蓝宝石各种生长方法

一、蓝宝石生长

1.1 蓝宝石生长方法

1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)

最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）

和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末

与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。后

来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）

改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方

法又被称为维尔纳叶法。

1）基本原理

焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在

通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种

晶上固结逐渐生长形成晶体。

2）合成装置与条件、过程

焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生

高温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在

一个冷却的结晶杆上结成单晶。下图是焰熔生长原料及设备

简图。这个方法可以简述如下。图中锤打机构的小锤7按一

定频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过

筛网6，同时，由进气口送进的氧气，也帮助往下送粉料。

氢经入口流进，在喷口和氧气一起混合燃烧。粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。炉体4设有观察窗。可由望远镜8观看结晶状况。为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶过程中，同时设置下降机构1，把结晶杆2缓缓下移。

焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。

A.供料系统

原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。如果合成红宝石，则需要Al2O

粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。三氧化

3

二铝可由铝铵矾加热获得。料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。料筒中部贯通有

一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。

震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。

B.燃烧系统

氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降；

氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例，

O

2:H

2

=1:3；氢氧燃烧温度为2500℃，Al2O3粉末的熔点为2050℃；

冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上

的氧管不被熔化

C.生长系统

落下的粉末经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的种晶棒上，逐渐长成一个晶棒（梨晶）。水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖的作用是保持炉腔的温度，使之缓慢下降，以便结晶生长。

旋转平台：安置种晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与种晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。

1.1.2泡生法Kyropoulos

这种方法是将一根受冷的籽晶与熔

体接触，如果界面的温度低于凝固点，

则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，

就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转

晶体，以改善熔体的温度分布。也可以

缓慢的（或分阶段的）上提晶体，以扩

大散热面。晶体在生长过程中或生长结

束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了

晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔

体脱离时，通常会产生较大的热冲击。

生长装置如下图所示。可以认为目前常

用的高温溶液顶部籽晶法是该方法的改良和发展。

采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下：

1．将纯净的G-A1 O。原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶(注：生长无色蓝宝石时不添加致

色剂，籽晶也采用无色蓝宝石)；

2．将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中；

3．控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长；

4．在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆；控制拉速和转速，籽晶逐渐长大；

5．小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长的缩颈——扩肩——等径生长——收尾全过程。

整个晶体生长装置安放在一个外罩内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中需要的气体和压强。通过外罩上的窗口观察晶体的生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。

1.1.3温度梯度法Temperature gradient technique (TGT)

“导向温梯法”是以定向籽晶诱导的熔体单结

晶方法。包括放置在简单钟罩式真空电阻炉内的坩

埚、发热体和屏蔽装置，右图是装置简图。本装置

采用镅坩埚、石墨发热体。坩埚底部中心有一籽晶

槽，避免耔晶在化料时被熔化掉。为了增加坩埚稳

定性，籽晶槽固定在定位棒的圆形凹槽内。温场由

石墨发热体和冷却装置共同提供。发热体为被上下

槽割成矩形波状的板条通电回路的圆筒，整个圆筒

安装在与水冷电极相连的石墨电极板上。板条上半

部按一定规律打孔，以调节发热电阻使其通电后白

上而下造成近乎线性温差。而发热体下半部温差通

过石墨发热体与水冷电极板的传导来创造。籽晶附

近的温场还要依靠与水冷坩埚杆的热传导共同提供。

本方法与提拉法相比，有以下特点：

(1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，这就避免了热对流和机械运动产生的熔体涡流。

(2)晶体生长以后，由熔体包围，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减少热应力。而热应力是产生晶体裂纹和位错的主要因素。

(3)晶体生长时，固—液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在