湿法分解-ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

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钯炭催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯，
广泛用于化工行业，每年工业行业报废的钯炭催化
以湿法处理样品，即以Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３冒烟消化除碳、甲酸还原、王水溶解，在盐酸介质中用等离子体发射光谱法测定，并重点研究了样品的前处理条件。
剂高达数吨，一旦催化剂失去活性，从载体中最大限度的回收钯具有重要的经济价值，准确测定其中钯含量为回收和贸易提供科学的数据，所以研究活性炭中钯的测定方法具有重要意义。目前钯的分析
２０１３年１１月第３４卷第Ｓ１期
贵金属
ＰｒｅｃｉｏｕｓＭｅｔａｌｓ
ＮＯＶ．２Ｏｌ３
Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．Ｓ１
湿法分解一ＩＣＰ．ＡＥＳ测定废钯碳催化剂中的钯
肖红新，岳伟，庄艾春，王芳，陈小兰，林海山，李小琳，王彩华
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ｗｅｔｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ；Ｐｄ／Ｃｃａａｌｔｙｓｔ；ｐａｌｌａｄｉｕｍ；ＩＣＰ — ＡＥＳ
１０１．８％，ｈｅｔｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（：６）ｉＳｌｅｓｓｔｈａｎ３％，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｏｆｈｅｔｍｅｔｈｏｄａｎｄ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｄｅｃｏｍｐｏｓｅｓｔｈｅｓａｍｐｌｅｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙａｎｄｅｌｉｍｉｎａｔｅｈｅｔｉｍｐａｃｔｏｆｃａｒｂｏｎ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
ｏｆｓａｍｐｌｅ，ｃａｒｂｏｎｒｅｍｏｖｅｄｂｙＨ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３ｓｍｏｋｉｎｇ，ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｑｕａｒｅｇｉａ．
ＸＩＡＯＨｏｎｇｘｉｎ，ＹＵＥＷｅｉ，ＺＨＵＡＮＧＡｉｃｈｕｎ，ＷＡＮＧＦａｎｇ，
ＣＨＥＮＸｉａｏｌａｎ，ＬＩＮＨａｉｓｈａｎ，ＬＩＸｉａｏｌｉｎ，ＷＡＮＧＣａｉｈｕａ
（ＧｕａｎｇｄｏｎｇＧｅｎｅｒａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＴｅｃｈwenku.baidu.comｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６５１，Ｃｈｉｎａ）
中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：１００４０６７６（２０１３）Ｓ１ — ０１７５ — ０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰａｌｌａｄｉｕｍｉｎＳｐｅｎｔＰａｌｌａｄｉｕｍＣａｒｂｏｎＣａｔａｌｙｓｔｂｙＩＣＰ－ＡＥＳ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐａｌｌａｄｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｈｅｔｓｅｌｅｃｔｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＩＣＰＡＥＳ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９７．０％ｔｏ
（广东省工业技术研究院，广州５１０６５１）
摘
要：为完全分解样品，消除碳的影响，以Ｈ２ＳＯ４＋／－／ＮＯ３冒烟消除碳，甲酸还原，王水溶解，在
ＩＣＰ．ＡＥＳ选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率９７．０％￣１０１．６０／０ｊ测定０．０９９％￣０．３２４％的钯含量，相对标准偏差２．５５％～２．８４％，方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致，方法简单快速，环保节约，结果准确。关键词：分析化学；湿法分解；钯炭催化剂；钯；等离子体发射光谱
ｍｅｔｈｏｄｏｆｉｇｎｉｔｉｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎａｎｄｉｒｆｅａｓｓａｙｉｓｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ，ｔｈｅｍｅｈｏｔｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ，ａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ．