(完整PPT)浮法玻璃缺陷分析鉴定
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浮法玻璃退火产生的缺陷及控制
浮法玻璃中退火产生的缺陷及控制理工大学战营一、玻璃的退火玻璃退火的目的是减弱和防止玻璃制品中出现过大的剩余应力和光学不均匀性，稳定玻璃部的构造。
玻璃的退火可分成两个主要过程：一是玻璃中应力的减弱或消失，二是防止应力的重新产生。
玻璃中应力的减弱和消除是以松弛理论为根底的，所谓应力松弛是指材料在分子热运动的作用下使应力消散的过程，应力的松弛速度在很大程度上决定于玻璃所处的温度。
玻璃在加热或冷却过程中，由于其导热性较差，在其外表层和层之间必然产生温度梯度，因而在外层之间产生应力。
这种由于温度梯度存在而产生的应力称为温度应力或热应力，此种应力的大小，既取决于玻璃中的温度梯度，又与玻璃的热膨胀系数有关〔玻璃的化学成分决定玻璃的热膨胀系数〕。
热应力按其存在的特点可分为暂时应力和永久应力。
暂时应力，当玻璃受不均匀的温度变化时产生的热应力，随着温度差的存在而存在，随温度差的消失而消失，被称为暂时应力。
应力的建立和消失过程。
当制品冷却开场时，因为玻璃的外层冷却速度快，所以外部温度比部温度低，外层收缩大，而这时层温度较高，且力求阻碍外层收缩，这样造成玻璃外层产生应力，部产生压应力。
在应力过渡到压应力之间存在着中间层，其应力值为零。
当冷却接近完毕时，外层体积几乎不再收缩，但此时玻璃部仍有一定的温度，其体积力求收缩，此时造成外部受压应力，层受应力。
由此可见，在冷却完毕时，产生的应力恰好和冷却开场时产生的应力性质相反，两者可以得到局部抵消。
冷却全部完毕时，即当玻璃的外层温度和层温度趋向完全一致时，上述两种应力恰好抵消。
我们称这种应力为暂时应力。
永久应力，当温度消失时〔制品的外表和部温度均等于常温时〕，残留在玻璃中的热应力称为永久应力，又称为应力。
玻璃中永久应力的成因，是由于在高温的弹塑性阶段热应力松弛而形成的温度变形被“冻结〞下来的缘故。
当玻璃板逐渐冷却到室温均衡时，玻璃中残存的应力实际等于玻璃在高温阶段松弛掉的热弹应力，但方向相反。
《玻璃缺陷》PPT课件
25
2.7 发霉（玻璃表面风化）
玻璃表面出现雾状薄膜或点状、细 线状风化物，有时出现不规则虹彩。 严重时，玻璃表面形成白霜因而失 去透明性，甚至出现玻璃之间互相 粘片的现象。在我国高温潮湿的南 方 ，玻璃发霉现象较为严重。
26
玻璃发霉原因：玻璃吸附大气中 水分，玻璃表面的碱和吸附水分中 的H+或H3O+进行离子交换，表面脱 碱，形成水化层；由离子交换反应 产生的OH－对玻璃侵蚀，使桥氧 断裂。
17
1、形状：条纹状、线状，滴状、疙瘩 状又叫节瘤。
2、颜色：无色、绿色或棕色 3、成分：大多富含二氧化硅和氧化铝，
一般粘度比玻璃粘度高
18
4、条纹产生原因： 熔制不均匀 窑碹玻璃滴 耐火材料侵蚀 结石熔化
19
2.5 光学变形（锡斑）
是玻璃表面的微小凹坑, 其形状呈平 滑的圆形，直径0.06mm～0.1mm， 深0.05mm。 危害：损害玻璃的光学性质，使观 察到的物象发生畸变，故也称其为 “光畸变点”。
11
耐火材料结石
碹或胸墙耐火材料高温下被碱气体 和废料熔蚀形成液滴进入玻璃、池 壁池底耐火材料被玻璃液侵蚀剥落 或与玻璃液发生交代作用；按组成 可分为硅质耐火材料结石、铝硅质 耐火材料结石、锆质耐火材料结石 等。
（原因：耐火材料质量低劣、熔化温 度过高等）
12
• 玻璃液的析晶结石：玻璃化学组成不均、 破坏了熔化成型制度而使玻璃液长期停 留在有利于晶体形成和生长的温度条件 下造成的。
在锡槽出口端头摩擦 ③退火窑前半段玻璃带下有碎玻璃 ④辊子表面被污染或出现缺陷；
24
预防措施：经常清理玻璃上表面玻 璃渣等杂物，清理辊子、检修辊道。 还有一种表面划伤缺陷叫轴花，表 现为原板表面斑斑点点的压痕，产 生原因是原板还未完全硬化时与石 棉辊子接触产生的，解决办法是加 强原板冷却，降低成型作业温度。
2.7 发霉（玻璃表面风化）
玻璃表面出现雾状薄膜或点状、细 线状风化物，有时出现不规则虹彩。 严重时，玻璃表面形成白霜因而失 去透明性，甚至出现玻璃之间互相 粘片的现象。在我国高温潮湿的南 方 ，玻璃发霉现象较为严重。
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玻璃发霉原因：玻璃吸附大气中 水分，玻璃表面的碱和吸附水分中 的H+或H3O+进行离子交换，表面脱 碱，形成水化层；由离子交换反应 产生的OH－对玻璃侵蚀，使桥氧 断裂。
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1、形状：条纹状、线状，滴状、疙瘩 状又叫节瘤。
2、颜色：无色、绿色或棕色 3、成分：大多富含二氧化硅和氧化铝，
一般粘度比玻璃粘度高
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4、条纹产生原因： 熔制不均匀 窑碹玻璃滴 耐火材料侵蚀 结石熔化
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2.5 光学变形（锡斑）
是玻璃表面的微小凹坑, 其形状呈平 滑的圆形，直径0.06mm～0.1mm， 深0.05mm。 危害：损害玻璃的光学性质，使观 察到的物象发生畸变，故也称其为 “光畸变点”。
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耐火材料结石
碹或胸墙耐火材料高温下被碱气体 和废料熔蚀形成液滴进入玻璃、池 壁池底耐火材料被玻璃液侵蚀剥落 或与玻璃液发生交代作用；按组成 可分为硅质耐火材料结石、铝硅质 耐火材料结石、锆质耐火材料结石 等。
（原因：耐火材料质量低劣、熔化温 度过高等）
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• 玻璃液的析晶结石：玻璃化学组成不均、 破坏了熔化成型制度而使玻璃液长期停 留在有利于晶体形成和生长的温度条件 下造成的。
在锡槽出口端头摩擦 ③退火窑前半段玻璃带下有碎玻璃 ④辊子表面被污染或出现缺陷；
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预防措施：经常清理玻璃上表面玻 璃渣等杂物，清理辊子、检修辊道。 还有一种表面划伤缺陷叫轴花，表 现为原板表面斑斑点点的压痕，产 生原因是原板还未完全硬化时与石 棉辊子接触产生的，解决办法是加 强原板冷却，降低成型作业温度。
