酸性染料比色法阿托品片剂的含量测定
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
硫酸阿托品及其制剂的分析
80°C水浴 强烈振摇20min
放冷 冰浴 定容 5min
取续滤液
供试品溶液
对照品
对照品溶液 20μl
供试品溶液 20μl
精密称定
对照品溶液
0.2mg/ml
外标法，峰面积计算
色谱条件
色谱柱：
C18柱
检测波长： 225 nm
药L/O物/G/分O 析
硫酸阿托品及其制剂的分析
阿托品（Atropine）
• 亦称消旋莨菪碱 • 从莨菪、颠茄和曼陀罗等植物中提取 • 天然生物碱
天仙子
洋金花
阿托品（Atropine）
• 莨菪烷类药物典型代表
• 最常用的M胆碱受体阻断剂
• 临床用途广泛
缓解内脏绞痛，解除痉挛
流动相：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 5.0） （含0.0025mol/L庚烷磺酸钠 -乙腈(84:16))
离子对试剂，改该方法属于反相离子对色谱法。阿托品 因五元脂环上的叔胺氮原子具有碱性，在酸性的流动相 中带正电荷，反相液相色谱条件下保留较弱。庚烷磺酸 钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，两者结合为电中性 的离子对化合物，可以增大待测组分在非极性固定相上 的分配与溶解度，改善其色谱保留与分离行为
Vitali鉴别反应
ü 发烟硝酸 醇制KOH
ü 无色/白色—黄色—深紫色
加醇制KOH少许，即生成 深紫色产物
酯键水解生成莨菪酸，与发烟硝酸 共热，得到黄色产物，放冷
莨菪酸
Vitali鉴别反应的原理
COOH
CHCH2OH O2N
3HNO3
COOH
CHCH2OH NO2 O2N KOH C2H5OH
南华大学制药工程专业2019-2020学年药物分析——期末
南华大学制药工程专业2019-2020学年药物分析——期末1. 苯甲酸的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用产生（） [单选题] *A. 紫红色B.米黄色沉淀C. 赭色沉淀(正确答案)D.猩红色沉淀2. 丙磺舒的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用，生成（） [单选题] *A.紫堇色B. 紫红色C.米黄色(正确答案)D.赭色沉淀3. 鉴别水杨酸及其盐类.最常用的试液（） [单选题] *A.碘化钾B,碘化汞钾C.三氯化铁(正确答案)D.硫酸亚铁4. 取某药物适量,加Na2CO3试液加热煮沸2分钟,加过量的稀硝酸H2SO4，即析出白色沉淀，并发出COOHCH3（醋酸）的臭气，该药物是（） [单选题] *A. 水杨酸B.苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D.阿司匹林(正确答案)5. 阿司匹林片的含量测定, [单选题] *A. 两步酸碱滴定法B.水解酸碱滴定法C.高效液相色谱法(正确答案)D.直接酸碱滴定法6. 可以再用重氮化偶合反应鉴别的药物是（） [单选题] *A.丙磺舒B.苯甲酸C.阿司匹林D.对氨基水杨酸钠(正确答案)7. 阿司匹林中杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查,其中溶液澄清度检查是利用（） [单选题] *A.药物与杂质溶解行为的差异(正确答案)B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质臭味及挥发性的差异8. 《中国药典》(2015年级)规定盐酸普鲁卡因注射液检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.苯甲酸B.对氨基苯甲酸(正确答案)C.普鲁卡因D.对氨基酚9. 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法是（） [单选题] *A.高效液相色谱法(正确答案)B. 酸碱满定法C紫外分光光度法D.亚硝酸钠滴定法10. 盐酸普鲁卡因能发生重氨化偶合反应，是因为结构中含有（） [单选题] *A. 酯键B.盐酸C.叔胺D.芳香第一胺(正确答案)11. 不与三氧化铁发生显色反应的药物是（） [单选题] *A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因(正确答案)D.盐酸多巴安12. 水解后才能发生重氮化偶合反应的药物是（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D.盐酸丁卡因13. 采用紫外一可见分光光度法测定含量的药物有（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D. 盐酸丁卡因14. 采用紫外-可见分光光度法检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.对氨基苯甲酸B.对氯苯乙酰胺C.有关物质D.酮体(正确答案)15. 丙二酰脲类鉴别反应是下列哪类药物的一般鉴别实验（） [单选题] *A.芳酸及酯类药物B.巴比妥类药物(正确答案)C.磺胺类药物D.杂环类药物16. 与吡啶硫酸铜试液反应生成绿色配合物的是（） [单选题] *A.苯巴比妥B.硫喷妥钠(正确答案)C.异戊巴比妥钠D 司可巴比妥钠17. 取某药物供试品约0.2克，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml生成白色沉淀。
