积雪草提取物的薄层色谱鉴别

总结
• 由图可看出无论是水浴供试品还是真空 供试品其苷的含量都比较低，尤其是羟基 积雪草苷近乎显现不出颜色。另外其供试 品与对照品的显色位置也有差异。可能是 由于供试品中杂质的影响。
第二批
• 图三、图四将对照品中积雪草总苷与 羟基积雪草苷分开点样制得薄层片。
图三： 此薄层板将对照 图三： 品中积雪草总苷和羟基积 雪草总苷分开配置。 雪草总苷分开配置。
1号：水浴干燥制备供试品 2号：积雪草总苷 3号：羟基积雪草甘
图六
总结
• 采用正丁醇-乙酸乙酯-水（4-1-5）作为展 开剂，以醋酐-硫酸-无水乙醇（1-1-10）作为 显色剂，不能做出鉴别薄层板。可能是由于此 展开剂的极性比较大，且供试品中苷的含量过 低，以致做不出色谱图。 • 硅胶板活化后不要放置时间太久，以免影 响色谱位置。 • 点样前最好能对供试品用正丁醇、水萃取 处理，以增加点样液中苷的含量，且减少杂质 色谱的影响。
展开剂：氯仿 甲醇 甲醇-水 展开剂：氯仿-甲醇 水（7-30.5） ） 显色剂： 显色剂：10%的硫酸乙醇溶 的硫酸乙醇溶 液
图一： 右图所 示薄层板可以看 出其比移值在最 佳范围0.3-0.5内， 但由三个点的位 置可以看出其相 对比移值不等于 一，不符合鉴别 标准。（供试品 未经前处理）
图二： 图二：与图一所示薄层色谱条件相同
积雪草提取物的薄层色谱鉴别
积雪草提取物的薄层色谱鉴别
实验仪器与试剂
• • • 薄层板 量筒 展开剂 毛细管 展开容器 电吹风 显色剂 小烧杯
点样液的配置
供试品
取供试品约0.1g，加10ml甲醇制成 ， 取供试品约 甲醇制成 溶液备用。 溶液备用。
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对照品
取对照品约0.01g，加10ml甲醇制成 溶液备用。
1号：水欲干燥制备供试品 2号：真空干燥制备供试品 3号：积雪草总苷 4号；羟基积雪草苷
图四
第三批
将供试品用正丁醇作前处理以增加供 试品中苷的含量。 • 从图中可看出供试品与对照品都能显 示出清晰的斑点，蓝色斑点为积雪草总苷 显色，褐色斑点为羟基积雪草苷显色。 •
图五： 图五：此薄层板供试品用 正丁醇做前处理使其中苷 的含量增多。 的含量增多。
操作步骤
一：薄层板的活化（采用硅胶板105℃活化30min） 薄层板的活化（采用硅胶板 ℃活化 ） 二：点样 三：展开 四：显色 {展开剂：氯仿-甲醇-水（7-3-0.5）} {显色剂：10%的硫酸乙醇溶液 }
五：作图并记录、处理数据
图一、图二为第一批
1号：水浴干燥制备供试品 号 2号：真空干燥制备供试品 3号：对照品（积雪草总苷与羟基积雪草总苷的混合 溶液）