氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制

分布:永善,海拔500～1000米。

栖息地:农作物、树林。

吸血习性:黄牛、水牛等。

46、亚柯虻T.subco rdiger L iu,1960
分布:昭通坝,海拔2000米。

栖息地:山间树林、农作物。

吸血习性:黄牛。

47、亚岷山虻T.subm in shanen sis chen et Xu, 1992
分布:巧家县,海拔2100米。

栖息地:山间树林。

吸血习性:黄牛,喜欢刺叮动物下腹部吸血。

48、天目虻T.tienm uen sis L iu,1962
分布:彝良、永善,海拔700～1200米。

栖息地:农作物、竹林、树林。

吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的颈部吸血。

49、三重虻T.trigem inu s Coqu illett,1898
分布:彝良县,海拔1200米。

栖息地:老树林、水沟树林。

吸血习性:黄牛。

50、亚布力虻T.yab lon icu s T akagi,1941
分布:威信县,海拔1100米。

栖息地:山间水沟沼泽、树林。

吸血习性:水牛,喜欢刺叮动物的阴部吸血。

51、云南虻T.yunnanen sis L iu et W ang,1977
分布:永善、大关,海拔800～1200米。

栖息地:山间树林。

吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的背部吸血。

52、重脉虻T.signati p enn is po rtsch in sky,1897
分布:水富,海拔400米。

栖息地:水沟树林、竹林。

吸血习性:水牛、黄牛。

53、海氏虻T.haysi p h ili p,1956
分布:盐津、水富,海拔在300～400米
栖息地:河边树林。

吸血习性:水牛、黄牛。

54、高斑虻T.takasagoen sis Sh irak i,1918
分布:水富、永善,海拔300～600米。

栖息地:河边树林。

吸血习性:水牛、黄牛,喜欢刺叮动物腹部吸血。

参　考　文　献
1陆宝麟主编.中国重要医学动物鉴定手册.第一版,北京:人民卫生出版社,1982,237～342。

2云南医学动物名录.云南科技出版社,1989,84～90
3杨建设,许荣满.云南省北部虻科的新种及名表.吸血双翅目昆虫调查研究集刊.上海科学技术出版社,1993,72～78
4杨建设.云南省西北部虻类的调查.医学动物防制,1994,10
(1):40～42
氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制马永平　于明哲　扬惠芳　孙志伟
(宁夏银川市卫生防疫站银川750001)
砷的化合物在自然界广泛存在。

由于含砷的农药和化学添加剂的使用,使水体和所加工的食品受到不同程度的污染,尤其水生生物、海洋甲壳动物对砷有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍。

砷易被胃肠吸收,吸收率一般大于95%。

血液中的砷不仅迅速分布于肝、肾、肠、脾、肺、还能通过胎盘屏障,且具有致畸、致癌作用[1]。

为了准确地测定水和食品中砷,我们利用氢化物原子荧光光度法,对水和食品中的砷进行了质控测定。

结果如下。

1　设备及方法1.1　仪器
1.1.1　北京海光A FS230全自动双道原子荧光分光光度计。

1.1.2　w idow s m e支持的系统操作及数据处理软件。

1.2　试剂
1.2.1　砷标准1000ug m l,购于国家标准物质中心。

砷标准使用液:1.0ug m l。

1.2.2　硫脲2抗坏血酸溶液(50g L):5g硫脲+5g 抗坏血酸,用去离子水定容至100.0m l。

临用现配。

1.2.3　盐酸(1+1);盐酸(5%)5m l盐酸加水至
100.0m l,作载流。

1.2.4　硼氢化钾(14g L)—氢氧化钠(10g L):称取硼氢化钾1.4克,氢氧化钠1.0克,用经煮沸冷却后的去离子水定容至100.0m l。

临用现配。

1.3　标准系列的配制[2],如表1,各管用去离子水定容至25.0m l。

生活饮用水测定,取水样15m l加盐酸(1+1)5m l,硫脲2抗坏血酸溶液(50g L)
2.5m l,用去离子水定容至25.0m l。

各类食品测定取样2克,用硝酸+高氯酸(4+1)消化定容至10.0m l,取消化液5m l加盐酸(1+1)2m l,硫脲2抗坏血酸溶液(50g L)1m l,用去离子水定容至10.0m l。

混匀反应0.5h后同时上机测定。

表1　砷标准系列配制表
管号012345砷标(1ug m l)m l00.050.20.52.05.0
盐酸(1+1)m l555555
抗坏血酸2硫脲(5%)m l2.52.52.52.52.52.5砷浓度(ng m l)02.008.0020.0080.00200.001.4　工作条件
1.4.1　砷空心阴极灯(灯电流55mA,负高压300V)
1.4.2　原子化器温度=200℃,原子化器高度= 8mm。

1.4.3　屏蔽气流量=800m l m in,载气流量= 300m l m in。

2　结 果
2.1　标准系列荧光强度及回归处理,见表2。

2.2　标准曲线线性的检验:由表1得知t> t(0.001,3),P<0.001,说明砷的浓度与荧光强度正相关有非常显著性意义,在0～200ug L之间呈正的直线(0.001,3)相关。