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
实验6 酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量(学生)
实验6 酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量一、目的要求：通过硫酸阿托品注射液含量测定，掌握酸性染料比色法的操作条件。
二、原理：N OOHH3COH2 •H2SO4•H2O(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O 694.84B + H+BH++ (BH+• In-)水相(BH+• In-) 有机相H++ In-在适当的介质中，如适宜的pH，生物碱类药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子（In-），上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物（BH+•In-)，即为离子对，并能全部溶于有机相中，过量的染料（In-）完全保留在水中。
用有机溶剂提取该离子对，在一定波长处测定其吸收度，即可计算出生物碱药物的含量。
或者，将显色的有机溶剂碱化（如加入醇制氢氧化钾），使与有机碱结合的酸性染料释放出来，再测定其吸收度从而确定生物碱的含量。
三、操作步骤1、对照液的制备已事先制备好，浓度见试剂瓶。
2、供试液的制备精密移取硫酸阿托品注射液1.0mL，置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（2个人打开5支安瓿瓶，放于干净的10mL小烧杯中。
每人测定时配制10mL样液2份。
）3、测定法（空白）精密吸取阿托品对照液 2.0mL→置60mL分液漏斗中（4个）→精密加入溴甲酚绿染料2份2.0mL，混匀后→精密加入氯仿10.0mL→振摇提取3-4次后（注意放气），静置1-2分钟分层→将氯仿层收集于10mL试管中→加入无水硫酸钠脱水（脱水后，固体呈块状，溶液特别澄清）→移入吸收池中→420nm处测定吸收度。
四、数据记录与计算注射液按标示量计算的百分含量为：标示量% = %100⨯标示量每支注射液含量 硫酸阿托品注射液标示量% = %100027.1⨯⨯⨯⨯⨯标示量稀释倍数标对试A C A本法中换算系数1.027（694.85/676.83）系无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品。
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH OCOCH3
+
COOH H2O OH
+
CH3COOH
COOH
COO OH +
6
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色 2、方法： 数mL 煮沸 （绿豆般大小， 水 △ 本品少许
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
COOH OCOCH3
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别 1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸 反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产 物（深紫色）。 2、方法： 一支针剂5mg/mL 本品
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH (剩余） H2 SO4 Na2 SO4 2H2O
n阿 =nNaOH n总 nCO n剩余
2
空白试验
4
180.2
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化
陈向丹，徐军，丁阳，等.兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化［J ］.中南农业科技，2024，45（1）：40-42．硫酸阿托品（Atropine sulfate ）是抗胆碱药，主要用于有机磷酸酯类药物中毒、麻醉前给药和拮抗胆碱神经兴奋症状。
其注射液含量常用测定方法是溴甲酚绿酸性染料比色法［1］，该方法萃取过程中三氯甲烷易发生乳化，分层效果较差，三氯甲烷层易出现浑浊现象，且水层易黏附在分液漏斗底部，随三氯甲烷一同放出造成比色皿污染，影响吸收度测定结果。
溴甲酚绿酸性染料比色法专属性不强，操作繁琐，重现性和精密度对于经验不丰富的新检测人员来说均不易达标；原标准采用的提取后的紫外分光光度法，提取过程中使用的三氯甲烷为易致毒试剂，采购与使用管理严格，且毒性较大，对人员及环境存在一定的安全隐患［2］。
为了更好地控制产品质量的同时最大限度保护检验人员及环境，本研究建立了以反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品溶液中硫酸阿托品含量的方法［3-10］，为该药的质量控制提供新方法。
