【CN109776319A】一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910239958.9

(22)申请日 2019.03.27

(71)申请人 南通宝凯化工有限公司

地址 226000 江苏省南通市启东经济开发

区精细化工集中区

(72)发明人 吴盛均　张林林　乐传军　李华新　

葛繁龙　茅嘉龙　

(51)Int.Cl.

C07C 67/343(2006.01)

C07C 67/48(2006.01)

C07C 67/54(2006.01)

C07C 67/58(2006.01)

C07C 69/716(2006.01)

(54)发明名称

一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺

(57)摘要

本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产

工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯

和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启

搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气

体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全

部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰

盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到

成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单

易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后

处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，

制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.

5％以上。权利要求书1页 说明书3页CN 109776319 A 2019.05.21

C N 109776319

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109776319 A

1.一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；

(2)然后把反应液倒入冰盐酸中水解；

(3)再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯；其中，萃取过程中所用萃取剂用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯；干燥过程中所用干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、硅胶、分子筛(5A)；蒸馏过程中得到回收吡啶、未反应的草酸二乙酯、和粗品三氟丙酮酸乙酯；精馏过程中收集134-136℃的产物，得到成品三氟丙酮酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯和锌粉的摩尔比为1:0.5-1。

3.根据权利要求2所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯和锌粉的摩尔比为1:0.8。

4.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯与吡啶质量比为1:1-6。

5.根据权利要求4所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯与吡啶质量比为1:2。

6.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的三氟溴甲烷气体通入时通入温度为0-50℃。

7.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的三氟溴甲烷气体通入时通入温度为15-20℃。

8.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的冰盐酸为20％质量分数的盐酸。

9.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的反应液倒入冰盐酸中时控制温度为0-5℃。

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