浮法玻璃成形缺陷及解决办法
浮法玻璃成形缺陷及解决办法熔融的玻璃经流道、流槽进入锡槽，在锡槽中成形后由过渡辊台进入退火窑，在这一过程中玻璃液（板）要与闸板、唇砖、锡液、拉边机、保护气体过渡辊台等直接接触，同时与锡槽水包、顶盖砖、底砖等密切相关，很容易形成与成形相关的各种缺陷，包括锡石、锡点（顶锡）、光畸变点（脱落物）、粘锡、虹彩、雾点、气泡等，除气泡之外的可统称为锡缺陷，这些成形缺陷严重制约着玻璃的质量等级与加工性能。
本文对其成因及防止措施作些探讨，以期有助于改善浮法玻璃质量。
1锡缺陷的成因分析1.1锡与锡槽中锡化合物的性质纯净的锡的熔点是232℃，沸点为2271℃，在600～1050℃的温度范围内锡具有较低的熔点和较高的沸点，较低的饱和蒸汽压，同时还具有较大的密度和容易还原的性质，以及锡液与玻璃液之间具有较大的浸润角（175°）几乎完全不浸润等性质，锡用来作为玻璃成形的良好载体。
氧化锡SnO2，密度6.7～7.0g/cm3，熔点2000℃，高温时的蒸汽压非常小，不溶于锡液，正常生产时在锡槽的温度条件下为固体，往往以浮渣形式出现在低温区的液面上，通常浮渣都聚集在靠近出口端。
如果氧化严重，浮渣会延伸很长，容易形成玻璃板下表面划伤。
氧化亚锡SnO，熔点为1040℃，沸点为1425℃，固体为蓝黑色粉末，能溶解于锡液中，SnO的分子一般为其聚合物（SnO）x形式。
在中性气氛中SnO只有在1040℃以上才是稳定的，1040℃以下会发生分解反应。
在锡槽的还原性气氛中SnO可以存在，它往往溶解于锡液中和以蒸汽形式存在于气氛中。
硫化亚锡SnS，密度5.27g/cm3，固体为蓝色晶体，熔点为865℃，沸点为1280℃，具有较大的蒸汽压，800℃时为81.3Pa，正常生产时，在高温区易挥发进入气氛，低温区易凝聚滴落。
1.2锡槽中的硫、氧污染循环氧的污染主要来源于气氛中的微量氧和水蒸汽以及从锡槽缝隙漏入和扩散的氧。
在锡槽工况下，它们使锡氧化成SnO和SnO2浮渣，SnO溶解于锡液和挥发进入气氛，并在顶盖、水包处冷凝、聚集而落到玻璃表面。
浮法玻璃缺陷产生的原因
SODIUM SULFATE (硫酸钠) ：这种缺陷最初看如同一个气泡. 但当你接近用肉眼看时,它呈霜状.在显微镜下,它象一个充满彩色 的玻璃碎片的气泡,也象污染的窗玻璃。它的形状象一支雪茄烟。 这是由于它依然是一个气泡。这种缺陷是在水包上浓缩后落入
玻璃液中。熔化后的缺陷与玻璃液起形成气泡。注意水包周围
Beta 氧化铝 ：此缺陷来自于熔化部胸墙，由Mono H构成。此材 料碎片会下落并掉入熔窑里。它看起来如泪珠状。不是圆形而是 椭圆形。有时缺陷很清晰，你可注意到其周围有许多裂纹。它看 上去有点象地图。此缺陷是由于熔窑的冷却工艺而形成的。通常 它是个扁平状。它非常类似于泪珠状的幸运石或小池或小河中的 一块鹅卵石。形状很类似。此缺陷的某些部分呈现多彩反射光， 但交叉伸出的nichols却相当昏暗。注意胸墙的状况或附近的挂 勾砖的状况 。
在桌子周围慢慢地移动。快速移动会发生事故。
如果你掉落一片玻璃，就让之自由落地。按照惯性反应，这样 说可能比实际做要容易。
当某人传给你一片玻璃时要当心。玻璃片可”，最好分成2垛而 不是1垛。为便于以后识别，可标明“二分之一垛”和“二分之 二垛”。
WOLLASTONITE（硅钙石） ：这种缺陷是针状长方形晶体。它们 色彩非常亮，这种现象很难描写，但，一旦你发现这种缺陷，你 会知道它是什么。我发现许多缺陷是单一晶体，结石内部有更多 的细线。另外一种类型，看起来象窗玻璃被彩色污染 。这种缺 陷形成区域，前脸墙、流道、背衬砖 AND RESTRICTORS（闸板）。 这种缺陷真是碎块脱落，硅和铝接触，铝有可能是流道胸墙、唇 砖胸墙底部及唇砖，通常长度方向更长。
的玻璃液面，或其它一些地方硫酸盐掉入。
WATER-LEAK BLISTER水泡 ：这种类型的缺陷看起来：仅仅在
浮法玻璃熔化成形的缺陷来源图
璃
熔
窑
上部,直径0.6mm,压力20千帕,含CO2/N2的 气泡,来自于配合料的氧化还原变化，可能有 中度沉积物或没有沉积物 底部,直径0.6mm,压力15千帕,含高CO2,和 0.5%ArN2的气泡,来自于配合料芒硝的化学 变化,可能有重度的硫酸盐沉积物 多孔刚玉, 来自于平碹 的Zirmul或Tamax砖 薄片鳞石英,霜雾状鳞 石英,方石英,来自于 澄清部大碹 小的、上部、高压氮气气泡,来自于 耐火材料碎片,或闸板上的泡沫,或锡 槽保护气体漏气 大的、低压、高CO2含量、轻度沉积 物的气泡，来自于与金属接触,或污 染物 珊瑚状锡石,或上游闸板或平碹上 的线道,带有氧化铝的硅灰石,来 自于与玻璃的接触 大的、低压、含SO2和 H2O,有重度沉积物的气 泡,来自于水 位于三相点的下表面鳞石 英，和小的下表面开口泡
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
污染物: 铬: 格子砖, 配合料, 不锈钢 碳化硅: 退火窑处的贴面砖, 锡槽电加热元件, 磨盘 硫化镍; 配合料, 碎玻璃, #300 不锈钢 氧化铝: 大结石, 粘土砖, 泥土 尖晶石: 泥土, 粘土砖, 氧化镁与配合料反应的产物 硅结石: 铝 铁/棕色条纹: 含铁金属, 泥土, 铁碎片铁锈等 氧化硅结石: 未熔化的配合料, 泥土, 碹顶烧流物 节瘤状氧化锆 / 多孔刚玉结石来自于前脸墙的 唇端 黝方石, 三斜霞石，霞石结石和节瘤来自于配 合料对铝质耐火材料的磨损和侵蚀 来自大碹烧流物的硅 循环和高压氮气泡
小的、上表面微气泡,主要含CO2 和N2,并有重度沉积物,来自于玻 玻璃液的再度升温
保 密 资 料
Jack.Xu(2005.01)
从闸板上脱落的鳞石英小 片(上表面或下表面)
析晶和硅灰石结石,大的、低压、高CO2气泡 来自于边角滞留不动的玻璃液的反应 注：可能来自于底部台阶铺面砖的磨损侵蚀 铬,镁结石,来自于蓄 热室耐火材料与配合 料的反应(尖晶石) 树枝状和节瘤状氧化锆,氧化铝结石，节瘤条 纹，来自于池壁、防液滴砖（H 型刚玉砖)和 挂钩砖，也来自于烧流物、配合料的磨损和 飞料 倍太氧化铝和刚玉结石，来自于H 型刚玉砖 的胸墙、小炉口和挂钩砖 图 例 小的、轻度沉积物、高CO2含量的气泡，为 没有在“喷泉”区去除的配合料反应气泡 小的、高CO2和N2含量的底部气泡，来自 自于底部滞留不动的玻璃液的流动 氧化铝 气泡 金属杂质 氧化硅 锡 氧化锆 析晶和硅灰石结石,和小的、低压 轻度沉积物的气泡，来自于水包 小的、上部、低压、重度沉积物气泡，来自 于玻璃液的再度升温(过高的FEF火焰温度) 金属夹杂物、棕色条纹、气泡，来自于FEF 的金属衬里，或发夹式水包 片状氧化铝、多孔刚玉和气泡 来自于FEF的捣打料衬里