1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦1260Ⅱ型高效液相色谱仪；Agilent Po⁃roshell 120Ec-C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径4μm ；资生堂MG Ⅱ型C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径3μm ；Waters SymmetryShieldRP18色谱柱，4.6mm×250mm （i.d.），粒径5μm ；Met⁃tler AE240型电子天平；PHS-3C 型酸度计（上海精密科学仪器有限公司）；MILIPORE 超纯水处理器等。
硫酸阿托品对照品［①含量98.3%（坛墨质检科技股份有限公司，批号2471910）；②含量98.3%（广州佳途科技股份有限公司，批号0702-RB-0001）］；甲醇、乙腈，均为色谱纯（美国TEDIA 公司）；水为二次纯化水。
中级主管药师基础知识(药物分析)-试卷1
中级主管药师基础知识（药物分析）-试卷1(总分：68.00，做题时间：90分钟)一、 A1型题(总题数：25，分数：50.00)1.地西泮加硫酸溶解后，在紫外光(365nm)下旱（分数：2.00）A.红色荧光B.橙色荧光C.黄绿色荧光√D.淡蓝色荧光E.紫色荧色解析：解析：《地西泮溶解于硫酸后，在紫外光(365 nm)下呈黄绿色的荧光，可供鉴别。
2.《中国药典》规定地西泮片须做含量均匀度检查，采用哪种方法测定（分数：2.00）A.高效液相色谱法B.分光光度法C.紫外一可见分光光度法√D.UVE.IR解析：解析：地西泮片属于小剂量的口服固体制剂(每片标示量小于10 mg)，采用灵敏度较高的紫外一可见分光光度法对其含量均匀度进行检查。
3.与硫酸反应，在365nm下显黄绿色荧光的药物是（分数：2.00）A.硝苯地平B.异烟肼C.地西泮√D.奥沙西泮E.奋乃静解析：解析：地西泮的化学结构有较长的共轭体系，具有明显紫外吸收，溶于硫酸后在365 nm紫外光下可显示黄绿色荧光。
4.地西泮及其制剂的含量测定方法不包括（分数：2.00）A.HPLCB.红外光谱法√C.非水滴定法D.紫外分光光度法E.以上都不正确解析：解析：地西泮及其制剂的含量测定方法有非水滴定法，紫外分光光度法，HPLC法。
5.盐酸氯丙嗪有关物质的检查，采用（分数：2.00）A.GCB.HPLCC.TLC √D.UVE.分光光度解析：解析：盐酸氯丙嗪有关物质的检查是控制合成的原料氯吩噻嗪和间二苯胺等。
采用薄层色谱(TLC)的高低浓度对比法检查。
6.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，测定波长为（分数：2.00）A.425 nmB.306 nm √C.404 nmD.254．nmE.206 nm解析：解析：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定在306 nm的波长处测定，避开了抗氧剂维生素C的干扰。
7.盐酸氯丙嗪“溶液澄清度与颜色”检查主要是控制（分数：2.00）A.分解产物B.游离氯丙嗪C.氧化产物D.游离氯丙嗪和氧化产物√E.游离氯丙嗪和分解产物解析：解析：盐酸氯丙嗪“溶液澄清度与颜色”检查主要是控制产品中游离氯丙嗪和氧化产物的量。
酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量一、实验目的：1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm研钵2.试药硫酸阿托品片规格：0.3mg/片硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水三、实验原理：硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下四、实验内容硫酸阿托品片Liusuan Atuopin PianAtropine Sulfate Tablets本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入二氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时过滤）2mL，振摇提取2分钟后，静置使其分层，分取澄清的二氯甲烷液，照分光光度法（见附），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品量中含有[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]的重量。
生物碱类药物的分析(一)
生物碱类药物的分析(一)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 取盐酸麻黄碱约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%NaOH溶液lml，即显蓝紫色，加乙醚1ml振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色，此盐酸麻黄碱的鉴别试验，其利用的反应是A.双缩脲反应B.紫脲酸铵反应C.Vitali反应D.Thalleiaquin反应E.Marquis反应答案：A2. 取某药物约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%NaOH溶液1ml，即显蓝紫色，加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。
该药物是A.盐酸麻黄碱B.硫酸奎宁C.硫酸阿托品D.盐酸吗啡E.硝酸士的宁答案：A3. 第12题项下的试验称为A.Marquis反应B.Vitali反应D.Frohde反应E.Thalleioquin反应答案：D4. 取某生物碱类药物约10mg，加发烟硝酸5滴置水浴上蒸干，得黄色残渣放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
