磷酸氢钙营养强化剂

2. 添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围：

3. 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件

3.1 试验性使用效果的研究报告

产品：适合3~6岁儿童的配方奶粉。

主要配料：脱脂奶粉、全脂奶粉、麦芽糊精、白砂糖、维生素和矿物质、食品添加剂。

生产工艺：喷雾干燥；干法生产。

试验目的：

“磷酸氢钙”作为“钙源”之一，国家标准已经批准允许使用在“婴幼儿食品”和“孕产妇配方粉”中，现将其使用于儿童配方奶粉中，强化产品中的钙含量。

试验设计：

加入磷酸氢钙的目的是强化产品中钙含量，同时可以使奶粉内部保持良好的持水性，有利于产品具备良好的外观；

将配料，包括营养强化剂-磷酸氢钙，逐一投入化料机中加入工艺水混合，经过加热、过滤、巴氏杀菌等加工工艺后喷雾干燥，得到干粉；

然后在干粉中按比例添加麦芽糊精、金枪鱼油、多聚果糖、矿物质粉等原料，通过干法生产制得最终产品。

试验过程：

奶粉经干法生产后，取3个样品检测“奶粉外观”和“钙含量”。

试验结果：

（1）奶粉外观检测：

（2）奶粉中“钙含量”测定：

*钙检测仪器：PE 原子吸收，型号：AA800

试验结论：

“磷酸氢钙”作为钙源，使用在儿童配方奶粉中，可满足生产工艺和产品强化钙的需要。

3.2 “磷酸氢钙”作为营养强化剂被允许使用的情况：

一、在婴幼儿食品中，每公斤使用量19g ~38g；

二、在孕产妇配方粉中，强化量3.0-7.2g/kg（以钙元素计）；

附件5

扩大使用范围使用量的食品营养强化剂

3.3 磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性测试

目的：以幼儿配方奶粉为例，通过检测产品过保质期后的“钙含量”，确认磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性。

金装多学1加幼儿配方奶粉中使用“磷酸氢钙”强化钙元素，主要配料和生产工艺均与儿童配方奶粉相似；

一、产品信息：

二、产品出厂时检测“钙含量”，至产品保质期后就同一批号留样取样检测“钙含量”；检测结果如下：

*钙检测仪器：PE 原子吸收，型号：AA800

三、结论：

在配方奶粉的保质期内，用“磷酸氢钙”强化，产品中“钙含量”维持稳定。

4.食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明

4.1 磷酸氢钙的质量规格标准

1. 范围

本标准适用于磷酸氢钙（以下特指“本产品”）的供应与交付。

分子式：CaHPO4∙2H2O

相对分子质量：172.09(按1999年国际相对原子量)

2. 法规和一般性要求

本产品应符合食品化学品法典和/或欧洲药典的相关规定。

本产品应在良好的卫生条件下生产和运输，避免遭受污染。

3. 质量要求

3.1 感官要求

3.2 理化指标

4．污染物限量

5 试验方法

5. 1 感官检验

取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。

5.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。

5.3 鉴别试验

5.3. 1 试剂

5.3.1.1 盐酸溶液：1+3。

5.3.1.2 氨水溶液：1+1。

5.3.1.3 草酸铵溶液：35 g/L。

5.3.2 鉴别方法

称取约0.1g 试样，加入5mL水，5m L盐酸溶液，使试样溶解。边振摇边滴加2.5 m l 氨水溶液，然后加入5 mL草酸钱溶液，产生白色沉淀。

5.4 磷酸氢钙含量的测定

5.4. 1 方法提要

在试验溶液中，加入蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。

5.4.2 试剂

5.4.2. 1 盐酸溶液：1+1。

5.4.2.2 蔗糖溶液：25 g/L。

5.4.2.3 三乙醇胺溶液：1+1。

5.4.2.4 氢氧化钠溶液：450 g/L。

5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05 mol/L。

5.4.2.6 孔雀石绿指示液：1 g/L。

5.4.2.7 钙试剂羧酸钠盐指示剂。

5.4.3 仪器

5.4.3. 1 磁性搅拌器。

5.4.4 分析步骤

5.4.4. 1 试验溶液A的制备

称取2.5 g试样，精确至0.0002 g，置于100m L烧杯中，加20m L盐酸溶液溶解，完全

转移至250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。

5.4.4.2 测定

准确移取25mL试验溶液A于250m L锥形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L 三乙醇胺溶液，放于磁性搅拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25 mL，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钠溶液至无色，再过量1滴~2滴。加入少量钙试剂梭酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，保持30 s不变。同时作空白试验。

5.4.5 结果计算

磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算:

式中：

V—试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL) ；

V o —空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—磷酸氢钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M =172.1) 。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

5.5 灼烧失量的测定

5.5.1 仪器

5.5.1.1 高温炉:温度可控制在800℃~825℃。

5.5. 1.2 瓷坩埚：30 mL。

5.5.2 分析步骤

称取3 g试样，精确至0.0002 g，置于已在800℃~825℃灼烧至恒重的瓷坩埚，于800℃~825℃下灼烧至恒重。

5.5.3 结果计算

式中：

m1—灼烧前坩埚和试料的质量的数值，单位为克(g);

m2—灼烧后坩埚和试料的质量的数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。