化学分析检测机构在认可中应注意的几个问题

! 化学分析检测机构对设备的管理
近几年来， 我国引进了大量的化验用设备，
化工标准 ・ 计量 ・ 质量 *))+ - *
万方数据
・ 计量认证与实验室认可 ・
录的追溯性。 设备的检定、 校准应有计划和记录， 设备管 理人员要学会利用外校结果判定设备的状态， 很 多化验室不重视鉴定校准结果， 这是十分有害 的， 例如某化验室对一台高温炉的检定， 从检定 机构出具的检定证书上知道， 检定人员每年都对 该炉从室温至 !"" 摄氏度等十个点进行校准， 而 化验室经常使用的温度点却是 #!" 摄氏度， 这说 明化验室没有明示给检定机构校准的范围， 检定 人员每年又按照检定规程随机选点检定， 检定的 范围段与操作范围段不适宜， 这种校准是无效 的， 这种案例在很多化验室都存在， 值得注意； 对 自校设备， 化验室应制订自校规程， 并定期组织 有相关资格的技术人员进行校验并记录， 自校规 程中的检验方法一般依据设备的特点制订； 为了 确保重要设备在两次检定、 校准周期之间不失 真， 化验室要制订相关的核查计划， 一般化验用 设备的核查是通过比对及利用标准物质的形式 进行的， 核查一般也要制订方法及规程； 要建立 重要设备的维护保养计划以确保设备的准确度 及使用寿命； 另外还要重视对设备故障、 改装设 备及租借设备进行规范化管理及记录； 有计算机 系统的测量设备还要注意对软件的保存、 保护、 保密及数据处理工作， 以确保数据准确安全。 料进行管理， 分析的方法通常采用数理统计的方 式进行。使用标准物质、 留样复测及重复检测的 统计分析方法较为简单， 在此不做详细阐述。
采用国际标准的形式存在， 它为我国实验室参与 国际化竞争创造了良好条件。 本文以化学检测机构作为支点， 按照 &’( ) 设备、 比对及检 &*+ ,-%"! 标准的要求对消耗品、 测方法等几个硬件质量控制方法进行了阐述， 以 满足实验室的实际需要。
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化学分析检测机构常用消耗品的管理
在化学分析检测机构， 重要消耗品是测量不
确定度的重要分量， 对检测结果有重要影响的消 耗品主要包括： 容量瓶、 移液管等器皿类， 试剂 类， 标准物质及参考物质类， 其他专用物质如滤 纸， 蒸馏水等。 按照 &’( ) &*+ ,-%"! 的要求， 化学分析检测机 构应建立消耗品采购、 验收及存储的程序， 尤其是 确保所使用的器皿类、 试剂类及标准物质类符合 检测方法的要求。根据作者从事质量管理工作的 实践， 对器皿类一般在选择时首先要选择有计量 器具生产许可证的企业生产的产品， 一般该类企 业也都会在器皿的标签上打印 +0+ 标记， 没有加 贴标记的定量器皿一般可以认为是非法生产的， 无基本的质量保证， 并以此为根据建立合格供应 商档案。为了把握好各种企业各类器皿的精确程 度， 使用前， 分析人员可以针对经常用的定量型容 器类制订标准化的校验表格， 按照通行的国家有
・ 计量认证与实验室认可 ・
化学分析检测机构在 认可中应注意的几个问题
刘 杰
!"#$%%） 顺德标准与编码所 （顺德

摘
要
近几年来 &’( ) &*+ ,-%"! 认可体系在我国得到了广泛推广， 我国实验室的质量管理体系逐步
与国际接轨。本文从化学分析检测机构的实际出发， 结合多年从事实验室质量管理的工作经验， 针对目前 化学分析检测机构在认可过程中存在的突出问题， 尤其如何对消耗品、 设备、 比对及检测方法等进行有效 控制进行论述。
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化学分析检测机构对检测方法的控制
检测方法是获得可信结果的保证， 从工作过