此鉴别硫酸阿托品的反应称为A.Marquis反应B.Thalleiaquln反应C.Frohde反应D.Kober反应E.Vitali反应答案：E5. 取某生物碱药物10mg，加盐酸lml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
该药物应为A.茶碱B.利血平C.地西泮D.异烟肼E.磷酸可待因答案：A6. 提取酸碱滴定法测定生物碱药物时，滴定反应的化学计量点和滴定突跃范围区应在A.碱性区B.酸性区C.中性D.酸碱性区答案：B7. 中国药典(2000年版)规定检查盐酸吗啡中“其他生物碱”的方法为A.TLCB.HPLCC.GCD.PCE.IR答案：A8. 提取酸碱滴定法测定生物碱盐类药物时，最常用的碱化试剂为A.氢氧化钙B.碳酸钠C.氧化镁D.氨水E.氢氧化钠答案：D9. 非水滴定法测定磷酸可待因含量时，1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于该药物的量为(磷酸可待因的分子量为397.39)A.198.69mgB.19.87mgC.397.39mgD.39.739mgE.39.74mg答案：E10. 非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐含量时，若加入醋酸汞的量不足，则会使测定结果A.不准B.不精密C.偏高D.偏低E.准确度下降答案：D11. 属于磷酸可待因中的特殊杂质为A.游离磷酸B.阿扑吗啡C.吗啡D.罂粟碱E.蒂巴因答案：C12. 提取酸碱滴定法测定磷酸可待因片剂含量时，应选用的指示剂为A.酚酞指示剂B.淀粉指示液C.铬酸钾指示液D.溴百里酚蓝E.甲基红答案：E13. 中国药典(2000年版)测定生物碱的氢卤酸盐时，应预先加入的试液为A.醋酸汞的水溶液B.醋酸汞固体E.醋酸汞的冰醋酸溶液答案：E14. 《中国药典》(2000年版)采用非水滴定法测定硫酸阿托品含量时，1mol的高氯酸相当于硫酸阿托品的摩尔数是A.4molB.3molC.2molD.1molE.1/2mol答案：D15. 《中国药典》(2000年版)规定盐酸麻黄碱含量测定方法是A.银量法B.非水滴定法C.酸性染料比色法D.提取中和法E.紫外分光光度法答案：B16. 检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是A.旋光度测定法B.比旋度法C.比色法D.比浊度法E.TLC17. 生物碱与酸性染料在合适的pH值条件下，分别形成阳离子与阴离子并结合为有色的离子对。
酸性染料比色法阿托品注射液的含量测定
——酸性染料比色法
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的基本原理和操 作。 2.熟练掌握称量、溶解、过滤等基本操作 3.会对硫酸阿托品片的含量进行计算。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对， 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液（规格：1ml,0.5mg）、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
694.83
=
=1.027
676.82
Ch.P(2015)规定，本品含硫酸阿托品应为标示量 的 90. 0% 〜110. 0% 。
实验注意事项：
1、实验所用分液漏斗需要事先检漏 2、实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定提
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
2.供试品溶液的制备：
精密量取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥 滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
2008执业药师资格考试药学专业知识(一)模拟试题(6)-中大网校
2008执业药师资格考试药学专业知识(一)模拟试题(6)总分：100分及格：60分考试时间：120分一、(药理学)A型题(最佳选择题)共24题。
每题1分。
每题的备选答案中只有一个最佳答案。
(1)下列对解热镇痛抗炎药正确的叙述是（）。
A. 能降低发热者的体温B. 与氯丙嗪对体温的影响相同C. 镇痛作用部位主要在中枢D. 对各种严重创伤性剧痛有效E. 长期应用易产生耐受及成瘾性(2)长期应用可致牙龈增生的药物是（）。
A. 丙戊酸钠B. 乙琥胺C. 卡马西平D. 苯巴比妥E. 苯妥英钠(3)下列关于庆大霉素的叙述哪一项是错误的（）。
A. 可用于治疗革兰阴性杆菌引起的败血症B. 治疗绿脓杆菌感染时常与羧苄西林混合静脉滴注以提高疗效C. 可与青霉素合用治疗肠球菌性心内膜炎D. 口服可用于肠道术前准备E. 与头孢菌素合用治疗病因未明的革兰阴性杆菌混合感染可提高疗效(4)呋塞米与强心苷合用易出现室性早搏主要是因为（）。
A. 低钾血症B. 低镁血症C. 低氯性碱血症D. 高尿酸血症E. 低钙血症(5)治疗呆小病可选用（）。
A. 甲状腺激素B. 丙硫氧嘧啶C. 甲硫咪唑D. 小剂量碘E. 大剂量碘(6)治疗流行性细菌性脑膜炎的最适合联合用药是（）。
A. 青霉素+链霉素B. 青霉素+四环素C. 青霉素+克林霉素D. 青霉素+诺氟沙星E. 青霉素+磺胺嘧啶(7)联合应用抗菌药物的目的不包括下列哪一项（）。
