脂肪酸值的测定学习资料

脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定

一﹑实验原理

脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。

二、仪器和试剂

1．试剂

0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.

无水乙醇

95%乙醇

1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。

2．仪器

具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器

三、操作步骤

１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过

0.45mm孔径筛。

２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡

10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。

３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。

４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用

0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。

四、结果计算

脂肪酸值按公式计算

50 100

X（脂肪酸值）=（V

1- V

）c×56.1××

25 m(100－M)

式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg

V

1

----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml

V

----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml

25----用于滴定的滤液体积，ml

c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L

m-----试样质量，g

56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg

M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）

100----换算为100g试样质量

双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。

五、注意事项

１．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。

２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。