7--浮法玻璃缺陷种类
(4) 采取措施 a. 严格控制原料质量，杜绝含铝硅质、高铝质夹杂物的引入。 b. 严格控制钾长石水份。 c. 严格控制钾长石上、下限颗粒组成。 d. 采取措施，均匀调合。 e. 采取措施，保证玻璃液的对流、液面、料堆、温度稳定。 f. 严禁液面的大起大落，减轻对池壁的严重冲刷。 g. 采用优质α－β刚玉砖。 h. 若玻璃中有大的夹杂物，应切除后再进入碎玻璃循环系统。
e. 定期处理后山墙的挂帘子。 f. 提高重油质量，降低水份含量，稳定风量及窑压。
7.2.2.3 霞石 (1) 外观 为白色颗粒结石，有时在疖瘤内呈半透
明析晶状。
(2) 显微结构 显微镜单偏光下呈羽毛状或阶梯状， 显微镜正交光下，有鲜艳的干涉色。
(3) 可能产生的原因 a. 铝硅质原料中（钾长石）有大颗粒。 b. 钾长石水份偏大，细粉过多造成结团。 c. 原料加工、运输、贮存的过程中引入了铝硅质、
f. 重油含硫量过高，水分过大或助燃风量过大，对碹砖的冲击 及侵蚀。
(4) 采取措施 a. 减少熔窑前区粉料的飞散及配合料组成的挥发。 b. 调整火焰角度，减少火焰对碹顶的上扬烧损。 c. 在不影响熔化的前题下，可考虑适当降低熔窑温
度。
d. 在满足澄清的前题下，尽量减少澄清剂芒硝的 用量。
个颗粒的聚合体。结石周围有较宽的扩散层， 在窑内停留时间长的结石，表面瓷化，周边 与玻璃界限不很清晰。
未熔石英
硅砂富集
（2）可能产生原因 a. 硅砂颗粒过大，形成的未熔石英； b. 配合料调合不均匀，局部硅砂富集形成的； c. 配合料输送及窑头料仓贮存过程中的分层； d. 硅砂细粉过多形成的料蛋； e. 助熔剂（Na2CO3 、Na2SO4）过少； f. 跑料或边部切料； g. 熔化温度过低（主要是玻璃液温度）； h. 碹顶硅质泥料掉入窑中进入玻璃液。（若以上7
浮法玻璃缺陷分析鉴定ppt课件
面分析：把结石表面上的0.3*0.3mm的检验区域中各元素 的分布和密度通过显示器显示出来，可以用这种方法拍出 照片，记录下各元素的分布。
用电子探针来检验结石中的微量元素是很有效的，这是确 定玻璃中的条纹成分的最理想的方法，而条纹与结石有密 切的联系
CDCSG 内部资料
二、原料结石
（1）硅质原料结石
CDCSG 内部资料
一、结石鉴定的方法
1 肉眼和放大镜直接观察 法
这是最基本和最简单的方法，可以在现场随 时取样检验，但检验人员需掌握关于结石的 丰富知识和经验。目测检验能对结石及其周 围玻璃的关系有一个整体的了解，这对判明 结石的成因是很有帮助的。有经验的玻璃工 艺人员往往能通过目测便能大致判断结石的 成因。但依靠直观作出最后结论是危险的， 所以目测检验一般只作为初步鉴别，还需要 进一步采用仪器分析才能最后鉴定。
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鳞石英重结晶（薄片）
来自低温区
CDCSG 内部资料
卡脖碹滴（鳞石英）
CDCSG 内部资料
针状、柱 状鳞石英、 网状方石 英
1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为
鳞片状方石英（薄片）
来自高温区
CDCSG 内部资料
1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为
鳞片状方石英（薄片）
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石英玻璃
1350~1500℃石英玻璃析晶 （方石英）量会急剧增加
来源：外购碎玻璃 中混入的石英玻璃。
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铁结石
特征：球状、片状常有气泡伴生周围玻璃多有棕色。 来源：氧化铁、铁（皮、钉、渣）等进入玻璃。
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四、析晶结石
析晶的原因：（1）熔化不良或耐材侵蚀，以及熔 体表面组分挥发等原因造成的某些组分局部富集。 （2）窑内温度较低部位或“死角”的析晶物质随 玻璃液流动而形成析晶结石。
用电子探针来检验结石中的微量元素是很有效的，这是确 定玻璃中的条纹成分的最理想的方法，而条纹与结石有密 切的联系
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二、原料结石
（1）硅质原料结石
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一、结石鉴定的方法
1 肉眼和放大镜直接观察 法
这是最基本和最简单的方法，可以在现场随 时取样检验，但检验人员需掌握关于结石的 丰富知识和经验。目测检验能对结石及其周 围玻璃的关系有一个整体的了解，这对判明 结石的成因是很有帮助的。有经验的玻璃工 艺人员往往能通过目测便能大致判断结石的 成因。但依靠直观作出最后结论是危险的， 所以目测检验一般只作为初步鉴别，还需要 进一步采用仪器分析才能最后鉴定。
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鳞石英重结晶（薄片）
来自低温区
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卡脖碹滴（鳞石英）
CDCSG 内部资料
针状、柱 状鳞石英、 网状方石 英
1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为
鳞片状方石英（薄片）
来自高温区
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1470C以上大板状鳞石英晶面上全部转化为
鳞片状方石英（薄片）
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石英玻璃
1350~1500℃石英玻璃析晶 （方石英）量会急剧增加
来源：外购碎玻璃 中混入的石英玻璃。
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铁结石
特征：球状、片状常有气泡伴生周围玻璃多有棕色。 来源：氧化铁、铁（皮、钉、渣）等进入玻璃。
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四、析晶结石