查相关系数表r(0.05,3)=0.9538,而我们的曲线r值均大于0.998,说明曲线线性关系良好。

同理,曲线平均斜率为2
3.6773,R SD= 18.78,说明方法的灵敏度高。

表2　原子荧光光度法测定砷标准曲线荧光强度结果
2ng m l8ng m l20ng m l80ng m l200ng m l截距a斜率b相关系数r t(0.001,3)P 155.93305.55511.071891.654439.5537.343822.19250.999661.219>0.001 270.55186.29449.541774.294089.0737.227820.47220.999554.752>0.001 351.15190.84478.71759.54080.2738.791820.41080.999561.219>0.001 465.46253.23626.462329.45350.1153.341326.78910.999346.267>0.001 566.39274.86695.362683.346246.2943.148231.31040.999554.752>0.001 647.61190.32467.051785.944171.8631.188720.88920.999661.219>0.001 均a=40.1736 均b=23.6773
2.3　精密度控制:在不同时间分别取低、中、高三种浓度的砷标准溶液进行11批次的测定,其结果见表3。

相对误差小于10%,相对标准偏差小于10%。

说明测定结果精密度高。

表3　不同浓度精密度质控结果
砷浓度(ug L)测定次数测定范围均值xθS xθ±1S xθ±2S R SD相对误差2116.82～8.0870.560.457.11～8.016.66～8.465.955.5 201119.35～22.7020.531.0519.48～21.5818.43～22.635.122.7 801179.71～86.5882.493.4379.06～85.9275.63～89.354.163.1
2.4　准确度控制
2.4.1　加标回收率质控。

为了进一步验证标准曲线和结果的准确性,在实际工作中每次测定做加标回收实验。

由图1,20次加标回收率质控图得知,回收率好,均在控制线以内[3]。

统计得回收率均值=100.8%
标准偏差S=6.48%
上下警告线UW L=107.28
LW L=94.32上下控制线U CL=120.24
L CL=81.36
2.4.2　利用国家标准物质地检验验证测定结果的准确性。

见表4,测定GBW标准物质真值为0.063m g kg,测定平均值0.062m g kg,相对标准偏差为
3.2。

测定国家一级标准物质BW08503小麦粉真值为0.22m g kg,测定平均值0.219m g kg,相对标准偏差为
4.5。

两者测定误差均在容许范围内(2%),说明曲线准确度高,数据真实可靠。

图1　加标回收率质控图
表4　GBW 质控样品砷测定结果
样品名称
真值m g kg
六次测定结果m g kg
123456均值x
θS R SD 1号样0.220.2050.2100.2200.2220.2290.2300.2190.0104.52号样
0.063
0.062
0.063
0.064
0.061
0.060
0.059
0.062
0.002
3.2
3　讨 论
此法同时测定水和食品中的砷,线性范围宽,
灵敏度高,数据精密性好,结果准确可靠。

参　考　文　献
1姚志麒,陈秉衡主编.环境卫生学(第二版).北京:人民卫生出
版社,1986
2扬惠芬,李明元,沈文主编.食品卫生理化检验标准手册.北
京:中国标准出版社,1997
3刘世海主编.卫生理化检验技术.南京:江苏科学技术出版社,1986
・实验研究・
小黄家蚁防治方法的探讨
黎祖群1　张献良2　谌汉涛2
(1.广东省肇庆市卫生防疫站;2.肇庆市东江城市害虫防治公司肇庆526020)
2002年7月,肇庆市东江城市害虫防治公司(以下简称防治公司)接某公司报告,称该公司员工宿舍蚁患严重,影响了员工的日常工作和生活,要求前往杀灭蚂蚁。

防治公司接报后,即派顾问及专业人员前往调查及处理,取得了满意的杀灭效果。

1　蚁害情况
某公司宿舍楼建筑结构为框架水泥砖、铝合金窗、木门框、铁门;床为铁架床,床上铺一块3c m 厚的木板。

新员工宿舍楼8层,每层9间,每间约20m 2;旧员工宿舍楼高3层,总面积约600m 2。

询问某公司卫生管理负责人及部分员工,反映多数员工被蚁叮咬,皮肤瘙痒并出现红、肿、痛症状,蚁患严重,危害惊人。

现场调查结果;每个房间的床底下、床脚、墙角等均发现蚂蚁,经分类鉴定为小
黄家蚁,且密度高,平均每床32只。

2　灭蚁措施
2.1　杀虫剂喷洒　采用高效氯氰菊酯加胺菊酯、增效剂等复方配制的杀虫剂液体对宿舍窗框、门框、窗台、阳台周围、墙角以及墙缝等场所进行滞留喷洒。

2.2　投放毒饵　采用自配的高效、低毒灭蚁毒饵(主要成分含量为2%敌百虫,配以蚂蚁喜食的诱饵而成)投放于每个员工床席底下及蚁路上诱杀蚂蚁,每堆毒饵0.2～0.5g 。

2.3　药笔涂封　采用灭蚁药笔(粉笔浸于0.4%顺式氯氰菊酯稀释液内,晾干使用)涂封于床脚下部周围及电线槽边缘,每处画涂宽2c m 药带。

2.4　灭蚁后搞好室内外环境卫生,保持环境清洁。