水质-铁、锰的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答：原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。
答:直接；地面水；废水；螯合萃取。
3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。
答：分析纯；去离子。
4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。
答：空心阴极。
5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。
答：测量灵敏度；贫燃性。
6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②；③；④。
答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。
7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。
答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。
8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。
答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。
答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。
水质监测所有项目监测方法
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
500-1000mL
需要单独采样，1-5℃冷藏，不超过7d
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1-8
总硬度
水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法
GB/T 7477-1987
G/P
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采集自来水或有抽水设备的井水时，应先放水数分钟。采集无抽水设备的，应采集水面以下20~30cm的水样。
G/P
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.03mg/L
1-31
锰
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
GB /T 11911-1989
G/P
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.01mg/L
1-32
钾
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
地下水：HJ 610-2011
250~300mL
加入1mL硫酸锰、2mL碱性碘化钾，24h
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水质溶解氧的测定电化学探头法
HJ 506-2009
水和地表水：HJ/T 91-2002;
地下水：HJ 610-2011
250~300mL
--
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1-10
氨氮
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
饮用水标准：GB 5749-2006
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.01-2.00
mg/L
1-34
钙
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法
GB/T 11905-1989
G/P
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
铁、锰的测定
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁储备液（3.9）50.00mL，锰储备液（3.10）25.00mL 于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。
水样中铁的测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉火焰原子吸收分光光度法测定水样中铁的原理和操作方法。
2. 掌握水样中铁含量的测定方法，为水质监测提供技术支持。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收原理的定量分析方法。
该方法利用特定波长的光照射到含有被测元素的样品溶液上，当光通过溶液时，被测元素原子对特定波长的光产生吸收，根据吸光度的大小可以计算出样品中该元素的含量。
本实验采用标准曲线法测定水样中铁的含量。
首先，配制一系列已知浓度的铁标准溶液，在相同条件下测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后，将待测水样进行处理，使其中的铁元素转化为可以被原子吸收的光谱线所吸收的形式，再测定其吸光度，根据标准曲线计算出待测水样中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器原子吸收分光光度计、空心阴极灯（铁空心阴极灯）、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂金属铁（优级纯）、浓盐酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯）、蒸馏水、铁标准贮备液（1000mg/L）、锰标准贮备液（1000mg/L）、铁、锰混合标准操作液（50.0mg/L 和25.0mg/L）、硝酸溶液（199）、磺基水杨酸、氨水、盐酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列已知浓度的铁标准溶液，分别移取适量标准溶液于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
（2）将标准溶液依次倒入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
（3）以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 待测水样的处理（1）采集待测水样，置于烧杯中。
（2）加入适量的浓盐酸，煮沸溶解水样中的铁。
（3）待溶液冷却后，用玻璃棒搅拌均匀。
（4）用移液管移取适量处理后的水样于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
3. 待测水样中铁含量的测定（1）将待测水样倒入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
（2）根据标准曲线，计算出待测水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，如图所示。
环境监测各项目采样要求
检测标准（方法）名称及编号 （含年号）
采样仪器/器具
采样介质
布点要求
采样时间/频次/体积
样品保存 由于硫离子很容易 被氧化，硫化氢易 从水样中逸出，因 此在采样时应防止 曝气，并加适量的 氢氧化钠溶液和乙 酸锌-乙酸钠溶液， 使水样呈碱性并形 成硫化锌沉淀。采 样时应先加入乙酸 锌-乙酸钠溶液，再 加水样。通常氢氧 化钠溶液 （4g/100ml）的加 入量为每升中性水 样加1ml，乙酸锌乙酸钠溶液（50g乙 酸锌和12.5g乙酸钠 溶入1000ml水）的 加入量为每升加 2ml，硫化物含量较 高时应酌情多加直 至沉淀完全。水样 应充满瓶，瓶塞不 留空气。现场采集 并固定的水样应贮 采样后要加入硫 酸，使样品Ph=1~2 并尽快分析。如保 存时间超过6h，则 暗处0-5℃冷藏，不 超过2d
500-1000ml
1-8 总硬度
水质 钙和镁总量的测定 滴定法 GB/T 7477-1987
EDTA G/P
采集自来水或有抽水 设备的井水时，应先 放水数分钟。采集无 抽水设备的，应采集 水面以下20~30cm的 水样。 水和地表水：HJ/T 91-2002; 地下水：HJ 6102011
需要单独采样，4℃ 冷藏，不超过7d。 不加入任何保护 剂，以防破坏物质 在固、液间的分配 平衡。 水样采集后（尽快 送往实验室），应 于24h内完成测定。 否则，每升水样中 应加2ml浓硝酸作保 存剂（使pH降至1.5 左右）。
250mL
24h
检测 检测项目 项目 类别 序号 项目
检测标准（方法）名称及编号 （含年号）
采样仪器/器具
采样介质
布点要求
采样时间/频次/体积
样品保存
1-13
总氮
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水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
GB11911－89 1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2适用范围
本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到
0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，
锰贮备液
(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。
4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2铁、锰空心阴极灯。
4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
4.5仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。
4.6一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
5样品
5.1采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡
24h以上，然后用水冲洗干净。
5.2若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。
5.3测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。
6步骤
6.1试料
测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。
混匀后分取适量实验室样
品于烧杯中。
每100mL水样加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。
必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，
加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液(3.8)1mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。
6.2空白实验
用水代替试料做空白实验。
采用相同的步骤，且与采样和测定中所
用的试剂用量相同。
在测定样品的同时，测定空白。
6.3干扰
6.3.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大
于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着
硅的浓度增加而增加。
如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干
扰可以消除。
一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。
6.3.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
6.4校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线，摇匀。
至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内。
根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液(3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。
在测量过程中，要定期检查校准曲线。
6.5测量
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。
测量可过滤态铁、锰时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。
测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
7结果的表示
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
C=m/V
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；
m——试料中的铁、锰含量，μg；
V——分取水样的体积，mL。
8精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg／L、含锰1.00mg／L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00％和0.62％；再现性相对标准偏差分别为1.36％和1.63％。
铁的加标回收率为93.3％～102.5％，锰的加标回收率为94.9％～105.9％。
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