析晶的原因：（1）熔化不良或耐材侵蚀，以及熔 体表面组分挥发等原因造成的某些组分局部富集。 （2）窑内温度较低部位或“死角”的析晶物质随 玻璃液流动而形成析晶结石。
玻璃结石缺陷与控制ppt课件
第一节、概述
• 玻璃体内由于存在着 各种夹杂物，引起玻 璃体均匀性的破坏， 从而影响玻璃产品的 质量，称为玻璃体的 缺陷。
• 玻璃体的缺陷是在熔 化过程中玻璃液的物 理化学均一性受到破 坏而发生的。
在浮法玻璃生产过程中，从原
料加工到配合料在高温熔化炉中 熔化，再到锡槽中的成型，最后 经退火到冷端获得玻璃产品，每 一环节中的失控都有可能使玻璃
③、解决措施
• 严格控制钾长石上、下限颗粒组成； • 保证配合料调和均匀； • 保证玻璃液的对流、液面、料堆、温度稳
定，严禁液面的大起大落，减轻对池壁的 严重冲刷； • 若玻璃中有大的夹杂物，应切除后再进入 碎玻璃循环系统。
（4）、刚玉
• ①、外观和形貌特征 在玻璃板面呈白色 致密颗粒状，颗粒较小，结石与玻璃界限 较清晰。显微镜下观察，结石中心呈致密 原砖结构，结石旁边有粒状、柱状、板状 刚玉颗粒析出或刚玉周围有二次莫来石、 霞石伴生。
• 加强碎玻璃管理，防止耐火材料混入； • 操作器铁件外表面要求无氧化疏松脱落层
• 未熔石英结石：
（2）、解决措施
• ① 严格控制各种原料的进厂标准，特别要严格控制硅砂、 长石质原料的粒度上、下限以及各种原料的有害杂质含量 ；
• ② 定期校验称量系统，杜绝称量事故； • ③ 对水分波动较大的硅质原料，采用在线测水的方式扣除
水分；
• ④ 在混合机正常运转的情况下，制定合理的混合工艺参数 （配合料干、湿混时间，料温、含水率等），定期对配合 料均匀方差进行测定，保证每副配合料都具备良好的均匀 度；
• ②、产生原因 由原料本身所含的或加工 、运输、存放过程混入的铬铁矿引起的铬 点，经电镜能谱分析，此类结石的主要成 分为氧化铬。由混入玻璃液中的镁铬砖经 熔化产生的铬点，这种结石周围无明显的 墨绿色铬着色扩散反应圈，电镜分析，结 石成分中除氧化铬外还含有氧化镁。
浮法玻璃生产中玻璃的缺陷及处理
程 技术 大 学 ，２０１２．
４ 总 结
由于地质条件复杂 、软弱 围岩 的变化较为频繁等方面 因素 的影 响， 煤矿基建软弱 围岩 的施工过程 中仍然存在 很多的 问题，给施工单位造成 了一定的人员损失、财产损失或者工期延误等 。为了保证施 工安全 ，相关
『４１何富连，王宁博，魏 臻 ，卫文彬 ，许华威．采动剧烈影 响软弱 围岩巷 道失 稳机理及支护『Ｊ］．煤矿 开采 ，２０１５（０５）． ｆ５１赵 勇，刘建友 ，田四明．深埋隧道软弱 围岩支护体系受力特征 的试 验研 究ｆＪ］．岩石力学与工程学报 ，２０１１（Ｏ８）．
（８）其他疵滴 。①导 向挡板斑点：上表面细微的斑 点，在玻璃带边缘 。 ② 溅疵滴：一个元素锡 中心核被 一个含 有很 细元素锡粒子圈 围绕 出现 于锡槽 的较热区域。③褐色疵点：很大的褐色滴，出现 于边缘 部位与拉 引 的玻璃 带成角度 。
（９）冷玻璃“拉 引 ”线道 ｔ拉 引线道是ห้องสมุดไป่ตู้出现 在玻璃底 表面 的连 续或 间 断的细小划痕。线条平行于玻璃流动 的方 向。
．
．
现 ＳｎＯ：。它与顶部斑点有所 不同，是 结晶体 的形状 。 （２）上表面 细气泡 ：该疵 点在上表 面 内出现 ，气泡直 径一般 不超 过
０．１ｍｍ，在镀银 和边部照 光检查 时较容 易发现 。
（３）幕状伤痕 ：以连续、细微擦伤或伤 痕出现在 玻璃带上 。
（４）上表面斑 点：疵 点表现 为一种元素锡 的中心核加上一个 反应 圈，
该疵点可在涂银样板或在检查架上或边部照光时看出疵点处的玻璃表面有严重的痕伤通常情况下疵点是在比锡渣冷的区域形成的但在有的情况下尤其是生产厚玻璃的时候退火窑热端的辊道同样会带来该疵点疵点内有极少量的锡渣等物质
浮法玻璃缺陷种类PPT课件
第27页/共80页
• (4) 采取措施 • a. 配合料混合均匀 • b. 检查石灰石秤和计算机料方输入，保证准确无误。 • c. 检查石灰石颗粒，是否有大颗粒和细粉过多问题，吸水的石灰石
要晾干再用。 • e. 保证玻璃液均化良好，避免局部富钙。 • f. 避免来自冷却部边部及后山墙死角处的凉玻璃液进入成型流，若
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• (4) 应采取的措施或补救方法 • a. 改善配合料的均匀性。 • b. 严格控制白云石粉料上下限粒度。 • c. 保证白云石加入量正确。 • d. 避免边部及死角处凉玻璃液进入成型流。 • e. 保持玻璃液有合理的冷却降温制度。
第32页/共80页
• 芒硝结石 • (1) 外观 该类泡大多呈枣核形状，里面充满白色晶体，在玻璃板的上表面，泡周围有波纹。有的呈不规则
残砖存在。 • f. 重油含硫量过高，水分过大或助燃风量过大，对碹砖的冲击及侵蚀。
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• (4) 采取措施 • a. 减少熔窑前区粉料的飞散及配合料组成的挥发。 • b. 调整火焰角度，减少火焰对碹顶的上扬烧损。 • c. 在不影响熔化的前题下，可考虑适当降低熔窑温度。 • d. 在满足澄清的前题下，尽量减少澄清剂芒硝的用量。 • e. 定期处理后山墙的挂帘子。 • f. 提高重油质量，降低水份含量，稳定风量及窑压。
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7.2 原料及熔化过程产生的玻璃缺陷及 处 理 • ①夹杂物（固体夹杂缺陷）；
• ②气泡（气体夹杂缺陷）； • ③光学变形（非晶体缺陷）。 • 本部分根据缺陷的类别针对常见缺陷的外观、产生原因、解决措施，逐一论述。
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夹杂物
• 未熔石英颗粒（残余石英） • (1) 外观 • 大多在玻璃板的上表面，呈白色小粒状或多个颗粒的聚合体。结石周围有较宽的扩散层，在窑内停留时间
• (4) 采取措施 • a. 配合料混合均匀 • b. 检查石灰石秤和计算机料方输入，保证准确无误。 • c. 检查石灰石颗粒，是否有大颗粒和细粉过多问题，吸水的石灰石
要晾干再用。 • e. 保证玻璃液均化良好，避免局部富钙。 • f. 避免来自冷却部边部及后山墙死角处的凉玻璃液进入成型流，若