A. 发挥药物的协同作用以提高疗效B. 使医生和病人都有一种安全感C. 延迟或减少耐药菌株的产生D. 对混合感染为扩大抗菌范围E. 减少个别药剂量，以减少毒副反应(8)药物半衰期主要取决于（）。
A. 分布容积B. 剂量C. 给药途径D. 给药间隔E. 消除速率(9)癫痫小发作首选药物是（）。
A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 水合氯醛D. 地西泮E. 乙琥胺(10)氯丙嗪抗精神分裂症的主要机制是（）。
A. 阻断中脑－边缘系统和中脑－皮质通路中DA受体B. 阻断黑质－纹状体通路D<SUB>2</SUB>受体C. 阻断结节－漏斗通路D<SUB>2</SUB>受体D. 阻断中枢α<SUB>1</SUB>受体E. 阻断中枢M<SUB>1</SUB>受体(11)有关胺碘酮的叙述，下述哪一项是错误的？（）。
硫酸阿托品的含量测定
医药系药学专业团队：胡琦兰
┏实训目标 ┛
❖ 1、掌握标准对照法测定药物含量的基本方法 与操作技术。
❖ 2、熟悉酸性染料比色法的基本原理。 ❖ 3、了解注射剂分析的基本操作技术。
【仪器设备】
50ml量瓶、25ml量瓶、分液漏斗、移液管、分光光度计、
【药品试剂】
❖ 硫酸阿托品对照品及供试品、三氯甲烷、 溴甲酚绿、邻苯 二甲酸氢钾、 氢氧化钠
4、计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有硫酸阿托 品的重量。
【实训指导】
❖ 1、复习《药物化学》中硫酸阿托品的结构特征和主要性质； ❖ 2、对照品、供试品与空白应平行操作，振摇与放置时间应一致。 ❖ 3、分取三氯甲烷层时最初流出的三氯甲烷提取液应弃去约1ml，用
继续流出的三氯甲烷层提取液进行测定。三氯甲烷提取液必须澄清 透明，不得混有水珠，所用分液漏斗必须干燥无水。三氯甲烷提取 液不宜用滤纸滤过或用无水硫酸钠脱水，以免影响测定结果。
【实验原理】
❖ 酸性染料比色法，是利用在适当的pH介质中，生物碱类药 物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，一些酸性染料在此 介质中能解离为阴离子(In-)，上述阳离子和阴离子可定量 地结合成有色配位化合物(BH+·In-)，即离子对，可被某些 有机溶剂定量地提取，形成有色溶液。即在一定波长处测 定该有机离子对的吸光度，即可计算出生物碱的含量。
┏实验内容 ┛
❖ 1、精密量取本品适量﹙约相当于硫酸阿托品2.5mg﹚，置于 50ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，
2、另加硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3、精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密 加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇 提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可 见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度。
2020级药学专科业余班《药物分析》试题
2020级药学专科业余班《药物分析》试题姓名： [填空题] *_________________________________学号： [填空题] *_________________________________一、单项选择题。
（每题1分，共60题，共60分）1.下列叙述中不正确的说法是（）。
[单选题] *A 鉴别反应完成需要一定时间B 鉴别反应不必考虑“量”的问题(正确答案)C 鉴别反应需要有一定的专属性D 鉴别反应需要在一定条件下进行2. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（）。
[单选题] *A 药物中杂质的重量是1.0μgB 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一(正确答案)C 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgD 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg3. 药物中的杂质限量是指（）。
[单选题] *A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量(正确答案)C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量4．药物中的重金属是指（）。
[单选题] *A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(正确答案)B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋5．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。
[单选题] *A 氯化汞B 溴化汞(正确答案)C 碘化汞D 硫化汞6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。
[单选题] *A. W/CV×100%B. CVW×100%C. VC/W×100%(正确答案)D. CW/V×100%7．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）。
[单选题] *A 1mlB 2ml(正确答案)C 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定8. 药物的纯度是指（）。
药物分析考试
药物分析考试1.下列哪一项不属于特殊杂质检查法（）A.葡萄糖中氯化物的检查(正确答案)B.肾上腺素中酮体的检查C.ASA中SA的检查D.甾体类药物的“其他甾体”的检查E.异烟肼中游离肼的检查2.能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是（）A.甲硝唑B.阿苯达唑C.诺氟沙星D.异烟肼(正确答案)E.氯氮卓3.可用于鉴别硫酸奎宁的反应是（）A.戊烯二醛反应B.硫酸呈色反应C.水解后呈茚三酮反应D.水解后呈重氮化一偶合反应E.绿喹宁反应(正确答案)4.莨菪烷类生物碱的特征反应是（）A.与三氯化铁反应B.与生物碱沉淀剂反应C.重氮化-偶合反应D.丙二酰脲反应E.Vitali反应(正确答案)5.亚硝酸钠滴定法，在盐酸的条件下，重氮化反应要分三步进行，为了加快重氮化反应的速度，向溶液中加入（）A.氯化钾B.碘化钾C.溴化钾(正确答案)D.氢氧化钾E.氢氧化钠6.中国药典（2015年版）规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的（）A.百分之十B.百分之一C.千分之一(正确答案)D.万分之一E.千分之三7.药典中规定的称取或量取的有效取值范围，正确称取0.1g正确的是（）。
A称取“0.1g”：系指称取重量0.06-0.14g(正确答案)B.称取“0.1g”：系指称取重量0.05-0.15gC.称取“0.1g”：系指称取重量0.04-0.16gD.称取“0.1g”：系指称取重量0.05-0.14g8.苯甲酸属于芳酸结构，可以和三氯化铁试液反应生成难溶于水的有色铁盐沉淀，下列对沉淀颜色描述正确的是（）。
A.赭色(正确答案)B.米黄色C.白色D.褐色E.紫色9.药品质量标准中的鉴别实验是判断（）。
A.已知药品的真伪(正确答案)B.未知药品的真伪C.药品的纯度D.药品的疗效E.药品的稳定性10.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）。
A.臭、味及挥发性的差异B.颜色的差异C.旋光性的差异D.吸附或分配性质的差异E.酸碱性的差异(正确答案)11.水分测定法中使用的费休氏试液由碘、二氧化硫、吡啶和（）组成。
硫酸阿托品注射液的含量测定
供试品溶液2ml 三氯甲烷10ml
溴甲酚绿溶液 振摇提取 测定 三氯甲烷液（下层）
紫外-可见分光光度法
λ=420nm 结果乘以1.027
谢 谢！
硫酸阿托品注射液的含量测定
一、实验原理
现行版«中国药典»对硫酸阿托品的片剂和注射液均采用酸 性染料比色法进行含量测定。利用在适当的pH介质中，阿 托品可与氢离子结合成阳离子，溴甲酚绿酸性染料可解离 为阴离子，上述阳离子和阴离子可定量地结合成有色配位 化合物，即离子对。该离子对可被三氯甲烷定量提取，形 成有色溶液。通过在420nm波长处测定该有机相中有色离 子对的吸光度，即可计算出阿托品注射液的含量。
二、实验步骤
（一）对照品溶液的制备
硫酸阿托品对照品 约25mg，精密称定
加水定容 至2 适量（约相当于硫 酸阿托品2.5mg）
加水定容 至50ml
精密量取5ml， 定容至100ml
对照品 溶液
滤过 取续滤液
供试品 溶液
（三）测定方法
对照品溶液2ml 三氯甲烷10ml
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合适的pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×平均片重 W×标示量
×100%
式中C对 单位（mg/ml）,V=50ml,平均片重单位为g, W单位g，标示量单位mg
1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得：
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
694.83
=
=1.027
676.82
Ch.P(2015)规定，本品含硫酸阿托品应为标示量 的 90. 0% 〜110. 0% 。
实验注意事项：
1、实验所用分液漏斗需要事先检漏 2、实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振
摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作，提取振摇时间和幅度 应一致，以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，可加无水硫酸钠 除去水分，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
实训项目：硫酸阿托品片的含量 测定
——酸性染料比色法
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的基本原理和操 作。 2.熟练掌握称量、溶解、过滤等基本操作 3.会对硫酸阿托品片的含量进行计算。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对， 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。