微波辅助合成

1. 微波加热及加速反应机理
目前人们在许多化学领域(如无机、有机、高分子、金 属有机、材料化学等)运用微波技术进行了很多的研究， 取得了显著的效果。微波作为一种能源，正以比人们 预料要快得多的速度步入化工、新材料及其它高科技 领域，如超导材料的合成，沸石分子筛的合成与离子 交换，稀土发光材料的制备，超细粉制备，分子筛上 金属盐的高度分散型催化剂制备，分析样品的消解与 熔解，蛋白质水解，各种类型的有机合成及聚合物合 成，金刚石薄膜等.
1. 微波加热及加速反应机理
(1) 实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热，而 非极性分子溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。 如水、 醇类、羧酸类等极性溶剂都在微波作用下被迅速加热， 有些已达至沸腾，而非极性溶剂(正己烷，正庚烷和 CCl4)几乎不升温。 (2) 有些固体物质(如CoO3)，NiO，CuO，Fe3O4，PbO2， V2O5，WO3，碳黑等)能强烈吸收微波能而迅速被加热 升温，而有些物质(如CaO，CeO2，Fe2O3，La2O3， TiO2等)几乎不吸收微波能，升温幅度很小。 (3) 微波加热大体上可认为是介电加热效应。
1. 微波加热及加速反应机理
d) 选择性加热。介质损耗大的，加热后温度高，反之亦然。 e) 加热效率高。由于被加热物自身发热，加热没有热传导过程， 因此周围的空气及加热箱没有热损耗。 f) 加热渗透力强。透热深度和波长处于同一数量级，可达几厘 米到十几厘米，而传统加热为表面加热，渗透深度仅为微米 数量级。 g) 安全无害。由于微波能是控制在金属制成的加热室内和波导 管中工作，所以微波泄漏极少，没有放射线危害及有害气体 排放，不产生余热和粉尘污染，既不污染食物，也不污染环 境。
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传统的加热： 由外部热源通过热辐射由表及里的传导时加热。能量利 用率低，温度分布不均匀。 微波加热：通过电介质分子将吸收的电磁能转变为热能 的一种加热方式，属于体加热方式，温度升高快，并且 里外温度相同。
1. 微波加热及加速反应机理

从电介质的角度来说，分子可分为两类：一类是无极分子，其分于的 正负电荷中心重合，如H2，O2等；另一类是有极分子，其分子的正负 电荷中心不重合，如H2O， H2S等。 若将极性分子置于外电场中，极性分子在电场作用下总是趋向电场方 向排列，这时我们称这些分子被极化。
1. 微ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ加热及加速反应机理
1. 微波加热及加速反应机理
20 世纪 30 年代，发明产生微波的电子管。开始微波技术 仅用于军事雷达； 1947 年，美国发明了第一台加热食品的机器—微波炉； 1952 年，微波等离子体用于光谱分析； 60 年代后，用于无机材料的合成，如表面膜（金刚石膜、 氮化硼膜等）和纳米粉体材料的合成；
1. 微波加热及加速反应机理
1988年，牛津大学的Baghurst和Mingos等人首次用微波 法进行了一些无机化合物及超导陶瓷材料的合成物，随 后又用于金属有机化合物、配合物和嵌入化合物引的合 成。Vartull等人引和Mingos等人报导了用微波辐射进行 某些沸石分子筛的晶化方法。 1992年，Komarneni等人报导了ABO3型复合氧化物的微 波水热合成方法。还有合成沸石分子筛与沸石分子筛的 离子交换，无机固相合成，发光材料的制备，在微孔材 料上的某些盐的高度分散。
物质的介电性
绝缘材料 透过微波 低耗介质 吸收的 微波能 为零
金属材料
反射微波
电导体
介质材料
吸收微波
损耗介质
1. 微波加热及加速反应机理
微波加热的应用

1）微波干燥(微波真空冷冻干燥) 2）微波杀虫灭菌\微波膨化
3）微波诊断和治疗
4）微波合成 微波固相合成 微波水热合成 微波等离子体化学气相沉积
2. 微波合成材料原理及工艺
选择性加热 物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。 介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，就 弱。由于各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出 选择性加热的特点。 水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数 也很大，对微波具有强吸收能力。 而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对 微波的吸收能力比水小得多。
微波烧结（多数陶瓷类材料的室温介电损耗较小）
2. 微波合成材料原理及工艺
2. 微波合成材料原理及工艺
2. 微波合成材料原理及工艺
与传统加热相比, 微波加热的优点： a) 可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、几十倍甚至上千倍。 b) 由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子体中常可存在热力 学方法得不到的高能态原子、分子和离子, 因而可使一些热 力学上不可能发生的反应得以发生。
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3.1 微波加热的特点：
a) 快速加热。微波能以光速(3×109m/s)在物体中传播，瞬 9秒以内)就能把微波能转换为物质的热能，并将 间(约10热能渗透到被加热物质中，无需热传导过程。 b) 快速响应能力。能快速启动、停止及调整输出功率，操 作简单。
c) 加热均匀。里外同时加热。
2.4 微波辅助合成
微波通常是指波长为0.1mm – 1000mm范围内的电磁 波，其相应的频率范围是300MHz ~ 3000GHz。
微波在电磁波谱中的位置
1. 微波加热及加速反应机理



微波位于红外辐射和无线电波之间，但其产生的原理、 传输和应用的方式和后两者明显不同。 在微波中，10 ~ 250mm波长范围用于雷达，其他的波 长范围用于无线电通讯。 国际无线电通讯协会(CCIP)规定：家用微波炉使用频率 为2450 MHz(波长122mm)，工业用加热微波炉的使用 频率为915 MHz(波长328mm)。
E

没有电场作用
在有电场作用
1. 微波加热及加速反应机理
E E
交变电场作用
由于微波是一种每秒振荡上百亿次的电磁场，放在这样的电磁场中，
分子的排列方向就要每秒钟随之改变上百亿次，这样，大量分子吸收
了微波的能量而高频率的剧烈的转动，便产生了大量的内能，使物体 的温度升高。
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