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• (4) 应采取的措施或补救方法 • a. 改善配合料的均匀性。 • b. 严格控制白云石粉料上下限粒度。 • c. 保证白云石加入量正确。 • d. 避免边部及死角处凉玻璃液进入成型流。 • e. 保持玻璃液有合理的冷却降温制度。
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• 芒硝结石 • (1) 外观 该类泡大多呈枣核形状，里面充满白色晶体，在玻璃板的上表面，泡周围有波纹。有的呈不规则
残砖存在。 • f. 重油含硫量过高，水分过大或助燃风量过大，对碹砖的冲击及侵蚀。
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• (4) 采取措施 • a. 减少熔窑前区粉料的飞散及配合料组成的挥发。 • b. 调整火焰角度，减少火焰对碹顶的上扬烧损。 • c. 在不影响熔化的前题下，可考虑适当降低熔窑温度。 • d. 在满足澄清的前题下，尽量减少澄清剂芒硝的用量。 • e. 定期处理后山墙的挂帘子。 • f. 提高重油质量，降低水份含量，稳定风量及窑压。
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7.2 原料及熔化过程产生的玻璃缺陷及 处 理 • ①夹杂物（固体夹杂缺陷）；
• ②气泡（气体夹杂缺陷）； • ③光学变形（非晶体缺陷）。 • 本部分根据缺陷的类别针对常见缺陷的外观、产生原因、解决措施，逐一论述。
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夹杂物
• 未熔石英颗粒（残余石英） • (1) 外观 • 大多在玻璃板的上表面，呈白色小粒状或多个颗粒的聚合体。结石周围有较宽的扩散层，在窑内停留时间
《浮法玻璃技术》PPT课件
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8
平板玻璃包括浮法玻璃和普通平板玻璃， 普通平板玻璃是国内即将淘汰的产品，浮 法玻璃工艺是当前国际上平板玻璃工业中 最先进的生产技术，其工艺发展水平及普 及程度已成为衡量一个国家平板玻璃工业 水平高低的重要标志。
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9
工业发达国家除了特殊需要外，已基本实现 用浮法玻璃工艺生产玻璃来满足建筑业、 汽车、火车、船舶、镀膜、制镜及其它深 加工方面的要求。它具有产品质量好、效 率高、能耗低、规格大、生产操作和控制 容易等特点，其产品的应用范围很广。
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17
断面缺陷：玻璃板断面凸出或凹进的部分。 包括爆边、边部凹凸、缺角、斜边等缺陷。
厚薄差：同一片玻璃厚度的最大值与最小值 之差。
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18
技术要求 1、尺寸偏差：
公称厚度
2~6 8~10 12~15 19~25
单位：毫米 尺寸偏差
尺寸≤3000
尺寸>3000
±2
+2，-3 ±3 ±5
不允许
不允许
允许范围
允许条数限度
宽≤0.1mm,长≤ 30mm
2×S
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27
续表
公称厚度 无色透明平板玻璃 本体着色平板 玻璃
光学变形
2mm 3mm
≥50° ≥ 55°
≥45° ≥ 50°
4mm~12mm
≥ 60°
≥ 55°
≥15mm
≥ 55°
≥ 50°
断面缺陷 公称厚度不超过8mm时，不超过玻璃板的厚度， 8mm以上时，不超过8mm。
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2×S
25
续表
公称厚度
光学变形
2mm 3mm
浮法玻璃成形缺陷及解决办法
浮法玻璃成形缺陷及解决办法熔融的玻璃经流道、流槽进入锡槽，在锡槽中成形后由过渡辊台进入退火窑，在这一过程中玻璃液（板）要与闸板、唇砖、锡液、拉边机、保护气体过渡辊台等直接接触，同时与锡槽水包、顶盖砖、底砖等密切相关，很容易形成与成形相关的各种缺陷，包括锡石、锡点（顶锡）、光畸变点（脱落物）、粘锡、虹彩、雾点、气泡等，除气泡之外的可统称为锡缺陷，这些成形缺陷严重制约着玻璃的质量等级与加工性能。
本文对其成因及防止措施作些探讨，以期有助于改善浮法玻璃质量。
1锡缺陷的成因分析1.1锡与锡槽中锡化合物的性质纯净的锡的熔点是232C，沸点为2271T，在600〜1050C的温度范围内锡具有较低的熔点和较高的沸点，较低的饱和蒸汽压，同时还具有较大的密度和容易还原的性质，以及锡液与玻璃液之间具有较大的浸润角（175°）几乎完全不浸润等性质，锡用来作为玻璃成形的良好载体。
氧化锡Sn02密度6.7〜7.0g/cm3，熔点2000C，高温时的蒸汽压非常小，不溶于锡液，正常生产时在锡槽的温度条件下为固体，往往以浮渣形式出现在低温区的液面上，通常浮渣都聚集在靠近出口端。
如果氧化严重，浮渣会延伸很长，容易形成玻璃板下表面划伤。
氧化亚锡SnO熔点为1040C，沸点为1425C，固体为蓝黑色粉末，能溶解于锡液中，SnO的分子一般为其聚合物（SnO x形式。
在中性气氛中SnO只有在1040C以上才是稳定的，1040C以下会发生分解反应。
在锡槽的还原性气氛中SnO可以存在，它往往溶解于锡液中和以蒸汽形式存在于气氛中。
硫化亚锡SnS,密度5.27g/cm3，固体为蓝色晶体，熔点为865C，沸点为1280C，具有较大的蒸汽压，800C时为81.3Pa，正常生产时，在高温区易挥发进入气氛，低温区易凝聚滴落。
1.2锡槽中的硫、氧污染循环氧的污染主要来源于气氛中的微量氧和水蒸汽以及从锡槽缝隙漏入和扩散的氧。
在锡槽工况下，它们使锡氧化成SnO和SnO2浮渣，SnO溶解于锡液和挥发进入气氛，并在顶盖、水包处冷凝、聚集而落到玻璃表面。
浮法玻璃锡槽缺陷手册精品PPT课件
• 气体各种不同的滴落物(146)：如Bay 0的棕褐色的污斑、盐类 滴落物、挡边器飞溅物、锡石等等。
8
上表面缺陷－出口挡帘划痕(150)
出口挡帘划伤(151)：主要是挡帘本身， 或挡帘后的被阻挡的杂物接触板带表面， 并造成的板带表面的划伤。
9
板带本体内的缺陷－锡石(210)
锡石(211)：被锡污染和粘有锡的 碎玻璃又被加入到窑内。
有2种出口划伤(340)碎 玻璃或灰渣，或者板带温度太高，擦着出口 唇。