程来看化验室需要控制的方法主要涉及有： 消耗 品控制、 溶液及标准溶液配制及质量控制、 抽样、 样品的制备、 检测过程控制及程序、 数据的分析 与处理、 测量不确定度分析等。 为了 确 保 可 信 的 检 测 结 果， $%& ’ $() *+",! 标准中 ! - / - , 提出了选择方法的原则， 结合我国 化验室的实际和我国法律的有关规定， 对检测方 法的使用可归纳以下几类： 对于普通化验优先选 择国家标准、 行业标准和地方标准； 环境监测领 域地方标准比国家标准要求严格的， 要优先选择 地方标准； 任何标准都可能发生修订或修改， 要 及时跟踪； 强制性标准中强制性条款引用的方法 是强制性的； 使用推荐性标准作判定时， 标准引 用的方法一般也是公认的选择； 客户委托使用国 际标准、 国外先进标准、 知名组织发布的书籍期 刊及设备制造商指定的方法时， 作为对 “来样负 责” 可以使用； 一般慎用自已制订的方法。 在开展新的检测业务时， 作为化验室一般首 先要对新的检测方法进行收集、 研究、 培训， 配置 相关的设备， 并开展外部比对以验证本化验室已 具备了从事相关准确检测的能力。 测量不确定度分析是近几年来检测数理统 计方面较为热门的研究课题， 目前很多化验室已 开展了相关的分析工作， 国家也出台了一系列有 关化学实验室测量不确定度的评定指南， 在指南 中贯穿一个指导思想就是， 在化验领域， 对于检 测方法有要求、 客户有要求及检测处于临界值 时， 一般都需要给出检测结果的不确定度值， 通 常在符合正态分布的情况下， , 倍的平均值的标 准偏差可以视为化验室的测量不确定度。由于 测量不确定度考虑的因素很多， 本文不作详细的 论述。 在数据控制方面， 国家也制订了一些规则， 如： 有效数字的处理， 极限数值的处理， 符合正态 分布的异常值处理， 数值修约规则等标准方法， 化验室应及时跟踪并掌握。 （下转第 // 页）
! 引言
我国加入 ./( 后， 对我国各行各业冲击较 大的就是技术壁垒问题， 技术壁垒的表现形式涉 及到标准、 技术法规及合格评定等很多方面， 检 测领域在技术壁垒中通常又是以合格评定的形 式出现， 因此实验室认可作为与国际接轨的重要 管理手段也愈来愈得到政府与实验室管理者的 重视， 化学分析检测机构是众多实验室中的一大 分支， 化学分析检测机构如何建立完善的质量保 证体系对检测结果的准确、 科学、 公正意义重大。 大家都知道在国际国内贸易中， 检测的准确性如 何确保， 首先考虑的是有没有完善的质量管理手 段， 尤其是有没有获得国际互认且按照通行的国 际规则运作的质量管理体系， 这就是目前大家共 知的 &’( ) &*+,-%"! 国际标准， 它是化学检测机 构实现出具有效数据的基本管理保障； 另外一种 就是按照国际通行的标准开展检测分析的能力， 应该说一个实验室具备了这两方面的能力， 从某 种意义上讲， 该实验室就达到了其出具的数据可 与国际互认的能力。目前我们国家正在努力朝 这个方向发展， 在管理方面我们国家按照国际惯 例建立了实验室认可体系， 已获得国际的认可； 在检测方法方面无论是在产品检测方面还是在 环境监测方面， 相当一部分化学分析用测试方法 的标准正在按照国际惯例通过等同采用或修改 ・ "# ・
! 化学分析检测机构比对工作的控制
一般化验室每年都会开展一些比对试验， 比 对应有计划、 实施记录和分析结果。比对试验的 目的一是用来考核人员技能， 提高检测水平； 二 是考核本化验室与外界的合群情况， 及早发现问 题， 改进检测能力。按照 $%& ’ $() *+",! 中 ! - . 要求， 结合化验工作的实际， 比对的形式通常包 括： 使用标准物质进行控制， 参加实验室间的比 对， 留样复测， 同一人用不同方法复测， 和不同人 用同一方法复测等形式。 运用上述方面进行比对时， 一般要对比对结 果进行分析， 若有离群值出现， 此时实验室应查找 根本原因， 尤其是从硬件方面入手， 采取纠正措施 之后通过对该项目的复测， 看结果是否合群， 若合 群即完成一个完整的分析纠正改进过程， 若不合 群应查找根本原因， 必要时可以召集相关专家咨 询， 相关的资料应归档。分析结果应作为档案材 ・ 0" ・
万方数据
化工标准 ・ 计量 ・ 质量 "%%! 1 "
・ 计量认证与实验室认可 ・
