殊要求的实验用水：
➢ 不含氯的水：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯
离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进 行蒸馏制取。
➢ 不含氨的水 ：向水中加入硫酸至pH小于2，使水中各种形态的
氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类，收集溜出液即得（注意：避免 实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸 馏）。
➢ 不含砷的水： 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对
所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃（钠钙玻璃）制 品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水 容器来制备和盛放不含砷的水。
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2、实验用水
❖ 特殊要求的实验用水：
➢ 不含铅（重金属）的水： 用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不
❖ 实验用水的检验：
➢ 可氧化物：量取200mL（1000mL）用20 ﹪硫酸、 0.01mol/L高锰酸钾溶液，加热至沸保持5分钟，溶液 的粉红色不得完全消失。
➢ 吸光度：水样分别注入1cm及2cm比色皿中，与 254nm处，以1cm样比色皿为参比，测定2cm样的吸 光度。
➢ 蒸发残渣：取500mL水样与旋转蒸发器中浓缩，后转至 蒸发皿中蒸干，于105 ℃ ±2 ℃至恒重，称量。
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2、实验用水
❖ 实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规 格和试验方法)
名称 PH值范围（25℃） 电导率（25℃）,mS/m 可氧化物质[以（0）计]，mg/L 吸光度（254nm,1cm 光程） 蒸发残渣（105±2℃），mg/L 可容性硅[以（sio2）计]，mg/L
一般化学分析室和前 处理室； 大型精密仪器室； 天平室
其他要求：
温度、湿度和清洁 度有特殊要求的实 验室，如细菌分析 要有灭菌室等；分 析项目安排避免交 叉污染，；保持实 验室内的清洁等
废水、废气和 废物的处置：
酸雾处置前应进行碱 液吸收或喷淋吸收装 置； 酸碱废水应中和后排 入下水道； 剧毒和致癌物质应作 无害化处理或委托有 资质单位处理
含铅（重金属）的水，储水容器应做无铅处理方可使用（将储水容器 用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。
➢ 不含有机物的水： 将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸
馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补 加高锰酸钾。
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3、化学试剂
❖ 试剂的质量规格
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2、实验用水
❖ 特殊要求的实验用水：
➢ 不含二氧化碳的水 ：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水
多时），或使水量蒸发10％以上（水少时），加盖放冷即可。
➢ 不含酚的水：加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的pH大于11（可同
时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚 钠后进行蒸馏制得。
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2、实验用水
❖ 实验用水的检验：
➢ 可溶性硅：量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中， 在防尘条件下，亚沸腾至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL 草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚 硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀， 于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液 （0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同 样处理。
气体类别 氮气 氧气 氢气 压缩空气 二氧化碳 纯氩气
瓶身颜色 黑 天蓝 深绿 黑 铝白 灰
标字颜色 黄 黑 红 白 黑 绿
以及特殊要求的实验用水制备。 三级水：蒸馏法或离子交换法，用于一般的化学分析。 二级水：多次蒸馏法或离子交换法，用于无机痕量分析，如原子吸收
光谱分析。 一级水：二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后，在经
过0.2um微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。
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2、实验用水
培训教案
环境监测实
验基础知识
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山西省环境监测中心站 2018年5月
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培训内容
❖ 环境监测分析实验基本要求 ❖ 环境监测分析操作基本技术
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一、环境监测分析实验基本要求
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实验室环境
2
实验用水
3
化学试剂
4
气体钢瓶及其使用
5
环境标准物质和质控样品
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1、实验室环境