• 不连贯的划伤(342)：这是由于提升区下面 的锡液上有碎玻璃或灰渣或其它物料碎片等 碰得到了板带。
14
下表面缺陷－辊子产生的缺陷(350)
常见的有5种辊子产生的缺陷(350)：
3
浮法玻璃缺陷
下表面(编号300)：
• 下表面气泡(编号:310) • 锡槽气泡(编号:320) • 下表面脏物(编号:330) • 出口区划伤(编号:340) • 辊子缺陷(编号:350)
4
上表面缺陷－微气泡(110)
有两种上表面微气泡：
• 闸板气泡(111)：
可以出现在整个宽度上，或者出现在一条线上。 是由于熔铸硅质闸板和玻璃之间的反应所造成。
来自于密封锡槽的保温纤维料 或者来自于工作部末端冷却风的过滤器
6
上表面缺陷－析晶(130)
最常见的是β-硅灰石(131)
• 在显微镜下为针状析晶。 • 一般都来自于流道的侧壁。
7
上表面缺陷－上表面脏物(140)
大致有六种上表面脏物：
• 上表面斑点(141)：来自于槽顶掉落的元素锡。深入表面，周围 有颜色反应晕圈。
10
下表面缺陷－气泡(310)
大致有 六中下表面气泡：
8
上表面缺陷－出口挡帘划痕(150)
出口挡帘划伤(151)：主要是挡帘本身， 或挡帘后的被阻挡的杂物接触板带表面， 并造成的板带表面的划伤。
9
板带本体内的缺陷－锡石(210)
锡石(211)：被锡污染和粘有锡的 碎玻璃又被加入到窑内。
有2种出口划伤(340)碎 玻璃或灰渣，或者板带温度太高，擦着出口 唇。
• 不连贯的划伤(342)：这是由于提升区下面 的锡液上有碎玻璃或灰渣或其它物料碎片等 碰得到了板带。
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下表面缺陷－辊子产生的缺陷(350)
常见的有5种辊子产生的缺陷(350)：
3
浮法玻璃缺陷
下表面(编号300)：
• 下表面气泡(编号:310) • 锡槽气泡(编号:320) • 下表面脏物(编号:330) • 出口区划伤(编号:340) • 辊子缺陷(编号:350)
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上表面缺陷－微气泡(110)
有两种上表面微气泡：
• 闸板气泡(111)：
可以出现在整个宽度上，或者出现在一条线上。 是由于熔铸硅质闸板和玻璃之间的反应所造成。
来自于密封锡槽的保温纤维料 或者来自于工作部末端冷却风的过滤器
6
上表面缺陷－析晶(130)
最常见的是β-硅灰石(131)
• 在显微镜下为针状析晶。 • 一般都来自于流道的侧壁。
7
上表面缺陷－上表面脏物(140)
大致有六种上表面脏物：
• 上表面斑点(141)：来自于槽顶掉落的元素锡。深入表面，周围 有颜色反应晕圈。
10
下表面缺陷－气泡(310)
大致有 六中下表面气泡：
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们进入熔炉不能溶解从而形成结石。这种结石内部是深红 色的未变质铬铁矿。由原料引入的铬铁矿由于自然摩擦一 般约呈球形。 耐火材料产生的铬铁矿结石：结石一般出现在采用铬质耐 材的纤维玻璃窑炉。这类结石常残留有未溶解的硅酸盐相， 可以根据这一点与原料杂质产生的铬铁矿结石区别。蓄热 室中使用的铬镁砖渣也有可能进入玻璃窑炉成为铬铁矿结 石。
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2、芒硝结石
芒硝的化学组成是无水硫酸钠。其显微结构 呈团聚物，呈特殊的龟裂状。
产生原因： (1)配合料中芒硝在熔化和澄清过程中未能完
全分解而残留在玻璃中。 (2)窑内Na2O挥发分与烟气中的硫的燃烧产
物引起反应形成的芒硝结石。 （3）流道盖板冷凝的硫酸钠落下。
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1 肉眼和放大镜直接观察法
观察内容
结石的颜色 结石周围有无小气泡：粘土质结石周围会
有一些气泡，粉料结石往往会有粗大的气 泡聚集在一起。 结石的外观：特征的外貌比如芒硝呈椭圆 形， 颜色乳白， 放大后可看到水花状的裂 纹。
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一、结石鉴定的方法
2 偏光显微镜检验法
这种方法是把结石样品做成切片置于偏光显微镜 下进行观察，确定出结石的晶型结构，光学性质、 鉴定结石的类型和矿物组成，然后结合原料、熔 炉、耐火材料以及析晶率具体情况判别结石的产 生原因。
偏光显微镜是最广泛使用的方法。（显微镜直接 观察、粉末法、简易磨片法、薄片法。）
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一、结石鉴定的方法
3 电子探针显微分析法
用电子探针显微分析法来确定结石的组成元素是一种快速 的方法，它有三种分析方式。
点分析法：这是用电子射线照射结石试样的固定点上，并 检测从结石试样发出的特征X射线，从而确定该点的化学 成分。
线分析法：这种方法着重于确定结石中的某一特定成分。 它是用电子射线沿直线扫描试样，核定该成分在试样上分 布。用这方法可以对试样发出的X射线进行连续记录，以 达到半定量的测定。
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一、结石鉴定的方法
1 肉眼和放大镜直接观察法 这是最基本和最简单的方法，可以在现场随
时取样检验，但检验人员需掌握关于结石的 丰富知识和经验。目测检验能对结石及其周 围玻璃的关系有一个整体的了解，这对判明 结石的成因是很有帮助的。有经验的玻璃工 艺人员往往能通过目测便能大致判断结石的 成因。但依靠直观作出最后结论是危险的， 所以目测检验一般只作为初步鉴别，还需要 进一步采用仪器分析才能最后鉴定。
陆续转变为结石的原因。
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未熔的石英颗粒（薄片）
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未熔化的石英颗粒和条纹（薄片）
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石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈பைடு நூலகம் 会是玻璃产生条纹