关校验规程在标准环境中进行校验， 如实记录校 验结果， 供采购部门选择供应商时使用， 从而不断 完善合格供应商的档案内容。 对试剂的管理， 是分析室质量管理的重要一 环， 建立在用试剂使用一览表十分必要， 试剂的 质量直接影响着检测结果的准确性， 值得注意的 是目前市面上出售假冒试剂的情况很多， 建立合 格供应商的意义就显得格外重要了， 笔者认为： 采购试剂时， 化验人员一定要及时与采购人员沟 通， 确定试剂级别、 型号、 规格， 确保试剂的质量， 应该说大部分化学试剂属国家生产许可证目录 管理范围， 对基准、 光谱纯等高级别试剂国家控 制的就更加严格了， 一般要求生产企业在试剂标 签上标注生产许可证号， 对无生产许可证号的试 剂采购人员要把关， 化验人员要慎用， 并以此建 立合格供应商目录。在平时工作及与外界比对 时要注意总结使用试剂的情况， 尤其是检测结果 失真时要注意查找是否属试剂的问题， 并及早将 发现的问题反馈至采购部门， 逐步修正合格供应 商目录， 对特别重要的试剂， 必要时也可以索要 有关的试剂检测报告作为验收的条件， 试剂的存 贮国家已出台了很多规定， 在此不作赘述， 但作 为危险品一类， 如氰化物， 氟化物等化验室应制 订专门的使用存储领取制度， 以确保安全。 对标准物质 （含参考物质） 的管理是化验室 消耗品管理的重要部分， 标准物质一般是有国家 批文的用于实现溯源的参照物， 用来衡量测量仪 器及自身准确程度的必备物质， 在采购前， 一般 要跟踪该类物质的国家批准号， 优先选择有国家 或行业批准文号的标准物质； 采购时要注意查收 相关的批准文号及标准物质证书， 慎用没有标准 物质证书的标准物， 并以此建立合格供应商档 案， 在存储时要注意存储环境及使用期限， 在使 用期限内要跟踪和核查标准物质的结果有效性。 其它专用物质如滤纸蒸馏水类， 一般通过查 看生产企业的质量保证情况， 建立初步的供应商 档案， 并根据具体的使用效果确定合格供应商档 案。有些专用物质是国家专控专卖的要依从其 规定， 以确保统一的检测质量。 化学分析的效率在不断提速， 对设备的有效管理 愈来愈紧迫， 为了满足实验室质量管理需要， 一 般根据设备的计量特性将设备分为计量设备和 非计量设备。 “设备” 的理解应该 !"# $ !%& ’()*+ 标准中对 包括了上述两类设备， 而对非计量设备的管理一 般要求相对比较简单， 化验室应在合格供应商中 选择采购， 按照实验室的要求对非计量设备进行 编号标识， 培训授权， 并通过使用评价进行确认， 建立设备的使用、 维护、 保养履历档案。 对计量设备管理要求相对严格， 采购设备 时， 首先要货比三家， 建立合格供应商档案； 其次 要根据标准及规范要求确定所需要测量设备的 精度要求， 在选择测量设备时， 一般掌握仪器的 最大允许误差通常应为测量对象所要求误差的 三分之一到五分之一， 若条件不允许， 也可以为 二分之一； 在选择测量范围时， 应使仪器的上限 与被测量值相差不大而又能覆盖全部量值。另 外要充分考虑仪器的工作条件、 灵敏度、 分辨力、 稳定性及漂移等技术特性， 还要考虑设备的安装 维护成本。 设备的验收是设备管理的重要一环， 对于复 杂的设备化验室若没有能力进行自行验收， 也可 以外聘专业技术人员或检定机构验收， 验收应作 记录， 经验收合格的设备， 应对相关操作人员进 行培训， 培训合格后给予相关的授权。设备管理 人员应及时做好设备的首次校准工作、 档案的收 集整理工作及加贴标识工作， 标识一般包括两 类， 一类是唯一性标识， 这是设备的永久性身份 卡， 一般不会发生变化， 内容包括： 设备名称， 型 号规格， 设备自编号， 授权使用人或部门， 启用日 期， 保管人等； 另一类是状态标识， 一般按校准周 期发生变更， 内容包括： 设备名称、 编号、 检定人、 检定时间、 有效期等， 通常采用三色管理方法。 设备的使用， 一般根据设备的稳定程度和精 密程序适当记录， 不能一概而论， 记录应如实、 即 时， 记录的信息量以满足可追溯性为目的， 如果 设备的使用记录起不到可追溯的目的， 使用记录 就失去了意义。以原子吸收光谱仪为例， 原子吸 收光谱一般是对多个样本进行连续测量， 设备的 使用记录至少应包括： 使用时间、 操作人、 环境条 件、 样品编号等基本信息， 只有这样才能实现记 ・ *, ・