3 实验3 三元液-液平衡数据的测定2017.9
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实验:醋酸-水-醋酸乙烯(乙酯)三元体系
• 溶解度曲线:由于分析醋酸最为方便,因此采用浊 点法测定溶解度曲线 并按此数据 对水层 以醋酸及醋酸乙烯为坐标,对油层以醋酸及水为坐 标,画成曲线,以备测定结线时应用。
• 配制一定的三元混合物:经搅拌,静止分层后,分 别取出两相样品,分析其中的醋酸含量,由溶解度 曲线查出另一组分的含量,并用减量法确定第平行线, 其交点就是被测体 系的组成点。
3 . 溶解度曲线
将一定量的 B和S
混合(和点M)
搅拌、静 置分层
加入一定量的A,则和点的组 成将沿着图中的AM线变化;
加入的A的量使得和点移动到M1, 再次充分搅拌后静置分层,
分离的两部分再次达成平衡, 其组成点为图中的R1和E1点
两者部分互溶,经混合分离后, B中含有部分S,而S中含有部分B,
达成平衡,其组成点为P和Q
再次加入A,进行类似操作, 分别得到达成平衡的点 R2,E2; R3,E3;……。 当加入的A的量达到J点时, 混合物不再分离成两个
相,而是混合成一个相。
将R1R2R3…J E1E2E3… 联结成一条光滑的曲线,称 为溶解度曲线。
掌握实验技能,学会三角形相图的绘制。
二、实验原理
三元液-液平衡数据的测定,有两种不同的方 方法一:
恒温,搅拌
三元混合物
达到两相平衡 静止分层
分析两相组成
• 配制一定的三元混合物,在恒定温度下搅拌,充分接触, 以达到两相平衡;
• 然后静止分层,分别取出两相溶液分析其组成。 • 这种方法可直接测出平衡联结线数据,但分析尚有困难。
三元液-液平衡数据的测定
化学化工学院 陈 姚 梁红 李树华
实验2 三元液-液平衡数据的测定
一、实验目的
液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生 产操作的主要依据,平衡数据的获得目前尚 依赖于实验测定。
1.测定醋酸-水-醋酸乙烯在35ºC下液-液平衡数据; 2.通过实验,了解三元系统液-液平衡数据测定方法,
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1–导体温度计;2–恒温控制器; 3–木箱;
图4– 2-风 1扇; 三5– 元电 液加—热器 液; 平6– 衡电 数磁据搅实拌器 验;测7定–三 装角 置烧示瓶意图
1-导体温度计;2-恒温控制器;3-木箱;4-风扇;5-电加热器;6-电磁搅拌器; 7-三角烧瓶
四、实验步骤
1. 测定平衡联结线,根据相图,配制在部分互溶区的 三元溶液约30g(见表2-2),按配样瓶的序号,依次用 移液管准确移取水、醋酸乙烯、醋酸加入底部有支口 的三角瓶中,盖好盖子。 2. 设定实验测定装置的控制温度,一般25-35℃。加 热至恒温,将样品瓶放入恒温箱中,按动磁力搅拌按 钮,搅拌15分钟,静止15分钟,使溶液分层达到平衡。 3. 用2个1mL的洗净干燥取样针筒,分别从样品瓶的 上口及下口取样。上层取样1.0mL,下层取样0.5mL, 在分析天平上称重后,记录重量,分别快速打入事先 已加入约10mL水的2个锥形瓶中,将锥形瓶摇动后,然 后称取两个空针筒的重量,抽样后针筒的重量与空针 筒的重量差即为样品的重量。
原料液(A+B) 溶质A 萃取剂S
分层器
萃取相E
萃余相R
在一定条件下,该二相达到平衡,是传质的限度。 平衡时在一定温度、压强条件下,各组分量不随时间变化
而变化,A在S中是最大溶解度)
液-液相平衡是萃取研究和计算的基础。
2.液-液相平衡:
• 假如所选用的萃取剂与原料液完全不互溶,所得 的萃取相和萃余相均为二组分混合物,则萃取操 作原理和计算与吸收相似。但一般情况下,萃取 剂与原料液为部分互溶,所得的萃取相和萃余相 均为三组分混合物,即萃取过程中至少要涉及到 三个组分,即溶质A、原溶液B和萃取剂S。
浊点法测出三元系的溶解度曲线
平衡联结线:
• 两相区内的混合液分为两个液相(萃取相 、萃余相 ),当 达到平衡时,两个液层称为共轭相,联结共轭液相组成坐标的 直线称为联结线,萃取操作只能在两相区内进行,既在溶解度 曲线以内。
三、实验装置、仪器及试剂
其作用原理是:由电加热器加热并用风扇搅动气流,
促使箱内温度均匀,温度由半导体温度计测量,并由 恒温控制器控制加热温度。实验前应先接通电源进行 加热,设定温度25~35℃,并保持恒温。
续-溶解度曲线
溶解度曲线将三角 形分为两个区域, 曲线以内的区域 为两相区,以外的 为均相区(不分层
的一种均相混合物)。
两相区内的混合液分为两个液相(萃取相 、萃余相 ),当 达到平衡时,两个液层称为共轭相,联结共轭液相组成坐标 的直线称为联结线,萃取操作只能在两相区内进行,既在溶 解度曲线以内。
• 表示三组分混合物的组成平衡关系通常用三角形 相图。
三角形相图(三元物系组成表示方法) • 等边三角形、等腰三角形 、等腰直角三角形。
三角形相图(三元物系组成表示方法)
• A%+B%+S%=1,三角形范围内表示任何三元溶液的组分。 • 三角形的三个顶点分别表示三个纯组分, • 而三边条上的任何一点则表示相中的双组分溶液。
实验原理
方法二: • 先用浊点法测出三元系的溶解度曲线,并确定溶解
度曲线上的组成与某一物性(如折光率、密度等) 的关系; • 然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需要 根据已确定的曲线来决定两相的组成。
1.萃取原理和过程
液液萃取原理:
A+B E
S R
S+A(多) B+A(少)
混合器
图1 萃取过程原理图
四、实验步骤
4. 用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定,中性红或酚酞作 指示剂,记录终点时所消耗的NaOH的体积。从而计算 出上、下层醋酸的组成。 5. 由下层的醋酸含量查下层HAc—VAc关系图,得到醋 酸乙烯的含量从而计算出水的含量;由上层的醋酸含 量查下层HAc—H2O关系图,得到上层平衡样中水的含量, 从而计算出VAc的含量。 6.实验结束,关掉磁力搅拌器,关闭电源。
• 稀醋酸的工业萃取过程
醋酸乙酯(S)
稀醋酸 A+B
萃 取 塔
萃取相 A+S 萃余相 萃取部分
恒 沸 精 馏 塔
无水醋酸A 分离部分
提 馏 塔
废水
本次实验内容
• 先用浊点法测出三元系的溶解度曲线,并确定溶解 度曲线上的组成与某一物性(如折光率、密度等) 的关系;
• 然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需要 根据已确定的曲线来决定两相的组成。
谢谢