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石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈， 会是玻璃产生条纹;来源：砂污染。
SAND CLAY PATCH
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产生的原因： （1）配合料混入粗砂； （2）混料不均； （3）配合料输送过程中分层； （4）熔化时跑料； （5）加料温度过高或加料过于集中而出现熔化分
层以及炉温过低； （6）助溶剂太少； （7）错料； （8）中部水管太薄等等，都是促成石英成为浮渣，
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芒硝结石（薄片）
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未溶解的芒硝
圆形或椭圆形充满无水硫酸钠晶体
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来自于流道的芒硝结石
圆形或椭圆形充满硫酸盐晶体结石旁有不定形锡石
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三、外来夹杂物
铬铁矿系：由原料和耐火材料产生 原料产生的铬铁矿结石是由于玻璃原料中混有铬铁矿，它
面分析：把结石表面上的0.3*0.3mm的检验区域中各元素 的分布和密度通过显示器显示出来，可以用这种方法拍出 照片，记录下各元素的分布。
用电子探针来检验结石中的微量元素是很有效的，这是确 定玻璃中的条纹成分的最理想的方法，而条纹与结石有密 切的联系
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二、原料结石
（1）硅质原料结石
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1 肉眼和放大镜直接观察法 观察内容（一般先用肉眼和放大镜体视显
微镜）
结石周围是否有包囊：硅质结石周围玻璃折射率 小，包囊外缘形成粘度较高的扩散层，向外层逐 渐消失；铝硅质结石周围玻璃折射率高，包囊周 围比较清晰，玻璃中常出现明显的线道（玻筋）。
结石周围扩散层是否有拖尾：铝硅质结石周围玻 璃表面张力大，不易均化，在成型过程中，结石 周围的玻璃有被拖长的“尾巴”。而硅质结石因 周围扩散层宽，常出现短的“尾巴”。
外观特征：结石呈洁白色，片状或团状， 结构疏松，气孔较多，结石由于含硅高形 成较宽的扩散层，它的粘度比正常玻璃大， 但表面张力及折射率则不如富铝玻璃，因 而与周围玻璃界线不明显。有的外观呈白 色，内为未熔的硅质料团，有的在窑内停 留时间长的可呈半透明状。
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显微结构及生长形态：在窑内停留时间短 的太部分为未熔石英颗粒，停留时间稍长 的有足够条件进行交代反应，逐渐从石英 颗粒边缘向中间熔蚀导致石英颗粒开裂， 在开裂处析出粒状、骨架状方石英和针状、 板状鳞石英。
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石英颗粒边缘析出方石英
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石英颗粒边缘析出方石英
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石英颗粒边缘析出方石英（薄片）
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石英颗粒边缘析出方石英（薄片）
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
Silica Scum
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣结石（薄片）
石英颗粒边缘析出鳞石英
CDCSG 内部资料
硅质浮渣结石（薄片）
结石的详细显微结构表明他们在窑内滞留的时间，随时间变 化不熔物已由细小石英颗粒逐步转化为粗糙的鳞石英晶柱
欢迎
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浮法玻璃缺陷分析鉴定
蒋路平 工程师 成都南玻璃玻有限公司
槽窑部
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内容提要
一、鉴定结石的方法 二、原料结石 三、外来污染物 四、析晶结石 五、耐火材料结石 六、条纹节瘤 七、锡槽缺陷
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一、结石鉴定的方法
1、肉眼和放大镜直接观察法 2、偏光显微镜检验法 3、电子显微镜分析法
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2、芒硝结石
芒硝的化学组成是无水硫酸钠。其显微结构 呈团聚物，呈特殊的龟裂状。
产生原因： (1)配合料中芒硝在熔化和澄清过程中未能完
全分解而残留在玻璃中。 (2)窑内Na2O挥发分与烟气中的硫的燃烧产
物引起反应形成的芒硝结石。 （3）流道盖板冷凝的硫酸钠落下。
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1 肉眼和放大镜直接观察法
观察内容
结石的颜色 结石周围有无小气泡：粘土质结石周围会
有一些气泡，粉料结石往往会有粗大的气 泡聚集在一起。 结石的外观：特征的外貌比如芒硝呈椭圆 形， 颜色乳白， 放大后可看到水花状的裂 纹。
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一、结石鉴定的方法
2 偏光显微镜检验法
这种方法是把结石样品做成切片置于偏光显微镜 下进行观察，确定出结石的晶型结构，光学性质、 鉴定结石的类型和矿物组成，然后结合原料、熔 炉、耐火材料以及析晶率具体情况判别结石的产 生原因。
偏光显微镜是最广泛使用的方法。（显微镜直接 观察、粉末法、简易磨片法、薄片法。）
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一、结石鉴定的方法
3 电子探针显微分析法
用电子探针显微分析法来确定结石的组成元素是一种快速 的方法，它有三种分析方式。
点分析法：这是用电子射线照射结石试样的固定点上，并 检测从结石试样发出的特征X射线，从而确定该点的化学 成分。
线分析法：这种方法着重于确定结石中的某一特定成分。 它是用电子射线沿直线扫描试样，核定该成分在试样上分 布。用这方法可以对试样发出的X射线进行连续记录，以 达到半定量的测定。
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一、结石鉴定的方法
1 肉眼和放大镜直接观察法 这是最基本和最简单的方法，可以在现场随
时取样检验，但检验人员需掌握关于结石的 丰富知识和经验。目测检验能对结石及其周 围玻璃的关系有一个整体的了解，这对判明 结石的成因是很有帮助的。有经验的玻璃工 艺人员往往能通过目测便能大致判断结石的 成因。但依靠直观作出最后结论是危险的， 所以目测检验一般只作为初步鉴别，还需要 进一步采用仪器分析才能最后鉴定。
陆续转变为结石的原因。
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未熔的石英颗粒（薄片）
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未熔化的石英颗粒和条纹（薄片）
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石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈பைடு நூலகம் 会是玻璃产生条纹
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石英颗粒的周围通常会有一层富硅无色圈， 会是玻璃产生条纹;来源：砂污染。
SAND CLAY PATCH
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产生的原因： （1）配合料混入粗砂； （2）混料不均； （3）配合料输送过程中分层； （4）熔化时跑料； （5）加料温度过高或加料过于集中而出现熔化分
层以及炉温过低； （6）助溶剂太少； （7）错料； （8）中部水管太薄等等，都是促成石英成为浮渣，
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芒硝结石（薄片）
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未溶解的芒硝
圆形或椭圆形充满无水硫酸钠晶体
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来自于流道的芒硝结石
圆形或椭圆形充满硫酸盐晶体结石旁有不定形锡石
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三、外来夹杂物
铬铁矿系：由原料和耐火材料产生 原料产生的铬铁矿结石是由于玻璃原料中混有铬铁矿，它
面分析：把结石表面上的0.3*0.3mm的检验区域中各元素 的分布和密度通过显示器显示出来，可以用这种方法拍出 照片，记录下各元素的分布。
用电子探针来检验结石中的微量元素是很有效的，这是确 定玻璃中的条纹成分的最理想的方法，而条纹与结石有密 切的联系
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二、原料结石
（1）硅质原料结石
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1 肉眼和放大镜直接观察法 观察内容（一般先用肉眼和放大镜体视显
微镜）
结石周围是否有包囊：硅质结石周围玻璃折射率 小，包囊外缘形成粘度较高的扩散层，向外层逐 渐消失；铝硅质结石周围玻璃折射率高，包囊周 围比较清晰，玻璃中常出现明显的线道（玻筋）。
结石周围扩散层是否有拖尾：铝硅质结石周围玻 璃表面张力大，不易均化，在成型过程中，结石 周围的玻璃有被拖长的“尾巴”。而硅质结石因 周围扩散层宽，常出现短的“尾巴”。
外观特征：结石呈洁白色，片状或团状， 结构疏松，气孔较多，结石由于含硅高形 成较宽的扩散层，它的粘度比正常玻璃大， 但表面张力及折射率则不如富铝玻璃，因 而与周围玻璃界线不明显。有的外观呈白 色，内为未熔的硅质料团，有的在窑内停 留时间长的可呈半透明状。
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显微结构及生长形态：在窑内停留时间短 的太部分为未熔石英颗粒，停留时间稍长 的有足够条件进行交代反应，逐渐从石英 颗粒边缘向中间熔蚀导致石英颗粒开裂， 在开裂处析出粒状、骨架状方石英和针状、 板状鳞石英。
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石英颗粒边缘析出方石英
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石英颗粒边缘析出方石英
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石英颗粒边缘析出方石英（薄片）
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
Silica Scum
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣：结石中及其周围有气泡
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硅质浮渣结石（薄片）
石英颗粒边缘析出鳞石英
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硅质浮渣结石（薄片）
结石的详细显微结构表明他们在窑内滞留的时间，随时间变 化不熔物已由细小石英颗粒逐步转化为粗糙的鳞石英晶柱
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浮法玻璃缺陷分析鉴定
蒋路平 工程师 成都南玻璃玻有限公司
槽窑部
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内容提要
一、鉴定结石的方法 二、原料结石 三、外来污染物 四、析晶结石 五、耐火材料结石 六、条纹节瘤 七、锡槽缺陷
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一、结石鉴定的方法
1、肉眼和放大镜直接观察法 2、偏光显微镜检验法 3、电子显微镜分析法